Waters Styragel柱子的维护与使用手册-2

Waters Styragel柱子的维护与使用手册-2
Waters Styragel柱子的维护与使用手册-2

Waters Styragel 柱子的维护与使用手册

声明:禁止在未经允许下修改本资料,并且不应理解为是Millipore公司的承诺。对本资料中出现的错误M公司不承担任何责任。这本手册在出版期间是完整和准确的。M公司不负责由于本手册的使用带来的任何损失。

1993年 Millipore公司 美国出版 版权所有 本手册或其中部分理论在没有经过出版者的允许禁止复制。

M,Styragel,Fluoropore和Millex是M公司的注册商标,

Waters是M公司的注册商标。

1、介绍

本手册介绍的是Waters Styragel HR、HT和HMW系列凝胶渗透色谱柱的使用和维护。请仔细阅读本手册,遵循本手册的建议将会延长柱子的寿命并加强色谱图的重现性。本手册描述了Waters Styragel色谱柱的以下三类:Styragel HR;Styragel HT;Styragel HMW。Waters Styragel柱子的填料为高性能、多孔、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物颗粒。他们的不同性能使你能够选择最优的柱子来满足实验应用。

Waters Styragel HR:可用于低分子量、低聚物和添加剂的高分辨分析。该柱装填5μm颗粒,能够提供此种分析类形所需的高塔板数。

Styragel HT:可用于分析中等分子量范围聚合物的分析。他们是分子量分析中用途最多的。该柱装填10μm颗粒,在较宽的温度范围和溶剂范围内均有可靠的性能。

Styragel HMW:专门用来分析超高分子量聚合物。装填有20μm颗粒和10μmHMW玻璃原料的该柱子能够有效防止由于剪切而对超高分子量聚合物造成的破坏,这种剪切往往出现在聚合物与小颗粒之间。

2、安装色谱柱组

本章概述:准备GPC/HPLC系统;安装色谱柱;维修破坏的压紧螺丝;平衡色谱柱。

准备GPC/HPLC系统

系统

2.1 准备

2.1

在将色谱柱接到GPC/HPLC系统流路前,应该先准备系统:

1、用零死体积(我的理解为两通)单元代替以前的色谱柱,将进样器直接与检

测器相连。

2、更换系统试剂为色谱柱储存用溶剂。对于新色谱柱,即为封存试剂。

3、冲洗系统从而去除微小粒子和旧的溶剂。如果可以的话,冲洗进样环。

Band spreading :在任何色谱系统中,连接管和接头都会造成额外的柱谱带扩展。在安装柱子前,要先测定你的系统仪器谱带扩展(详见5.3.1,测定仪器谱带扩展)。如果无法实现对此系统的测试,请查阅系统操作手册。

2.2安装色谱柱

使用每根柱子提供的U形柱连接管连接一系列色谱柱。

色谱柱组中柱子的顺序:一般来讲,分析结果与色谱柱组的连接顺序是无关的。色谱柱组中柱子的顺序

但是,为了提高色谱柱的分离能力和柱子的寿命,会按照孔隙由大到小的顺序进行排列,也就是将最大孔隙的柱子靠近进样器。这样推荐的理由是:孔隙大的色谱柱更加粗糙并且更耐外来杂质的污染。样品的粘度主要来自于高分子量部分。如果高分子量物质先被分离,则粘度会下降的更快,这样就会减少对柱子组的损伤。在超高分子量聚合物的情况下,对样品就会产生更小的剪切。在色谱柱组中安装色谱柱:1、拿掉每根柱子的端塞并妥善保存。2、将第一根色谱柱与进样口出口管连接。确认溶剂的流动方向与柱子上标识的箭头方向一致。用手将螺丝拧紧,然后用扳手再拧紧4/1圈。3、用U形管将下一个色谱柱与前一个色谱柱连接起来。确保溶剂流动方向与柱子标识箭头方向一致。用手将U形管的入口和出口螺丝拧紧,然后用扳手再拧紧1/4圈。4、重复3直到所有色谱柱安装完毕。

5、将最后一根色谱柱与检测器入口管连接起来。

2.3修复损坏的压紧螺丝组合

移去损坏的压紧螺丝或一个坏的金属箍:1、用割管器或带有切削刃的锉刀将需要破坏的位置四周划线。2、用被布包裹的钳子将划线的两边夹紧。慢慢的使管来回移动直到它在划的界限处分离。确保管的根部是直的,开口的,没有毛边。3、滑动压紧螺丝和金属箍。适当地测量出接头在管路中的位置。如果管路没有完全在恰当的位置,就会产生死体积从而导致差的色谱图。

对于不同类型的色谱柱,金属箍的末端与U型管的末端的距离是不同的。如果你使用的是其它公司的色谱柱,那么就需要重新定位金属箍的位置,或重新

制作一个接头(如图一所示)。对于所有的管路,选择内径为0.009英寸(0.25毫米) 的管子将注射器与检测器相连。 对于Waters 柱子,一般的距离是0.13英寸(2.25毫米)。

2.4 平衡色谱柱系统

当你安装色谱柱系统和在储存后使用时要平衡柱子。为了平衡色谱柱系统,需要:1、设定泵流速为0.0mL/min,然后打开泵。2、将流速以每15秒提高0.1 mL/min 的速度将流速升至设定值。3、用封存柱子的试剂冲洗色谱柱至基线稳定。 流速及柱后压力流速及柱后压力::为了保持柱子的最佳分离能力和最长的柱子使用寿命,

不要将流速超过1.0mL/min 或者每根柱子的压力不要超过3.5MPa (500psi ,35atm )。 (当使用HR0.5,HR1和HR2色谱柱时,需要将流速以0.1mL/min 速度增加到1mL/min 。每增加一次要使压力平衡15s )

性能差色谱柱系统性能差色谱柱系统::在一个色谱柱系统中,如果有一个或多个色谱柱有缺陷,那么整个色谱柱组都会有缺陷。一个不合格的色谱柱会使峰扩展,并且再多的好的色谱柱也是无法弥补这一缺点的。典型色谱柱的柱效信息参照表3 、4、 5。 初始柱效检测初始柱效检测::在第一次分析前请检测您的色谱系统。将系统设定为推荐值,检测样品并记录结果。这些结果可以当做比较将来柱效的基线。具体的柱效及系统测定步骤,请参见5.3。 保存测试的谱图。对于柱效检测,记录下保留时间,系统设定,和所有实验条件,这样才能在今后的对比中准确的重现。

3 溶剂与样品的准备

本章描述以下内容:试剂的准备;更换流动相;更换色谱柱至高温溶剂下;准备样品。

3.1 准备溶剂

为了能够得到可以重现的检测结果和维护操作,请使用干净的溶剂。使用液相色谱级溶剂,将大于0.45微米的颗粒过滤去除掉。沃特世的有机溶剂过滤装备是实现这一目的理想的选择。

3.2 更换溶剂

溶剂的兼容性溶剂的兼容性::Waters 聚苯乙烯凝胶柱封存在你选择的溶剂中:甲苯、四氢呋喃或者N ,N 二甲基甲酰胺。一些应用需要不同的溶剂。改变溶剂最好在兼容的溶剂中进行。溶剂的兼容性如下表:

转变到的溶剂

封存柱子的溶剂 二氯苯

甲苯 三氯苯

甲苯 苯酚/三氯苯

甲苯 γ-丁内酯

四氢呋喃 六氟异丙醇

四氢呋喃 正甲基吡咯烷酮

N ,N-二甲基甲酰胺 甲苯酚 N ,N-二甲基甲酰胺

如果在诸如三氯苯、邻二氯苯为溶剂的体系下,用Waters 的聚苯乙烯凝胶色谱柱做高温色谱,需要在高温条件下更换流动相。

高温转换流程高温转换流程::将色谱柱系统转换成高温的操作:1、在室温下将色谱系统转换至封存色谱柱用的溶剂;2、在0.2mL/min 的流速下用封存柱子的溶剂冲洗色谱柱,然后在至少3小时内,逐渐将温度升至90℃。(当将四氢呋喃溶剂转换为六氟异丙醇或γ-丁内酯时,设定系统温度在55℃)。3、在系统温度升至90℃时,以0.1mL/min 流速改变至高温溶剂,每根柱子使用12mL。然后在0.2mL/min 的条件下冲洗系统,冲洗体积至少为四倍柱子的体积。(如果使用的是一组色谱柱,用说明书上介绍的柱体积乘以柱子的数量即可)。4、在至少4小时内将温度增加到最终的使用温度,此时继续保持流速为0.2mL/min 冲洗色谱柱。温度不要超过150℃。5、最后调节流速至最终的操作条件。优选的流速是1.0mL/min。 返回室温返回室温::先将流速降至0.1mL/min,然后以每30分钟10℃的速率降至室温。 重新使用色谱柱重新使用色谱柱::保持流速在0.1mL/min,将柱温升至需要的温度维持10小时以

上。然后将流速升至需要的数值。(为了延长柱子的使用寿命,避免温度循环。当柱子不使用时,维持柱子的使用温度,将流速降至0.1mL/min.)

3.3样品的制备

好的样品制备能够延长柱子的使用寿命并确保可重现的结果。需要注意的影响因素有:柱容量、样品粘度、检测器的种类及灵敏度。使用0.45μm 有机滤膜将细小的颗粒物滤掉。

活性聚合物活性聚合物::一些活性聚合物(如环氧树脂)会“定义色谱柱”

。通过将用于活性聚合物的色谱柱进行特殊分类,能够提高柱子的使用寿命及重现性。

样品浓度:样品的浓度即会影响粘度也会影响进样体积。低样品量会产生较窄的色谱峰,粘稠样品可能需要加倍的稀释样品。表1列出了得到较优结果的推荐配置的样品浓度。

高分子量聚合物高分子量聚合物::高分子量聚合物特别容易受到粘度问题的影响。

当分析高分子量聚合物时,使用表1给出的浓度。运行窄分布聚合物时(如:聚苯乙烯标样),样品浓度为0.02%,进样量为每根色谱柱50μL。分子量大约在400万或更高的聚苯乙烯标样更容易在溶剂中受到剪切的影响而降解。剪切的存在会使分子量分布比预期的宽。如果处理得当的话,即使分子量在2000万的聚合物也可以成功地分析。

表1 建议的样品浓度

分子量范围 样品浓度 0-25000 《0.25% 25000-200000

<0.1% 200000-2000000

<0.05% 大于2000000 <0.02%

超高分子量聚合物超高分子量聚合物::

对于大多数超高分子量聚合物剪切力也是需要考虑的一个因素。剪切力对超高分子量聚合物的影响不会像窄分布标样的影响那样容易观察。超高分子量的聚烯烃片段更容易发生剪切或形成沉淀。利用稀溶液(例如0.02%)

进样可以减少沉淀。

4柱子的使用柱子的使用

4.1 4.1 色谱指导方针色谱指导方针色谱指导方针

凝胶渗透色谱柱的使用寿命与它的保养和使用有关。样品和溶剂的污染、频繁的更换溶剂、不当的操作和存储以及温度的循环都会缩短柱子的使用寿命。 色谱柱使用指导方针:当使用Waters Styragel 系列色谱柱时,遵守以下指导方针:A、如果想得到最佳的分辨效果和最长的柱寿命,不要让流速超过2mL/min 或者每根柱压不要超过500psi。这些柱子的正常流速是1mL/min。B:防止柱子发生振动或机械震动。C:最小化温度循环。D:防止柱子由于迅速改变流动相组成而导致的压力突变。F:如果要更换至另一种粘度的流动相,有必要调节流速使柱压保持在每根色谱柱500psi 以下。G:使用流动相来溶解样品以防止沉淀产生。H:一定要使用高品质色谱溶剂。I:色谱柱要专用。频繁的更换样品和溶剂会加速降低柱效和分辨度的下降。

4.4.2 2 2 校准色谱柱校准色谱柱校准色谱柱

无论是更换单个色谱柱还是整个色谱柱组,都要重新制作校准曲线,以保证应用的重现性。图2、图3和图4展示了不同色谱柱系列的典型校准曲线。校准曲线以聚苯乙烯为标样获得。

5、保养和维护保养和维护

本章包含三部分:问题解决、存放色谱柱、柱效测试。

5.1问题解决问题解决::表2描述了特定问题描述、原因和正确的处理方法。 问题 原因

正确处理方法 操作柱压升高

入口过滤器被颗粒物

堵塞 进样器和泵密封

脱落

更换过滤膜。在第一根柱子与泵之间安装一个在线过滤装置。过滤样品。 管路被堵

更换管路 分离度下降、峰过滤器部分被堵塞 更换或清洗过滤器进出口

变宽、塔板数降

低 进样器损坏 修理进样器 平衡不够

继续平衡 柱子被破坏 更换色谱柱

5.2 5.2 存放色谱柱存放色谱柱存放色谱柱::如果你在24小时以内还会重新使用色谱柱,就不需要特别的存储程序。尽管如此,也要确认色谱柱没有干涸。如果是更长时间的储存期,用端塞将色谱柱两头封好后放入柱盒中。不要在使用温度下停止流速。为了使柱子使用寿命最大化,应避免温度循环。如果色谱柱不用时,应保持使用温度不变,并且将流速降至0.1mL/min。重新使用色谱柱时,维持流速在0.1mL/min,如果可以的话,在10小时以上慢慢将温度升高。然后将流速设定为需要值。

5.35.3 柱效测试柱效测试::请遵照说明书进行柱效的检测。

细微的差别会由于以下原因导致:A:使用仪器的类型和条件。B:样品的性质。C:仪器的设置。

执行你自己的柱效测试。为了测试系统和系统中的每一根色谱柱,请进行以下两方面的测试:A:仪器峰宽扩展测试;B:柱效测试

什么时间执行柱效测试什么时间执行柱效测试::

当增加色谱柱或改变了系统时都要进行效率测试。当你使用此系统时,就要定期进行效率检测。如果色谱柱在正常操作期间出了问题,重复最初的柱效检测条件并且比较结果。在没有柱子在线的情况下执行柱效检测,观察仪器谱带扩展。在安装色谱柱之前要解决过大的谱带扩展。

5.3.1 5.3.1 检测仪器谱带扩展检测仪器谱带扩展检测仪器谱带扩展

检测程序:一个良好的操作系统的谱带扩展应少于150μL。在进行系统谱带扩展 之前:1、将色谱柱从系统中移除;2、用一个零死体积单元将进口与 出口管连接起来;3、将流速设置为1;4、使用快的记录纸速度以获 得一个容易衡量的峰宽。如果使用了数据系统,设置样品采集速率至 少为每秒钟10个数据点。你需要调节检测器灵敏度使峰值在刻度内。

5、用表3、4或5相同的样品来计算塔板数;

6、计算在峰高的4.4% 处峰宽的大小,得到一个以μL 为单位的值。

图5说明了5sigma 方法即衡量峰高的4.4%处的峰宽

5.3.2 5.3.2 检测柱效检测柱效检测柱效

以下描述的柱效检测实验可用来计算理论塔板数。

溶剂溶剂::不需要使用封存色谱柱的溶剂作为流动相来检测柱效。使用不同的流动相计算出来的原始塔板数是不同的。使用实验用的流动相进行柱效检测。

检测程序:1、对于HR0.5、HR1、HR2和HR4E 色谱柱,缓慢的将流速调制1mL/min,对于其它型号色谱柱调至2.0mL/min。2、调节检测器衰减使峰信号在满量程的70%(噪音水平≤0.5满量程)。3、设置记录纸速率为50mm/min,或者样品采集速率为每秒钟5个数据点。4、注入相当于20μL 指示溶液。指示溶液在流动相中的浓度要达到10%。(对于不同柱子体系柱效测试时使用的指示溶液及柱效结果可以参考表3-5)。5、记录保留时间、仪器设置、柱子配置,这样才能进行准确的重复实验进行对照。6、利用切线法计算理论塔板数(见图6)。在柱子使用期限内的不同阶段,使用这些结果进行对照。7、对于柱效低于原始值30%的柱子要及时更换。

表3柱效理论值: HR 系列柱子

柱子类型柱子类型

甲苯体系甲苯体系 四氢呋喃体系四氢呋喃体系 二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺 理论塔板数理论塔板数 HR0.5

丙酮 丙基苯 乙二醇 16000 HR1

丙酮 丙基苯 乙二醇 16000 HR2

丙酮 丙基苯 乙二醇 16000 HR3

邻二氯苯 丙酮 丙酮 16000 HR4

邻二氯苯 丙酮 丙酮 16000 HR4E

丙酮 丙基苯 乙二醇 16000 HR5E 邻苯二甲酸二环己酯 丙酮 丙酮 16000

表4柱效理论值: HT 系列柱子

柱子类型柱子类型 甲苯体系甲苯体系 四氢呋喃体系四氢呋喃体系 二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺 理论塔板数理论塔板数 HT 3 邻二氯苯 丙酮 丙酮 10000 HT 4 邻二氯苯 丙酮 丙酮 10000 HT 5 邻二氯苯 丙酮 丙酮 10000

HT 6 邻苯二甲酸二环己酯 丙酮 丙酮 10000

HT 6E 邻苯二甲酸二环己酯 丙酮 丙酮 10000

表5柱效理论值: HMW 系列柱子

柱子类型柱子类型 甲苯体系甲苯体系 四氢呋喃体系四氢呋喃体系 二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺 理论塔板数理论塔板数

HMW 7 邻苯二甲酸二环己酯 丙酮 丙酮 6000

HMW 6E 邻苯二甲酸二环己酯 丙酮 丙酮 6000

常用高效液相色谱柱SOP

常用高效液相色谱柱S O P Prepared on 24 November 2020

常用高效液相色谱柱SOP 1 目的: 色谱柱的使用和保养:液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 建立高效液相色谱柱日常维护与保养规程,保证能正常使用。 2 适用范围: 本规程适用高效液相色谱柱的维护与保养。 3 责任人: 液相色谱柱使用者。 4 液相色谱柱的安装: 液相色谱柱的结构: 4.1.1 液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。 柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70 kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。 压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。

密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。 4.1.2柱填料: 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3-10 μm之间。 色谱柱的安装: 4.2.1拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 4.2.2拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 4.2.3 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57 mm、内径为-0.3 mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止。

系统维护手册

系统维护手册 Revised as of 23 November 2020

密级:内部公开 文档编号:LANDUNTEC_SD_TEMP_08 版本号: 分册名称:第1册/共1册 系统维护手册 中国普天信息产业股份有限公司 中国普天信息产业股份有限公司对本文件资料享受着作权及其它专属权利,未经书面许可,不得将该等文件资料(其全部或任何部分)披露予任何第三方,或进行修改后使用。 文件更改摘要:

目录

1. 适用范围 该手册适用于系统管理员及系统维护人员适用。 2. 系统运行环境 3. 3.1. 数据库环境 3.2. 服务器信息: 安装软件:

数据库配置: Jdk及mysql软件是分别安装在22服务器和26 服务器上的。Mysql的数据库管理信息配置如下: 全局数据库名:cms 数据库别名:cms 数据库管理员用户:root密码: 3.3. Web环境 3.4. Web服务器为虚拟操作系统。 系统信息: 服务器网络配置: 4. 系统运维计划 4.1. 运维目标 集中监控平台管理系统运维管理的目标是保证系统平台的正常、可靠、高速运行,保证对突发事件、需求变更进行快速响应,保证规费管理系统的信息完整。

4.3. 系统平台维护: 保证操作系统、数据库系统、中间件、其他支撑系统应用的软件系统及网络协议等安全性、可靠性和可用性而实施的维护与管理;及时排除系统故障;每月对系统平台进行一次巡检,及时消除故障隐患,保障系统的安全、稳定、持续运行。 应用系统管理和维护: 在系统维护过程中采取各种技术手段及时排除系统故障,保证系统及相应接口的安全性、可靠性和可用性。及时消除系统可能存在的安全隐患和威胁、根据需求更新或变更系统功能。 数据储存设施管理和维护: 为保证数据存储设施、如服务器设备、集群系统、存储网络及支撑数据存储设施运行的软件平台的安全性、可靠性和可用性,保证存储数据的安全。定期对系统的性能,确认数据存储的安全,及时消除故障隐患,保障系统安全、稳定、持续运行。 数据管理和维护: 数据管理是系统应用的核心。为保证数据存储、数据访问、数据通信、数据交换的安全,每月对数据的完整性、安全性、可靠性进行检查。

电力系统维护操作手册

电力系统维护操作手册 一.高压开关柜运行和投运前的检查: 1.固定式开关柜投运前应检查下列内容: ●检查漆膜有无剥落,柜内是否清洁。 ●操动机构是否灵活,不应有卡住或操作力过大现象。 ●断路器、隔离开关等设备通断是否可靠正确。 ●仪表与互感器的接线、极性是否正确,计量是否准确。 ●母线连接是否良好,其支持绝缘子等是否安装牢固可靠。 ●继电保护整定值是否符合要求,自动装置动作是否正确可靠,表计及继 电器动作是否正确无误。 ●辅助触点的使用是否符合电气原理图的要求。 ●带电部分的相间距离、对地距离是否符合要求。 ●“五防”装置是否齐全、可靠。 ●保护接地系统是否符合要求。 ●二次回路选用的熔断器的熔丝规格是否正确。 ●机械闭锁应准确,柜内照明装置应齐全、完好,以便于巡视检查设备运 行状态。 2.固定式开关柜运行巡视项目: ●每天定时巡视检查。 ●遇有恶劣天气或配电装置异常时,进行特殊巡视。 ●内设备有无异常。 ●属颜色变化或观察示温蜡片有无受热融化,来判断母线和各种触点有无 过热现象。 ●检查注油设备有无渗油,油位、油色是否正确。 ●仪表、信号、指示灯等指示是否正确。 ●接地装置的连接线有无松脱和断线。 ●继电器及直流设备运行是否正常。 ●开关室内有无异常气味和声响。 ●通风、照明及安全防火装置是否正常。 ●断路器操作次数或跳闸次数是否达到了应检修的次数。 ●防误操作装置、机械闭锁装置有无异常。 3.手车式开关柜投运前检查内容: ●柜上装置的元件、零部件均应完好无损。 ●接地开关操作灵活,合、分位置正确无误。 ●各连接部分应紧固,螺丝连接部分应无脱牙及松动。 ●柜体可靠接地,门的开启与关闭应灵活。 ●二次插头完好无损,插接可靠。 ●柜顶主、支母线装配完好,母线之间的连接紧密可靠,接触良好。

色谱柱的维护及注意事项

色谱柱的维护 更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片(同时可以修补色谱柱) 注意:在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前,应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗,而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈,以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。 1.将修补工具中的2套入柱芯的顶端 2.将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中,并顺时针方向旋转到旋紧 3.一手握柱芯,另一只手轻轻地向外拉3,取出柱芯顶端的滤网 4.用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料 5.将新的填料用甲醇润湿,然后填入挖去的部位,压平 6.照(左图)装上新的玻璃棉滤网,并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端 7.柱芯顶端套上2,然后参照(左图)将滤网放入 8.压紧,然后取下2,再用4将滤网的边缘压平 平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉,因此在用流动相分析样品之前,应使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱;如果您所使用的流动相中含有缓冲盐,应注意用纯水"过渡"。 硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡 如何平衡色谱柱? 平衡过程中,将流速缓慢地提高 用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线(缓冲盐或离子对试剂度如果较低,则需要较长的时间来平衡) 色谱柱的再生进行色谱柱再生时,应使用一个谦价的泵,我们建议最好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。 表1 建议用来冲洗的溶剂体积 色谱柱尺寸柱体积所用溶剂的体积 125-4 1.6ml 30ml 250-4 3.2ml 60ml 250-10 -20ml 400ml 请根据下表选择您的再生方法: 极性固定相(如Si,NH2*,DIOL基色谱填料)的再生: 正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水** 非极性固定相(如反相色谱填料RP-18,RP-8,CN等)的再生:

信息系统运行维护内容

信息系统运行维护内容 Company number:【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】

信息系统运行维护内容 按照GB/T 22032-2008 的规定,信息技术运行维护(简称:IT 运维)是信息系统全生命周期中的重要阶段,对系统主要提供维护和技术支持以及其它相关的支持和服务。运维阶段包括对系统和服务的咨询评估、例行操作、响应支持和优化改善以及性能监视、事件和问题识别和分类,并报告系统和服务的运行情况。 一、运维服务类型主要包括以下三种类型: 1、基础服务 确保计算机信息系统安全稳定运营,必须提供的基础性的保障和维护工作。 2、性能优化服务 计算机信息系统在运营过程中,各项应用(硬件基础平台、系统平台、存储平台、应用系统平台、安全平台等)、各项业务的性能、效能的优化、整合、评估等服务。 3、增值服务 保证计算机信息系统运营的高效能、高效益,最大限度的保护并延长已有投资,在原有基础上实施进一步的应用拓展业务。 二、运维主要服务工作方式主要包括响应服务、主动服务两类。

1、响应式服务 响应式服务是指,用户向服务提供者提出服务请求,由服务提供者对用户的请求做出响应,解决用户在使用、管理过程中遇到的问题,或者解决系统相关故障。 响应式服务采用首问负责制。第一首问为本单位信息中心。信息中心负责接受用户服务请求,并进行服务问题的初步判断。如果问题能够解决则直接给客户反馈,否则提交到首问服务外包商。对于明确的问题,信息中心将问题直接提交到相应的服务外包商。 首问外包服务商在信息中心的支持下,负责对问题进行排查,力争将问题精确定位到某具体环节。问题定位后将其转发给相应的服务外包商。如果问题范围较大,涉及到多个服务外包商时,由信息中心进行协调,在首问外包服务商统一指导下进行联合作业,直至问题解决完毕。 问题处理完成后,由责任服务外包商、首问服务外包商填写相应服务表单,并由首问外包服务商提交给信息中心,信息中心再向最终用户反馈。 服务外包商首先通过电话/电子邮件/远程接入等手段进行远程解决,如果能够解决问题,则由工程师负责填写服务单,季度汇总后提交信息中心签字备案。 远程方式解决无效时,服务外包商工程师进行现场工作。根据故障状况,工程师现场能解决问题的,及时解决

维护手册

Mitel 3300 ICP 维护说明书 版本:02 南京康克科技有限公司 1

南京康克科技有限公司 2/13 目录 1 综述 ..................................................................................................................................................................... 3 2 系统概述 ............................................................................................................................................................. 4 3 交换机维护 ....................................................................................................................... 错误!未定义书签。 3.1.1 硬件维护 .................................................................................................................. 错误!未定义书签。 4 系统常见故障维护 .......................................................................................................... 错误!未定义书签。3

液相色谱仪色谱柱使用及维护

液相色谱仪色谱柱使用及 维护 Prepared on 22 November 2020

液相色谱仪色谱柱使用及维护 每天用足够的时间来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!------ 一定得做! 新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试,即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且,在以后的使用中,应时常对色谱柱进行测试。 卡套柱的安装(不加预柱) 1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使柱芯高于夹套(见左图) 3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片 4.将卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手拧紧 5.然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 6.连接到液相色谱仪,PEEK接头手拧即可;若为不锈钢接头应使用专用扳手 注意:使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装(加预柱) 1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯(见左图) 3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片 4.将"子弹头"预柱放入卡套片内

5.将卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手拧紧 6.然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 7.连接到液相色谱仪,PEEK接头手拧即可;若为不锈钢接头应使用专用扳手 更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片(同时可以修补色谱柱) 注意:在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前,应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲洗,而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈,以避免在取出滤网和玻璃棉滤片时带出柱子内的填料。 1.将修补工具中的2套入柱芯的顶端 2.将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中,并顺时针方向旋转到旋紧 3.一手握柱芯,另一只手轻轻地向外拉3,取出柱芯顶端的滤网 4.用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料 5.将新的填料用甲醇润湿,然后填入挖去的部位,压平 6.照(左图)装上新的玻璃棉滤网,并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端 7.柱芯顶端套上2,然后参照(左图)将滤网放入 8.压紧,然后取下2,再用4将滤网的边缘压平 平衡色谱柱反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会

信息化系统运行维护内容

信息化系统运行维护内容 信息技术运行维护(简称:IT 运维)是信息系统全生命周期中的重要阶段,对系统主要提供维护和技术支持以及其它相关的支持和服务。运维阶段包括对系统和服务的咨询评估、例行操作、响应支持和优化改善以及性能监视、事件和问题识别和分类,并报告系统和服务的运行情况。 一、运维服务类型主要包括以下三种类型: 1、基础服务 确保计算机信息系统安全稳定运营,必须提供的基础性的保障和维护工作。 2、性能优化服务 计算机信息系统在运营过程中,各项应用(硬件基础平台、系统平台、存储平台、应用系统平台、安全平台等)、各项业务的性能、效能的优化、整合、评估等服务。 3、增值服务 保证计算机信息系统运营的高效能、高效益,最大限度的保护并延长已有投资,在原有基础上实施进一步的应用拓展业务。 二、运维主要服务工作方式主要包括响应服务、主动服务两类。 1、响应式服务

响应式服务是指,用户向服务提供者提出服务请求,由服务提供者对用户的请求做出响应,解决用户在使用、管理过程中遇到的问题,或者解决系统相关故障。 响应式服务采用首问负责制。第一首问为本单位信息中心。信息中心负责接受用户服务请求,并进行服务问题的初步判断。如果问题能够解决则直接给客户反馈,否则提交到首问服务外包商。对于明确的问题,信息中心将问题直接提交到相应的服务外包商。 首问外包服务商在信息中心的支持下,负责对问题进行排查,力争将问题精确定位到某具体环节。问题定位后将其转发给相应的服务外包商。如果问题范围较大,涉及到多个服务外包商时,由信息中心进行协调,在首问外包服务商统一指导下进行联合作业,直至问题解决完毕。 问题处理完成后,由责任服务外包商、首问服务外包商填写相应服务表单,并由首问外包服务商提交给信息中心,信息中心再向最终用户反馈。 服务外包商首先通过电话/电子邮件/远程接入等手段进行远程解决,如果能够解决问题,则由工程师负责填写服务单,季度汇总后提交信息中心签字备案。 远程方式解决无效时,服务外包商工程师进行现场工作。根据故障状况,工程师现场能解决问题的,及时解决用户的问题;如不能,则由信息中心协调其他相关服务外包商进行

色谱柱的使用和维护

正相、反相和极性胶联柱使用手册 更多资料请访问:https://www.360docs.net/doc/cb10209331.html, Chrompack HPLC Normal-,Reversed phase and Polar bonded columns 注意 此色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂(pH>7.0)或酸性溶剂(pH<2.0)会导致柱子损坏。 1 简介 此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶。硅胶形态的柱子用于正相(非水)条件。 反相(C8,C18,ODS,RP-8和RP-18)通常用于反相条件(水相)。 极性胶联型(APS,diol,CN和NH2)依照应用目的,可以用于正相和反相条件。建议不要将一个相同的柱子用于差别非常大的条件下,这是因为柱子在特定的条件下,固定相的性质会发生变化,所以在其他的条件下,会影响柱效。也不建议将硅胶柱用在反相条件下或者将方向柱用在正相条件下,这是因为这种过程会发生重复性差的问题(每一次注射之间和柱与柱之间的比较)。 2 色谱柱老化 在开始分析工作以前,柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题,诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。 A.在反相条件下老化 要老化这类柱子,首先要使用乙腈或者甲醇淋洗,然后你选用的洗脱液进行平衡。 在发货以前,每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗)。 如果流动相中使用了添加物(例如缓冲液或离子对试剂),建议使用正确比例的但不含此添加物的流动相进行缓冲冲洗。缓冲冲洗应当首先以低流速进行,最后再使用正常流速。 B.在正相条件下老化 柱效可能会受水与固定相的键合的严重影响。柱子的干燥(激活)或润湿(失活)可能是需要的。使用的溶剂可能是水饱和的或者是无水的。干燥柱子可以使用无水的二氯甲烷。 C.对于极性键合柱的特殊说明 由于这些柱子可以用于反相或者正相条件,在进行老化以前,一定要首先检查你要使用的淋洗溶剂或洗脱液是否可以与封装在柱子里的溶剂相混溶。如果这些溶剂不能混溶,必须先使用一个合适的缓冲溶剂进行冲洗。 3 洗脱液 注意第节和第2节。一定不要使用pH低于2或者高于7的缓冲液,这是由于它们会改变固定相的性质。极性键合柱最好使用在3到5 之间。在使用以前,洗脱液要进行脱气,以及使用0.5微米的滤膜过滤,以免发生检测和泵送问题。 一定要在开始使用系统以前检查水溶液中有否微生物生长,否则你的柱子会堵塞,柱压会升高到无法接受的水平。 4 流量和压力 增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止填充床的扰动。 如果你想更换柱子,,要降低流量至0,等待洗脱液完全流出柱子为止(2分钟)。

信息系统运行维护内容

信息系统运行维护内容 按照GB/T 22032-2008 的规定,信息技术运行维护(简称:IT 运维)是信息系统全生命周期中的重要阶段,对系统主要提供维护和技术支持以及其它相关的支持和服务。运维阶段包括对系统和服务的咨询评估、例行操作、响应支持和优化改善以及性能监视、事件和问题识别和分类,并报告系统和服务的运行情况。 一、运维服务类型主要包括以下三种类型: 1、基础服务 确保计算机信息系统安全稳定运营,必须提供的基础性的保障和维护工作。 2、性能优化服务 计算机信息系统在运营过程中,各项应用(硬件基础平台、系统平台、存储平台、应用系统平台、安全平台等)、各项业务的性能、效能的优化、整合、评估等服务。 3、增值服务 保证计算机信息系统运营的高效能、高效益,最大限度的保护并延长已有投资,在原有基础上实施进一步的应用拓展业务。 二、运维主要服务工作方式主要包括响应服务、主动服务两类。 1、响应式服务 响应式服务是指,用户向服务提供者提出服务请求,由服务提供者对用户的请求做出响应,解决用户在使用、管理过程中遇到的问题,或者解决系统相关故障。

响应式服务采用首问负责制。第一首问为本单位信息中心。信息中心负责接受用户服务请求,并进行服务问题的初步判断。如果问题能够解决则直接给客户反馈,否则提交到首问服务外包商。对于明确的问题,信息中心将问题直接提交到相应的服务外包商。 首问外包服务商在信息中心的支持下,负责对问题进行排查,力争将问题精确定位到某具体环节。问题定位后将其转发给相应的服务外包商。如果问题范围较大,涉及到多个服务外包商时,由信息中心进行协调,在首问外包服务商统一指导下进行联合作业,直至问题解决完毕。 问题处理完成后,由责任服务外包商、首问服务外包商填写相应服务表单,并由首问外包服务商提交给信息中心,信息中心再向最终用户反馈。 服务外包商首先通过电话/电子邮件/远程接入等手段进行远程解决,如果能够解决问题,则由工程师负责填写服务单,季度汇总后提交信息中心签字备案。 远程方式解决无效时,服务外包商工程师进行现场工作。根据故障状况,工程师现场能解决问题的,及时解决用户的问题;如不能,则由信息中心协调其他相关服务外包商进行联合故障排查,直至问题解决。如果问题仍然存在,则由各方领导相互协商,共同商讨解决办法。 2、主动式服务 主动式服务是指,服务外包商定期对系统进行健康检查,硬件设

液相色谱柱的使用和维护

前言 液相色谱的分离原理是,在色谱柱流动相中样品的不同组分与固定相发生吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和等作用,由于作用力的大小、强弱不同,各种组分在固定相中滞留的时间也不同,因而先后从以 固定相中流出而得到分离。因此液相色谱分离的关键之一是色谱柱中的固定相。柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。但在液相色谱运行过程中,色谱柱极易发生问题,因此掌握正确使用和维护 色谱柱的知识非常必要。色谱柱使用过程中容易发生柱堵塞引起系统压力过高;柱效低引起峰拖尾、变宽;柱污染、损坏导致鬼峰等问题。引起这些问题的内在原因有: (1) 硅羟基的死吸附。色谱柱的基材硅胶粒子表面存在硅胶羟基。任何物质在色谱柱中都存在双分配效应,即在流动相与固定相之间进行分配,又在流动相与硅羟基之间进行分配。被分析物质被硅羟基吸附称为非特异性吸附,或称死吸附。当硅羟基对被分析物质的吸附趋近于饱和状态时,色谱柱柱效下降,峰形出现拖尾、变宽。 (2) 重金属。色谱柱的基材硅胶粒子无论纯度多高,无论怎样处理,都会有不少于5 ×10- 6 的重金属以金属氧化物的形式残存在硅胶粒子的表面,这些金属氧化物很容易与其它化合物形成螯合物,使其被氧化,产生不对称峰或拖尾峰。例如儿茶素和大多数中药,因含有多酚结构,极易被金属氧化物氧化,影响其分离效果。 (3) 碳流失。固定相经长期使用,会有部分碳链被流动相洗脱下来,随流动相一起流出色谱柱外, 造成碳流失。 (4) 缓冲液中盐的析出。在做色谱分析时,有时流动相中会含有缓冲盐溶液。分析结束后,如

果没有先用含一定配比的水相流动相冲洗,而直接用纯有机相冲洗,瞬间柱子中的微环境是高有机相、低水相。这时流动相中的缓冲盐溶液极易析出盐,将柱子堵塞,使柱压升高,柱效下降。 (5) 色谱柱变干。如果对色谱柱保存不当,使色谱柱中的保存液全部挥发,柱子内部变干,造成色谱柱的损伤,影响分离效果。 2 色谱柱的使用 新柱使用前应先检查产品包装、外观是否完好。认真阅读说明书及性能测试报告,了解新柱子的最佳性能指标,如某色谱条件下的柱压、柱效等。有时分析用的流动相与柱子的保存试剂不同,故在分析样品之前,应使用合适的试剂将柱子中的保存试剂清洗出来。要注意清洗用的流动相与保存溶剂的相溶性。反相C18 柱通过出厂测试后多保存在乙腈中,可用10~20 倍柱体积的甲醇或乙腈来平衡色谱柱。流速要缓慢提高,如开始0. 3~0. 5mL/ min , 10~15min 后可慢慢加快。 硅胶柱和极性色谱柱通过出厂测试后一般保存在正庚烷中。如果分析时需要使用含水的流动相,则使用前须用乙醇或异丙醇冲洗,流速0. 1~0. 3mL/ min ,将正庚烷冲洗干净后,再用流动相平衡。 实验过程中可以记录色谱柱的一些性能指标,如柱效、柱压等,供今后参考。每次分析样品前,要用流动相对色谱柱进行平衡,待基线平稳后再进样分析。梯度洗脱用初始流动相平衡。一次样品分离完成后,要有足够的时间使系统恢复平衡,再进行下一次分析。一般流动相平衡时间为30min ,若系统中有盐或水,平衡时间应延长。 3 色谱柱的清洗与保存

常用液相色谱柱的规范化使用与保养标准操作规程

.. . 目的:规液相色谱柱的使用与管理;液相色谱柱标准化老化与再生;剖析液相色谱柱常见问题与解决办法。延长色谱柱使用寿命,降低色谱柱使用成本。提高分析人员液相色谱柱使用与维护水平。 围:适用于使用高效液相色谱仪的仪器分析操作人员及相关管理人员。 责任:设备员、液相操作人员、质控主管、质量管理部经理、质量受权人。 容: 1.定义 1.1 液相色谱柱:指用于液相色谱分离的柱形固定相,由柱管、压帽/卡套、筛板(滤片)、填料、接头等组合而成,可用于液相色谱分析与制备。 1.2 色谱柱再生:指色谱柱在非正常情况下,针对异常现象及原因采取的一系列修复补救措施,以提高色谱柱柱效和延长其使用寿命的处理过程。 1.3 运载溶剂:指色谱柱生产厂商在柱出厂测试合格后饱和于色谱柱的合适溶剂,以利于运输保存,多与保存溶剂相同。 1.4 保存条件:指色谱柱生产厂商根据不同柱类型及其色谱柱填料的制备、键合、装填、高压定型、净化干燥等工艺条件的不同要求而特别制定的色谱柱保存前净化饱和的处理程序与储存条件,包括净化程序、净化溶剂和保存溶剂、保存条件。 1.5 保存溶剂:用于保存色谱柱并指定了溶剂组成与比例的溶液。 1.6 反相色谱柱:以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等。常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 1.7正相色谱柱:用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱,常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。 1.8氨基柱(-NH2):可以同时用于正相条件和反相条件,但多用于正相色谱条件。使用时需注意,正相反相交替使用时必需用异丙醇过度,保证柱保存溶剂与流动相互溶。[氨基柱出厂保存溶剂多用正相溶剂,例如:正己烷-乙腈(99:1)]。 2.液相色谱柱的使用及保养

色谱柱的使用和维护注意事项

色谱柱的使用和维护注意事项 色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。 2、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。 3、一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 4、选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和",避免分析柱中的硅胶基质被溶解。 5、经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右。 6、保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要

拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置或更长时间。 7、色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出 1-2mm高度(注意把被污染填料取净)再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱(5-30mm),可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料,只能在pH2-9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。 8、新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷,使柱效下降,这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会

软件系统运行维护流程及方案

维护服务方案 (一)维护服务内容 1系统日常运行维护。包括系统操作指导、因系统缺陷导致的各种BUG的修复、因误操作导致的数据错误维护等等; 2.系统突发事件的诊断、排除; 3. 因业务发展需要或需求变动引发对系统的新增、完善软件功能且工作量小于(含)1 人日的开发工作,年累计不能超过30个工作日; 4. 咨询服务。帮助解答甲方提出的系统相关的各种业务和技术问题,包括技术咨询、指导和信息提供等。 5.数据库数据清理。定期清理运维过程中所生成的生产数据库中的临时表,从应用系统角度来优化数据库,如建立并优化索引、优化存储过程、数据库表拆分等,提高应用系统运行速度。 对于数据库参数方面的优化工作,可提出建议和要求,并辅助数据库厂商或运维上进行数据库性能优化。 6. 运维总结 我司将定期撰写运维总结报告,总结回顾本期各项运维工作开展情况,重点描述和分析出现的技术问题和服务质量问题,并给出整改方案。 (二)维护形式 维护分为被动式和主动式两种形式: 1.被动式服务包括: 1)现场技术服务方式,指因应用软件系统出现重大故障导致业务中止时,我司

将派技术人员运程协助业主方技术、业务人员一起对故障进行分析,提出解决方案,在征得业主方同意后对故障进行处理和排除; 2)远程维护方式,通过电话、电子邮件、传真或远程访问等方式进行系统故障的处理、技术支持、咨询服务等工作。 2. 主动式服务包括: 1)按月巡检:我司按月到现场对系统进行全面检查,优化系统,同时做好各类系统运行情况的记录。 对可能出现的故障提出解决预案及系统功能改进等方面的技术咨询工作,并提供必要的现场指导。 另外,我司还可根据需要,在现场对业主方的技术、业务人员进行系统运行管理、日常维护、使用操作及开发技术等方面的培训; 2)主动服务:我司定期将行业内一些先进的管理理念、管理思路和新的要求:3.对于任何运行维护任务,我司服务人员需严格填写维护记录单,并由业主方签字认可。 4.我司指派经验丰富的运维工程师来具体承担的维护服务工作。服务人员相对固定,如有变动,我司将提前一周通知甲方并征得甲方同意。 运维人员在现场运维,如需加班,要得到业主方的签字确认。 5.我司为业主方提供电话技术支持服务要求:5X8小时。 6.运维响应:工作时间运维响应时间应在2 小时以内,非工作时间运维响应时间在1小时以内;如果需到现场进行服务,我司将在接到运维请求后的4个小时以内赶到用户现场。

给煤机维护使用操作手册(中文)

使用操作手册 给煤机(GM - BSC 22-26) 上海大和衡器有限公司

概述 近年来,由于石油供给状态已经恶化, 作为石油代用品的煤已越来越广泛地发挥其应有的作用。长期以来,上海大和衡器有限公司生产制作的给煤机、定量皮带秤、皮带秤已广泛地应用于电力、钢铁、化工、造纸、化肥工业,等等。 上海大和衡器有限公司生产制作的耐压式给煤机适用于正压式磨煤机和负压式磨煤机,并具有本质防爆特性和节能特性,因此广泛应用于供煤系统,并赢得了较好的评价和信誉。 上海大和衡器有限公司生产制作的耐压式给煤机采用重量传感器检测到煤流的单位长度的瞬时重量信号,同时速度传感器检测到速度脉冲信号。通过控制系统将重量信号与速度信号进行乘积运算,从而求得煤的真实流量(输送量)。控制系统将煤的真实流量和用户设定的输送量(设定量)进行逐次比较,其差值信号反馈给变频器,用于调节输送胶带速度,从而保证煤的真实流量和设定量相一致。

.安全预防 需实行正确操作和定期检修,以保证給煤机安全运行。谨请在完全读完本手册并且了解了给煤机后,操作和保养该设备。完全理解了给煤的结构和安全操作的意义,才能预防人员伤亡事故的发生,才能避免设备的毁损。 从另一方面来说,安全工作就是防止设备故障和正确操作,有效维护,以致设备能发挥它的最高性能。 标志的含意: 在设备运行时,在标志附近范围内较危险,如果没有做到安全操作,可能 引起伤亡事故和设备的毁坏。必须绝对遵守安全操作规范,避免出现危险的情形。 在设备运行时, 在标志附近范围内较危险,必须注意到工作环境的危险性,以避免出现伤亡事故。必须绝对遵守安全操作规范,避免出现危险的情形。 在操作时必须小心谨慎,如果没有预防措施,可能引起现伤亡事故的发生。必须绝对遵守安全操作规范,避免出现危险的情形。 必须正确操作,有效维护,以致设备能发挥它的最高性能。同时需绝对遵 守安全操作规范,避免出现事故苗头。 必须完全了解设备的特性,才能保证设备正常工作和能发挥它的最高性能。 DANGER WARNING CAUTION IMPORTANT REFERENCE

系统维护手册模板

湖南省地方税务局规费管理系统 维护手册 长沙海蝶计算机科技开发有限公司

一、适用范围 该手册适用于系统管理员及系统维护人员适用。 二、系统运行环境 2.1数据库环境 使用刀片3和刀片4这两块配置一模一样硬件来作为 ORACEL RAC 环境的两个物理节点。 在刀片系统配置两块物理千兆网卡作为数据库RAC实用网卡。 服务器信息: 网络配置: 其中公共IP的子网掩码: 安装软件: 数据库配置: grid 及 database 软件的安装操作全部都在 RAC1 服务器上进行,RAC2 服务器上的软件都是通过RAC1 通过局域网共享来完成安装。其数据库管理信息配置如下: 全局数据库名:orcl

数据库IP: 数据库别名: 所有账户统一管理口令: Asm专用的ASMSNNP口令: 数据库创建用户:密码: 网络拓扑图 2.2 Web环境 Web服务器为虚拟操作系统。 网络配置: 主机名: IP地址: IP的子网掩码: 默认网关: 安装软件: Weblogic配置: Weblogic管理用户:管理密码: 三、系统运维计划 3.1运维目标 地方税务局规费管理系统运维管理的目标是保证系统平台的正常、可靠、高速运行,保证对突发事

件、需求变更进行快速响应,保证规费管理系统的信息完整。 3.2运维内容 系统平台维护: 保证操作系统、数据库系统、中间件、其他支撑系统应用的软件系统及网络协议等安全性、可靠性和可用性而实施的维护与管理;及时排除系统故障;每月对系统平台进行一次巡检,及时消除故障隐患,保障系统的安全、稳定、持续运行。 应用系统管理和维护: 在系统维护过程中采取各种技术手段及时排除系统故障,保证系统及相应接口的安全性、可靠性和可用性。及时消除系统可能存在的安全隐患和威胁、根据需求更新或变更系统功能。 数据储存设施管理和维护: 为保证数据存储设施、如服务器设备、集群系统、存储网络及支撑数据存储设施运行的软件平台的安全性、可靠性和可用性,保证存储数据的安全。定期对系统的性能,确认数据存储的安全,及时消除故障隐患,保障系统安全、稳定、持续运行。 数据管理和维护: 数据管理是系统应用的核心。为保证数据存储、数据访问、数据通信、数据交换的安全,每月对数据的完整性、安全性、可靠性进行检查。 3.3 运维服务 在维护期间,具备灵活、多样的通信手段,提供5*8小时的响应服务,保证用户能及时得到技术支持。对于影响系统运行的故障,3小时内派人到现场解决,对于一般性故障,提供电话或E-Mail等方式解决;在维护期之外,由于软件原因引起的故障,由开发商提供升级解决; 技术支持热线为用户提供全面的技术服务,负责记录、解答用户的问题。 (1)公司不断地向用户传递最新的技术和产品,主动提供版本升级,并保证签定合同规定的期限内的系统维护及版本更新,同时向用户提供长期的技术咨询和服务。 (2)在系统的正常运行中出现的严重问题需现场解决的做到: ?公司做到1小时内响应,3小时内到现场服务。 ?其它情况根据距离远近尽快到现场服务。 (3)负责为用户到现场安装并调试公司的应用软件,直到系统能正常运行。

液相色谱柱维护保养及仪器冲洗

液相色谱柱维护保养及仪器冲洗 注意:每个色谱柱使用之前都要阅读一下使用说明书。 色谱柱维护保养是很重要的,关系到色谱柱的使用寿命和检测结果的准确性,所以任何人用过色谱柱之后,一定要对色谱柱进行保养,管理人员和使用者互相监督。 总的原则是色谱柱要轻拿轻放,避免损坏填料;另外没有使用的情况下,一定要保证两端的堵头封好。对于具体的色谱柱,下面列出常用色谱柱维护保养的具体方法和注意事项,以便使用者参考。 对于未启用的新的色谱柱,先用甲醇或乙腈以小流速(0.2ml/min缓慢升高到0.5ml/min)不接检测器冲洗色谱柱30分钟后,将色谱柱与检测器连上,流速调为1.0 ml/min冲洗色谱柱60分钟,然后不断降低有机相的比例(如80%、50%、10%甲醇或乙腈)各冲洗至少30分钟。若色谱柱暂时不用,则将色谱柱保存在高比例有机相中(如80%甲醇或乙腈,或者参考该色谱柱使用说明书中建议的溶剂中);色谱柱使用时应用与分析流动相相同比例的有机溶剂(将缓冲盐溶液换成水)冲洗色谱柱15分钟,然后再换成流动相进行样品分析。 样品分析完后,色谱柱维护与保养方法: 流动相中若含酸、碱、盐类物质,则要先用10%甲醇或乙腈冲洗,1.0ml/min 的流速冲洗至少30min,再用80%甲醇或乙腈冲洗至少30min,柱子保存在80%甲醇或乙腈里(具体问题具体分析,洗脱程序可以是梯度洗脱程序,注意如果最后色谱柱保存的是高有机相,第二天用之前一定要用高水相过渡一下,再换成流动相)。如柱子长时间未用,则柱子保存在100%的甲醇或乙腈里。 对于含有离子对试剂的流动相如庚烷磺酸钠和十二烷基磺酸钠等,柱子应采用梯度洗脱,一般用乙腈-水系统(水:90-10;乙腈:10-90)冲洗时间要稍长些,然后保存于90%乙腈。 需要特别强调的是,目前所有的C18柱均不能用纯水进行长时间(1小时以上)冲洗,除非有专门耐水的专用柱,否则,用纯水长时间冲洗色谱柱,会导致色谱柱的固定相流失和相塌陷,损坏色谱柱。

设备使用维护保养手册.doc

精品 设备使用维护保养手册 垃圾填埋场

前言 正确使用设备,维护保养好设备对保证设备正常运行、防止 设备故障和事故发生、延长设备使用寿命、充分发挥设备经济效 益的起着重要作用。设备的使用操作人员必须经过专业培训,并 经考试合格后才能上岗,上岗操作必须严格遵守安全技术操作和 使用维护规程,严禁违规运行。各类设备操作人员必须做到:“三好”:管好、用好、修好设备; “四会”:会使用、会维护、会检查、会排除故障; “五项纪律” :合理使用设备,遵守操作规程;保持设备清洁,合理润滑;遵守设备交接班制度;管理好工具、附件不得遗失; 发现异常及时停车处理; 日常维护的“十字”方针:清洁、润滑、紧固、调整、防腐。

目录 1、设备使用(操作)规程 2、设备安全技术操作规程 3、设备维护(保养)规程 4、设备运行记录(另附) 5、设备点检表(另附) 6、设备润滑表

设备使用(操作)规程 一、使用注意事项: 1、装载机使用的柴油必须纯净并经过至少72 小时的沉淀,柴油牌号符合规定要求。 2、变速箱、变矩器使用的液力传动油,液压系统使 用的液压油必须清洁。 3、装载机必须按规定进行定期保养和润滑。 4、发动机起动后,空运转待水温达到55 °C 及汽压表达到0.4MPa后再进行起步行驶。 5、一般气温在50 °C 以下时,发动机起动前应用热水或蒸 汽进行预热,待预热到30 ~40 °C 以上时再起动。 6 、行驶中换前进挡不必停车,也不必踩制动板,由低速变高速时先松一下油门同时操纵变速杆,然后再踩下油门;由高速换 低速时,则先加大油门,使变速箱输出轴与转动轴转速一致。

色谱柱的使用和维护

一.安装、启用和维护中重点注意事项 色谱柱既是液相色谱仪的最核心部件,价格相对昂贵,请牢记它是高档仪器中的高档部件,给它以足够的尊重和关怀。如避免强烈的碰撞和震动,尽管色谱柱从1米高的实验台掉落到水泥地上不至于100%会损坏,但50%的可能损坏你也承受不起。另外不要让柱床变干,避免在严寒环境受冻等。 1. 柱头类型和不锈钢毛细管接头的匹配 色谱柱是消耗品,不是仪器原配的情况很多。上图表明柱连接的6种不同方式(数字单位是英寸),如果两者类型不匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长,不易拧紧而漏液;接头比柱头深度短,柱头内留有空隙而产生死体积,使谱带展宽和峰拖尾。

2. 溶剂的匹配转换 色谱柱内保存溶剂和仪器系统内存留溶剂,如果和流动相不匹配,使用前需进行转换。特别是流动相含缓冲盐时,如保存溶剂是纯有机相或有机相比例高,直接将新柱接入使用,会导致缓冲盐在柱内结晶析出,最严重会将新柱永久不可逆地损坏。正相柱保存溶剂一般为正己烷,如果要转换成HILIC柱模式使用,由于正己烷和甲醇乙腈的互溶性不好,转换中间需用二氯甲烷或乙酸乙酯过渡。 3. 新柱使用前的平衡和老化 厂家出厂检验时一般都已进行过平衡,但色谱柱到最终用户时间不一,用户正式测定前最好对色谱柱再次平衡。最好的平衡兼老化一起进行的方法是运行几次完整的分析程序(包括进样),直到观察到峰形、保留时间和峰面积稳定为止。所谓“老化”是借用了气相的术语,目的是达到分析物在色谱柱以及整个液相系统流路中的吸附饱和。对某些特定的待测物,如分子量大于1000的,因扩散速度慢,老化时间相应要长,可采取大浓度进样或在同一个洗脱周期内连续进样多针的方式加快老化。 4. pH使用范围 一般认为硅胶基质柱子的pH使用范围是2-8,这是很粗略的。硅胶类型、使用温度、硅胶表面所键合的固定相类型以及缓冲盐的不同,对此均有影响。硅胶比孔容小、键合密度大的填料pH耐受范围要大

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