【CN109772342A】一种二氧化碳加氢制甲醇用催化剂的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910165949.X

(22)申请日 2019.03.06

(71)申请人 南京工业大学

地址 211816 江苏省南京市浦口区浦珠南

路30号

(72)发明人 亓士超　朱蓉蓉　喻国兴　周睿　

孙林兵　刘晓勤　

(74)专利代理机构 南京苏科专利代理有限责任

公司 32102

代理人 郭百涛

(51)Int.Cl.

B01J 23/80(2006.01)

B01J 37/08(2006.01)

B01J 37/10(2006.01)

B01J 37/18(2006.01)

B01J 35/10(2006.01)C07C 29/154(2006.01)C07C 31/04(2006.01)

(54)发明名称一种二氧化碳加氢制甲醇用催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二氧化碳加氢制甲醇用催化剂的制备方法，该方法制备的催化剂可以充分利用介孔二氧化硅的高比表面积和独特的孔道结构，实现活性组分的超高分散，促进高活性位点的生成。本发明的方法包括以下步聚：(1)称取聚合物加入去离子水，搅拌至完全溶解；(2)加入浓盐酸、Cu(NO3)2和Zn(NO3)2固体粉末，加热并搅拌；(3)滴入硅源，得到前驱体体系溶液；(4)密封继续搅拌24-28小时或以上时间，将反应溶液倒入自压反应釜进行晶化；(5)将晶化后的溶液进行洗涤、抽滤，所得滤饼进行干燥；(6)将干燥后的产品进行焙烧；(7)将焙烧所得产品放入管式炉于氢气流中还原，即得到二氧化碳加氢制

甲醇用催化剂。权利要求书1页 说明书4页CN 109772342 A 2019.05.21

C N 109772342

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109772342 A

1.一种二氧化碳加氢制甲醇用催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步聚：

(1)称取聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物于烧杯中，加入去离子水，室温下密封搅拌至完全溶解，得到透明溶液；

(2)向上述透明溶液加入浓盐酸、Cu(NO3)2和Zn(NO3)2固体粉末，加热使温度达到40-70℃，搅拌60-90分钟；

(3)向上述搅拌中的溶液中滴入硅源，得到介孔二氧化硅负载金属活性组分催化剂的前驱体体系溶液；

(4)将上述前驱体体系溶液密封继续搅拌24-28小时或以上时间，将反应溶液倒入自压反应釜在80-100℃下进行晶化24-28小时或以上时间，得到晶化后的溶液；

(5)将晶化后的溶液进行洗涤、抽滤，所得滤饼进行干燥；

(6)将干燥后的产品在500-600℃下进行焙烧6-8小时；

(7)将焙烧所得产品放入管式炉在200-400℃下于氢气流中还原，即得到二氧化碳加氢制甲醇用催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括以下步聚：

(1)称取4-8g聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段聚合物于烧杯中，加入100-200mL去离子水，室温下密封搅拌至完全溶解，得到透明溶液；

(2)向上述透明溶液加入8-18g质量分数为37％的浓盐酸、1-4g的Cu(NO3)2和1-4g的Zn (NO3)2固体粉末，水浴加热使温度达到40-70℃，以500-700rpm的转速搅拌60-90分钟；

(3)向上述搅拌溶液中滴入8-16g硅源正硅酸乙酯，得到介孔二氧化硅负载金属活性组分催化剂的前驱体体系溶液；

(4)将上述前驱体体系溶液密封继续搅拌24-28小时或以上时间，将反应溶液倒入自压反应釜在80-100℃下进行晶化24-28小时或以上时间，得到晶化后的溶液；

(5)将晶化后的溶液进行洗涤、抽滤，所得滤饼在45-60℃下干燥6-8小时；

(6)将干燥后的产品在500-600℃下进行焙烧6-8小时；

(7)将焙烧所得产品放入管式炉在200-400℃下于氢气流中还原，即得到二氧化碳加氢制甲醇用催化剂。

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