固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJT27-1999方法确认教学内容

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固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法

HJ/T27-1999 方法确认

1. 目的通过分光光度法测定吸收液中氯化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯化氢测定。

3. 职责

3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外

因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。

3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。

3.3 技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。

4. 分析方法

4.1 测量方法简述

4.1.1 空白试验: 按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。

4.1.2 采样

4.1.2.1 有组织排放样品的采集

串连两支各装25ml氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量，采样5〜30min。在采样过程中，根据排气温度和湿度调节采样管保温夹套温度，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。

若排气中含有氯化物颗粒性物质，应在吸收瓶之前接装滤膜夹，否则颗不装滤膜夹。

4.1.2.2 无组织排放样品的采集

将0.3卩曲微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支各装5ml吸收液的吸收管，以1L/min 流量，采气30〜60min。长时间采样，吸收液水分蒸发，需适当加水补充水分蒸发。

4.1.3 标准曲线的绘制

取8支10ml具塞比色管，按表1配制标准色列。

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表1 氯化钾标准色列

在各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.0ml，混匀。在室温下放置20~30min。用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸度。并且绘制标准曲线。

4.1.4样品测定

4.1.4.1无组织排放样品测定

采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移人两支10ml具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，吸收液并入比色管，稀释至10ml标线，摇匀。分别吸取5.00ml样品溶液于另两个比色管中。以下步骤同标准曲线的绘制。

4.1.4.2有组织排放样品的测定

将吸收后的样品溶液分别转移入两支50ml容量瓶中，用少量吸收液洗涤吸收瓶，洗涤液并入容量瓶，然后用吸收液定容。摇匀后从各瓶吸取适量样品溶液，分别置于10ml干燥的具塞比色管中，加吸收液至5.00ml。以下步骤按4.141进行分光光度测定。

4.2计算

氯化氢（HCI mg/mO = （W1/V什WV2）*V t/V nd

式中W1、W—分别为从第一、二吸收管所取样品溶液中氯化氢含量，卩g；

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V 1、V2 —分别为测定时从第一、二吸收管中所取溶液的体积，ml；

V t —定容体积，ml；

V nd-- 标准状态下的干采气体积，L。

5. 结果分析

5.1 检出限

选取10 份空白样品，按 4 进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足标准HJ/T27-1999 的要求。

5.2 方法回收率与精密度

选取6份样品加标，使加标浓度均为 2.80mg/m3，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在91.3%－102.1%之间，满足要求。