钻井液用防塌剂(腐植酸钾)

QB 山东省阳谷县建新助剂化工厂企业标准

Q/YGH003-2006 钻井液用防塌剂（腐植酸钾）KHM-201

2006—3—26发布2006—3—28实施山东省阳谷县建新助剂化工厂发布

山东省阳谷县建新助剂化工厂企业标准

钻井液用防塌剂（腐植酸钾）KHM-201

Q/YGH003-2006

1.1主题内容与适用范围

本标准规定了钻井液用防塌剂（腐植酸钾）的质量指标、试验方法及检验规则。

1.2引用标准

行业标准ZBD10003-89《钻井液用抑制剂腐植酸钾》

1.3质量指标

按标准提供的钻井液用防塌剂（腐植酸钾）应符合表1和表2的性能指标。

表1 理化性能指标

表2 泥浆性能指标

2、试验方法

2.1化学指标检验方法

2.1.1水分的测定

2.1.1.1测定手续

称取试样1克（准确至0.0002克）于已恒重称量瓶中，轻轻振动使样品摊平，放于预先加热到105-110℃的电热恒温箱中，干燥90分钟后取出，盖上称量瓶盖。在干燥器中30分钟称量，并要进行检查性干燥（约30分钟）。

2.1.1.2计算

水分含量%（X1）按下式计算：

式中：G——干燥前试样的重量，克；

G1——干燥后试样的重量，克；

2.1.1.3精密度

本方法平行测定结果的允许差值在0.5%以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2.1.2水溶性腐植酸含量的测定

2.1.2.1重量法（仲裁法）

2.1.2.1.1仪器及设备

箱形电炉（马弗炉）：1000℃

离心机：最高转速4000转/分

水浴锅

2.1.2.1.2测定手续

称取试样1克（准确至0.0002克）于250毫升锥形瓶中，加入蒸馏水100毫升，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热抽提30分钟（经常摇动）。取出冷却后将抽提液及残渣全部转入离心杯中，进行离心分离（转

速为2500-30000转/分）30分钟。如此至溶液近乎无色。然后用少量蒸馏水将残渣移至于105-110℃恒重过的定量滤纸（放在直径60毫米称量瓶内）上。于105-110℃的干燥箱中干燥恒重。该重量为水不溶物残渣。滤纸连同残渣一起转入已于800℃恒重过的坩埚内。放入马弗炉中，开始先于低温（200-250℃）灰化，然后将炉温升到800±20℃灼烧半小时，取出坩埚。稍冷后放入干燥器中冷至室温后称量，该重量为水不溶物的灰分。

另需分别测定试样的水分和灰分。

2.1.2.1.3计算

干基水溶性腐植酸含量%（X g2）按下式计算：

式中：G——样品重量，克；

G1——水不溶物重量级，克；

G2——水不溶物灰分重量，W灰化后，克；

W f——样品分析基水分，%；

A f——样品分析基灰分， %；

2.1.2.1.4精密度

本方法平行测定结果的允许差值在2.0%以内，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2.1.2.2容量法

2.1.2.2.1试剂和溶液

重铬酸钾（GB642-77）：分析纯；

0.4N重铬酸钾溶液：取20克重铬酸钾溶于1000毫升蒸馏水中。

0.1N重铬酸钾标准溶液：将重铬酸钾在130℃下烘3小时置于干燥器中冷却至室温，然后称取4.9036克于烧杯中，加水溶解，再转入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

硫酸（GB625-77）：分析纯；

邻菲罗啉（GB1293-77）：分析纯；

邻菲罗啉指示剂：1.5克邻菲罗啉和1克硫酸亚铁铵溶于100毫升蒸馏水中，保存在棕色瓶中。

硫酸亚铁铵（GB661-77）：分析纯；

0.1N硫酸亚铁铵标准溶液的制备和标定：称取40克硫酸铁铵溶于1000毫升水中，加入20毫升浓硫酸，混匀后移入棕色瓶中贮存，由于硫酸亚铁铵溶液的浓度易改变，使用之前须重新标定，标定方法如下：用移液管吸取25毫升0.1N重铬酸钾标准溶液于250毫升锥形瓶中，加入70-80毫升水和10毫升浓硫酸，冷却后，加3滴邻菲罗啉指示剂，用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定，直到溶液变为砖红色即为终点。

硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度按下式计算；

式中：V一滴定所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，毫升。

2.1.2.2.2测定手续

称取0.2克（准确至0.0002）试样于250毫升锥形瓶中，加70毫升蒸馏水。并于瓶口插入小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热抽提30分钟，并经常摇动，取出锥形瓶，冷却后将抽提液及残渣全部移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，并弃去最初滤出部分滤液。

用移液管吸取5毫升滤液于250毫升锥形瓶中，用移液管准确加入0.4N 重铬酸钾溶液5毫升，加入浓硫酸15毫升，于沸水浴中加热氧化30分钟，取下冷却至室温，加水80毫升左右。冷却后加入3滴邻菲罗啉指示剂。用0.1N硫酸亚铁铵标准溶液滴至砖红色即为终点。

按照上述手续进行空白试验

2.1.2.2.3计算

干基水溶性腐植酸含量%（X g3）按下式计算；

式中：V0——空白所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，毫升；

V——测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，毫升；

N——硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度；

C——腐植的含碳比（风化煤为0.62，褐煤为0.59）；

W f——分析基水分，%；

G——样品重量，克；

0.003——每毫克当量碳的克数。

2.1.2.4精密度

本方法平先进水平则定结果的允许差值在2%以内，取平行测定结果的算术平均值作为结果。

2.1.3钾含量的测定

2.1.

3.1试剂和溶液

盐酸（GB622-77）：分析纯，1：12溶液；

三氯化铝：分析纯，12%溶液；

氢氧化钠（GB629-81）：分析纯，20%溶液；

甲基红（HG3—958—76）：0.1%乙醇溶液；

酚酞（HGB3039—59）：0.5%乙醇溶液；

EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）（GB1401—78）分析纯，10%溶液。

四苯硼钠（HG3—1164—78）：分析纯；

4%四苯硼钠溶液：称取20克四苯硼钠于500毫升常量瓶中，加蒸馏水约400毫升使之溶解，加入12%三氯化铝溶液20毫升，以甲基红为指示剂，用20%氢氧化钠溶液中和至溶液颜色变黄，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀之后用干滤纸进行过滤，整个滤液中加入20%氢氧化钠溶液1毫升，混合均匀，使用前进行过滤，滤液贮于棕色瓶中。

0.1%四苯硼钠溶液：将4%四苯硼钠溶液稀释40倍。

2.1.

3.2测定手续

称取试样1克（准确至0.0002克）于250毫升烧杯中，加入1：12盐