特种功能塑料聚醚醚酮的合成与性能研究已修改

特种功能塑料聚醚醚酮的合成与性能研究

一、实验目的

1、了解文献检索的方法；掌握氮气保护下单体的合成方法；掌握单体反应的跟踪方法；掌握单体的熔点测定方法。

2、学会氮气保护或氩气保护下，进行高分子合成的操作；掌握特种功能塑料聚醚醚酮的合成方法；了解特种功能塑料的表征手段和仪器使用方法；了解聚合物的纯化方法。 二、基本原理

本实验拟制备一种玻璃化温度高，溶解性好的特种工程塑料，其结构是如下:

CF 3

CF 3

HO

OH

O

F

F

CF 3

CF 3O

O

O

n

从常见的有机单体含芴双酚和二氟酮出发，通过逐步聚合，在氮气或者氩气保护下合成高分子量的聚芳醚酮。通过红外、核磁等表征聚合物的结构，通过GPC 测聚合物分子量，DSC 测试聚合物的玻璃化温度， TGA 测定热失重，表面亲水仪测材料的憎水性。

三、仪器和试剂

仪器：磁力搅拌器，旋转蒸发仪，DSC ，TGA ，GPC ，表面亲水仪等

试剂：双酚F ，二氟酮，碳酸钾，DMAc ，甲苯，9-芴酮，2,6-二甲氧基苯酚，3-疏基丙酸，98wt%H 2SO 4，无水乙醇，甲醇等 四、实验步骤 1.单体的合成

向装有冷凝管，分液漏斗的100 mL 三口圆底烧瓶中加入9-芴酮（3.604 g ，0.02 mol ）、2,6-二甲氧基苯酚（7.7085 g ，0.05 mol ）、3-巯基丙酸（MPA ，0.1 mL ，6滴）、甲苯 5 mL 。在氮气保护下，搅拌到固体都全部溶解，在30 min 内逐滴加入2.0 mL 的98wt%H 2SO 4到三口圆底烧瓶中，升温到55-60 ℃，搅拌6-8 h ，直到反应物变成固体。冷却后，将固体倒入装有100 mL 的蒸馏水的烧杯中磁力搅拌10-15 min ，过滤，取固体，加到有50 mL 无水乙醇的单口带有冷凝管的圆底烧瓶中磁力搅拌，温度是90 ℃，搅拌30 min ，直到固体全部溶解，趁热过滤，取滤液，静置一晚重结晶析出黄色晶体，过滤（可以用1-2 mL 无水乙醇洗涤），取固体，在真空80 ℃时干燥，得白色粉末。反应式见图1：

O

OH

OCH 3

OCH 3

H 2SO 4MPA

H 3CO

HO

OCH 3

OCH 3

OH OCH 3

图 1

2．聚合物合成

向装有分水器，冷凝管的100 mL 三口圆底烧瓶中加入双酚F (0.672 g, 2.0mmol),二氟酮（0.436 g, 2.0 mmol ），无水碳酸钾(0.414 g, 3.0 mmol), DMAc (5.0 mL) 和甲苯(8.0 mL)。在氮气保护下，反应混合物首先升温到140 ℃，搅拌反应 3 h ，通过共沸溶剂甲苯带出反应产生的水，然后升温到170 ℃，在此温度继续搅拌反应3 h ，冷却到室温。粘稠的混合物滴入蒸馏水中，聚合物沉出，过滤，用水和甲醇洗涤几次，得到高分子量的聚芳醚酮。反应式见图2：

CF 3

CF 3

HO

OH

O

F

F

CF 3

CF 3O

O

O

n

图 2

2. 结构与分子量表征

通过红外、核磁等表征聚合物的结构，通过GPC 测聚合物分子量。 3. 性能表征

通过DSC 测试聚合物的玻璃化温度， TGA 测定热失重，表面亲水仪测材料的憎水性。 五、实验结果与讨论

1. 单体合成过程中应注意什么？如何跟踪反应进程。

2．聚醚醚酮的制备过程中应注意什么？那些因素会影响聚合物的分子量？ 3. DSC 与TGA 测定过程中应注意什么？