HPLC法测定葡萄糖酸锌口服液中葡萄糖酸锌的含量

Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定葡萄 糖酸锌 口服液 中葡萄糖酸锌 的含量
王 慧 （ 河南省洛阳市食品药 品检验所 洛阳 ４ ７ １ ０ ２ ３ ）
摘 要 ：目的 ：建立高效液相 色谱 法测定葡萄糖酸锌 口服液 中葡萄糖酸锌的含量。方法 ：采用 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｅ ｃ ｌ ｉ ｐ ｓ ｅ Ｘ Ｄ Ｂ — Ｃ 色谱柱 （ ２ ５ ０ ｍ ｍ￣ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ １ ｘ ｍ） ； 流动相 为 ０ ． ０ ５ ｏ ｔ ｏ ｌ ・ Ｌ 磷 酸二 氢钾 溶 液 （ 用磷酸调节 ｐ Ｈ值 至 ２ ． ５ ０ ） ； 流速 为 ０ ． ６ ｍｌ ・ ｍ ｉ ｎ ； 柱温为 ２ ５ ℃； 检 测波长为 ２ １ ０ ｎ ｍ。 结 果 ： 葡 萄 糖 酸锌 在 ０ ． ０ ７ ８ — ０ ． ２ ３ ４ ｍｇ ・ ｍ ｌ 一的 浓度 范 围 内呈 良好 的 线性 关 系； 葡萄 糖 酸 锌 的 平 均 加 样 回收 率 为 ９ ８ ． ０ ７ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ８ ２ ％。结论 ： 该方法快速 、 简便 、 准确 ， 可 用于葡萄糖酸锌 口服液 的质量控 制。 关键词 ： 葡萄糖酸锌 含量 高效液相 色谱 法 中图分 类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ４） ０ ２ — ０ ０ １ ８ — ０ １ ２ ． ５干扰试验 ： 分别精密吸取对照 品溶液 、 供试品溶液 、 阴性样 品溶液各 １ ０ ｌ ， 注入液相色谱仪 ， 在“ ２ ． １ ” 色谱条件下进行测试 ， 结果显示辅料峰与葡萄糖酸锌峰能 良好分离 ， 无干扰 ， 见图 １ 。 ２ ． ６线性 关系考察 ：分 别精 密称 取对 照品溶液 ４、 ６ 、 ８ 、 １ ０ 、 １ ２ ｌ 注入液相色谱仪 ， 按上述色谱条件测定色 谱峰面积 ， 以进样量 ｘ为横坐标 ， 以峰面积 Ｙ为纵 坐标 ， 绘制标准 曲线 ， 得 同归方 程为 Ｙ葡萄糖酸锌 ： ６ ． ７ ９ ６ ５ Ｘ ＋ ０ ． ３ ６ ８ ， ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ 。表明葡萄糖酸 锌在 ０ ． ０ ７ ８ — ０ ． ２ ３ ４ ｍｇ － ｍｌ 范 围 内线性 关 系 良好 。 ２ ． ７精密度试 验 ： 取对照品溶液 １ ０ Ｌ Ｌ ｌ ， 连续进样 ６次 ， 测得 平均 峰面积 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ３ ７ ％， 表明仪器精密度 良好 。 ２ ． ８ 稳定性试验 ： 取 同一供试品溶液 ， 分别 于配 制后 ０、 ４、 ８ 、 １ ２ 、 ２ ４ ｈ 进样， 测得平 均峰面积 Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ０ ２ ％， 表 明供试 品溶液在
２方 法 与 结 果
２ ． １ 色谱 条件 与系统适应性试验 ： 色谱柱 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｅ ｃ ｌ ｉ ｐ ｓ ｅ Ｘ Ｄ Ｂ — Ｃ ｌ ８ 色谱柱（ ２ ５ ０ ｍ ｍ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｍ） ； 流动相 ： ０ ． ０ ５ ｍ ｏ ｌ ・ Ｌ ｑ 磷酸二氢 钾溶液 （ 用磷酸调节 ｐ Ｈ值至 ２ ． ５ ０ ） ； 流速 ： ０ ． ６ ｍ ｌ ・ ａｉ ｒ ｎ ～ ， 检 测波 长： ２ １ ０ ｎ ｍ； 柱温 ： ２ ５ ℃； 进样量 ： １ ０ ｌ 。 ２ ＿ ２对照品溶 液的制备 ： 取葡萄糖酸锌对照 品适量 ， 精密称 定 ， 加流动相使溶解并稀释制成每 ｌ ｍ ｌ 中约含葡萄糖酸锌 ２ ｍｇ的 溶液 ， 作 为对 照品储备液 。 精 密吸取 ５ ｍ ｌ ， 置５ ０ ｍ ｌ 量瓶 中， 加流 动相溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 ， 即得 。 ２ ． ３供试 品溶液 的制备 ： 精密吸取 本品 ５ ｍ ｌ ， 置 １ ０ ０ ｍ ｌ 量瓶 中， 加流 动相溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 作 为供试液 。 ２ ． ４阴性样品溶液的制备 ： 按处方 比例及相 同Ｔ艺制备不含葡萄 糖酸锌的阴性样品溶 液 ， 按“ ２ ． ３ ” 项下方法制备阴性样品溶液。
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北方药学 ２ ０ Baidu Nhomakorabea ４年第 １ １ 卷第 ２期
（ ６ ０ － ９ ０ ￣ Ｃ ） —苯一 醋酸乙酯（ ５ ： １ ： １ ） 为展开剂 ， 展开 ， 取 ， 喷以 ５ ％ 谱 条件下 ， 清血八味胶囊 中的其他组分不干扰 鉴别 。故方法专 可作为清血八味胶囊 的薄层色谱鉴别方法。 茴香醛硫酸溶液 ， 在１ ０ ５ ￣ Ｃ ￣ Ｈ 热至斑点清晰。供试品色谱 中， 在 属性强 ， 与对照药材色谱相应的位置上 ， 显相同颜色的斑点 ｆ 见图 ２ ） 。 参 考 文 献 ３讨 论 『 ｌ １ 国家药典委 员会． 中华人 民共 和 国药典［ Ｓ 】 ． 第一部 ， 北京 ： 化 Ｔ Ｌ Ｃ鉴别实验结果表 明 ：样 品和药 材显示 的各斑 点的分 学工 业 出版 社 ， ２ ０ １ ０ ： ３ ２ ０ ． 离效果较佳 ， Ｒ ｆ 值适 中， 重现性好 。 同法制备的阴性 对照液 ， 经 ［ ２ ］ 国 家药典委 员会 ． 中华人 民共和 国药典 ［ Ｓ ］ ． 第一部 ， 北京： 化 试 验在样品主斑点相应位置处无斑点出现 。说 明在该 薄层色 学 工业 出版 社 ， ２ ０ １ ０ ： １ ５ ．
２ ４ ｈ内稳 定 性 良好 。
锌 是人体重要的生命 元素 ， 具有促进生长 发育 、 改善 味觉 的作用 。 本文讨论 的葡萄糖酸锌 口服液 Ｅ 准文号 ： 豫食药监注 制（ ２ ０ ０ ４ ） ０ ３ ０ ０ ４ ９号１ 是我市 医院 自制 的医院制 剂 ， 南葡萄糖酸 锌及辅料柠檬酸钠 、 柠檬酸 、 单糖浆等组成 。原 质量 标准采用 配位滴定法对葡萄糖酸锌进行控制 ，为提高该 制剂的质量标 准， 本 文 采 用 ＨＰ Ｌ Ｃ法 测 定 其 含 量 。 １仪器 与试 药 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ ２ ６ ０系列 高效液 相色谱 仪 ；岛津 ｕ ｖ一 ２ ４ ０ １ Ｐ Ｃ紫 外一 可见分光光度计 ； Ｋ Ｑ ５ ２ ０ ０ Ｄ Ｅ型数控超声波清洗器 ； Ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ａ ９ ２ Ｓ Ｍ一 ２ ０ ２ Ａ — Ｄ Ｒ电子分析天平 。 葡 萄糖酸锌对照 品为 自制试剂 ， 经重结 晶纯化 ， 用Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 标 准溶液 标定其 纯度 为 ９ ９ ． ９ ％；葡萄糖酸锌 口服 液 （ 批号： ２ ０ １ ３ ０ ４ ２ ３ 、 ２ ０ １ ３ ０ ５ ２ ８ 、 ２ ０ １ ３ ０ ６ １ ２ ） ， 南河南科技大 学第 一附属 医 院制剂室提供 ； 水 为娃 哈哈纯净水 ， 试剂均为分析纯。