最新中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分的综合色谱分析

保留时间 (min) 4.977 4.982 4.973 4.973 4.973 4.973 4.973 4.973 4.965 4.965
实验3 HPLC测定栀子药材及提取
物中栀子苷含量
3.结果
溶质
峰面积
平均峰面积
栀子苷浓度
(μg/mL)
保留时间 (min)
粗提液
238687.406 253219.643
实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位
中的残留溶剂
1.色谱条件：
项目 色谱柱 载气 进样量
柱温
检测器
条件
SPB-1(30m×0.25mm×0.25μm) 毛细管柱
高纯氮(柱前压7Pa，分流比30：1)
0.5μL
进样口温度：230 ℃； 程序升温(初始为50℃，恒温3min，变为
40 ℃升温至230 ℃后，恒温5min)
要求：以流动相为溶剂，配制为相当于原药材2mg/mL的浓度。 方法：(1)量取粗提液0.24mL(100g药材浓缩为120mL溶液)于 10mL容量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。
(2)称取有效部位粉0.1069g(有效部位5.3014g) 于100mL容 量瓶定容，取1mL于10mL容量瓶定容。
方法：量取无水乙醇 0.633mL、正丁醇 0.618mL，以10mL容 量瓶按照1：10的比例 稀释2次，再以10mL 容量瓶定容。
方法：量取0.618mL正丁 醇于10mL容量瓶定容，再 以10mL容量瓶，以1：10 的比例稀释1次，取1mL于 10mL容量瓶，称取 0.9846g有效部位粉末加
中药栀子中环烯醚萜苷类有效 成分的综合色谱分析
中药栀子中环烯醚萜苷类有效成分 的色谱综合解析
实验3 HPLC测定栀子药材及提取 物中栀子苷含量
实验3 HPLC测定栀子药材及提取 物中栀子苷含量
2.实验步骤
实验3 HPLC测定栀子药材及提取
物中栀子苷含量
(1)溶液配制：
供试品：
∴以10mL容量瓶配制，即理论上需量取 1.062mg有效部位粉末。 思路：称取0.1062g，以1：100的比例稀 释一次
入同一容量瓶，加入适量 溶剂(不超过刻度线)，振荡 使固体溶解后，定容。
实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位 中的残留溶剂
(2)样品鉴定：
按照上述色谱条件进行检测，得到供试品溶液和对照品溶液的气相色谱图。
实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位 中的残留溶剂
3.结果计算
A 供试品乙醇
A 供试品正丁醇
FID检测
氢焰离子化检测器 选择性检测器 质量型检测器
实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位 中的残留溶剂
2.实验步骤
实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位
中的残留溶剂
(1)溶液配制：
内标法：
由于进样量很 小(0.5μL)，
导致相对误差 会很大。所以 以内标物为基 准以比值的方 式进行数据处 理，可以提高 准确度。
245953.525
78.172
4.973 4.973
有效部位
198911.375 198174.203
198542.789
63.wk.baidu.com56
4.973 4.973
栀子药材中栀子苷含量为39.086mg/g，
栀子有效部位中栀子苷含量为591.733mg/g。
栀子苷得率为80.396%。
实验4 GC检查环烯醚萜类有效部位 中的残留溶剂
峰面积
28396.699 30138.900 63945.852 63118.398 122630.797 121273.369 184917.078 187950.188 254531.688 252989.047
平均峰面积 29267.800 63532.125 121952.083 186433.633 253760.368
合格
思考与讨论
思考与讨论
哪些因素有可能影响到栀子苷的得率？
谢谢聆听， 恳请指正！
∴以10mL容量瓶配制，即理论上需量取 2.4mL粗提液。
∴以10mL容量瓶配制，即理论上需称取 0.1062g有效部位粉末。
∴以10mL容量瓶配制，即理论上需量取 0.024mL粗提液。 思路：量取0.24mL(1mL的移液吸管)，以 1：10的比例稀释一次
A 对照品乙醇
A 对照品正丁醇
A / A 供试品乙醇
供试品正丁醇
A / A 对照品乙醇
对照品正丁醇
结果
通道 1 1285.200 7433.500 3817.100 5137.750 0.1729 0.7430
合格
通道 2 156.700 706.800 975.300 938.800 0.2217 1.039
对照品：
要求：以流动相为溶剂，精密配制成约10μg/mL、20μg/mL 、 40μg/mL 、60μg/mL 、80μg/mL的浓度。
实验3 HPLC测定栀子药材及提取
物中栀子苷含量
(2)线性关系考察
编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
栀子苷浓度
(μg/mL)
10 20 40 60 80