分子蒸馏法提纯维生素k1的研究
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图 " 维生素 #$ 分子蒸馏工艺流程示意图
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表! 维生素#$ 提纯工艺条件及其分子蒸馏的结果
操作 顺序 目的 脱气 蒸馏 蒸馏 蒸馏 蒸馏 蒸馏 冷凝 温度 768 预 热 温度 768 进料速 率 7#9:;8 蒸 馏 温度 768 操 作 压力 72-8 刮板转 速 73418
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由上式可知 # 理论分子蒸发速率只是液体表面温
度和分子种类的函数 % 分子蒸馏是一非平衡分离过程 # 其分离因数为不 同组分的分子蒸馏摩尔速率之比 #即 $
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中报道的维生素#4是金黄色粘稠油状物相一致 ! 由图 ! 和图 $ 所示的物料粗品和蒸馏所得的 %&’"() 馏出物色谱图可见 " 物料粗品经蒸馏提纯后所含杂质明 显减少 # 维生素#* 的纯度显著提高 !
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本实验采用了二次蒸馏 " 第一次蒸馏为预除气 " 为 除去其中的空气和溶剂等组份 " 以确保第二次蒸馏时 具有足够高的真空 # 物料进分子蒸馏器之前 " 经除气装 置进行脱气处理 " 然后以一定的速率进入分子蒸馏器 布料器中 " 在高真空和适宜的蒸馏温度下进行强制成 膜蒸馏 " 分离出残余物和馏出物 #
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& 结论 &’* 本文是运用分子蒸馏技术提纯维生素 #* 方法 的初步探讨 $ 提出了有效蒸馏维生素 #* 的新方法 % 新工 艺 ! 实验表明 " 分子蒸馏法能将维生素 #* 纯度提高到
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温度太高则会导致维生素#* 的分解 ! 应根据维生素 #* 的 热稳定性来选择合理的蒸馏温度 $ 同时蒸发器内部蒸发 面与冷凝面间需要保持一定的温度差 ! 按照实际生产中 维生素 #* 的纯度控制在 %+) 以上的要求 $ 本文建议蒸馏 温度不要高于 *.+ 7! 参考文献 "
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/*0 冯武文! 杨村!于宏奇 " 一种新型分离技术 ( 分子 蒸馏技术/102化工生产与技术3 "+++3 45!67 /"0 王军武 ! 许松林 ! 徐世民 ! 干爱华 " 分子蒸馏技术 的应用现状/107化工进展3 "++"3 "*5467
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收稿日期 !611!7#"86#
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根据分子运动平均自由程公式知 # 不同种类的分
作者简介 ! 闫广 !49:$8 "# 男 # 研究生 # 主要研究方向 $ 刮膜式分子蒸馏数值模拟及实验研究 # 联系电话 $#"%&$’%$("))3
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011! 2"’34! 5"3"
分子蒸馏法提纯维生素!"的研究
闫 广 " 李庆生 " 尹 侠
! 南京工业大学 机械与动力工程学院 # 江苏 南京 "*###) "
摘 要 $ 利用分子蒸馏技术初步探讨了维生素!" 的分离提纯 ! 通过改变实验操作参数 " 操作 压力和蒸馏温度等 #$ 得到了不同纯度的维生素 !" 馏出物 $ 其最高纯度达到了 #$! 以上 $ 表明 分子蒸馏法提纯维生素!%具有一定的可行性和工业化前景 % 关键词 !维生素 !"% 分子蒸馏 %提纯
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分子在高真空下分子运动平均自由程不同而达到分离 目的 % 与常规蒸馏相比 # 分子蒸馏具有蒸馏温度远低于 物料沸点 & 蒸馏压强低 & 受热时间短和分离程度高等优 点?)A# 因而特别适合于分离高沸点 & 高粘度 &热敏性的天 然产物 % 维生素 B*0CDE443F7;>3>5G 是 "& 甲基 &’& 植基 &*H! 萘 醌 #它参加肝脏的凝血酶和其他凝血因子的合成 # 维生 素 B* 可使凝血酶原 0! 因子 G 及其它凝血因子 & " 因子 &
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图 $ 分子蒸馏基本原理示意图
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操作 顺序
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与普通蒸馏相比 # 分子蒸馏理论分离因数增加了
* 分子蒸馏的基本原理 *-* 分子运动平均自由程
任一分子在运动过程中都在不断变化自由程 # 在 某时间间隔内自由程的平均值为平均自由程?/A% 设!"为
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子 " 由于其分子有效直径不同 " 故其平均自由程也不 同 " 即不同种类分子 " 从统计学观点看 " 其逸出液面后 不与其他分子碰撞的飞行距离是不同的 # 分子蒸馏的 分离作用就是利用液体分子受热后从液面逸出 " 而不 同种类分子逸出后其平均自由程不同这一性质来实现 的 # 轻分子的平均自由程大 " 重分子的平均自由程小 " 使得轻分子落在冷凝面上 " 而重分子因达不到冷凝面 而返回原来液面 " 这样混合物就得以分离 # 图 $ 为分子 蒸馏的原理图/*0" 其主要结构由加热器 $捕集器 $ 高真空 系统组成 #
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表! 维生素#$ 提纯工艺条件及其分子蒸馏的结果
操作 顺序 目的 脱气 蒸馏 蒸馏 蒸馏 蒸馏 蒸馏 冷凝 温度 768 预 热 温度 768 进料速 率 7#9:;8 蒸 馏 温度 768 操 作 压力 72-8 刮板转 速 73418
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