钴酸锂化学分析方法

钴酸锂化学分析方法

钴含量的测定

1试剂

盐酸（1+1）

氨氯化铵缓冲溶液：称取54.5克氯化铵溶于水中，加入200毫升氨水，用水稀释1000毫升，混匀。

紫尿酸铵指示剂：取0.4克紫尿酸铵，加50克硫酸钾，在研钵中充分研磨成细粉后储存于密封的棕色瓶中

乙二胺四乙酸钠标准溶液0.01mol/L

配置：称取3.72克乙二胺四乙酸钠于400毫升烧杯中，加水微热溶解，冷却室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天标定

标定：称取0.42克在800度的高温中灼烧至恒重的基准试剂氧化锌，用少量水湿润加3毫升盐酸溶解，移入250毫升容量瓶中，取40毫升加70毫升水用氨水（10%）调至PH为7~8加10毫升氨氯化铵缓冲溶液，及5滴铬黑T（5g/L）指示剂，用配置好的乙二胺四乙酸钠滴定溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验，

2试样

钴酸鋰样品应通过50um筛。

钴酸鋰分析前应在110度烘干2小时

3分析步骤

称取0.25克试样，精确至0.0001克。

将试样放入100毫升烧杯中，加入25毫升盐酸，与低温电热板上加热至溶解完全，冷却后移入250毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

移取25毫升试液与250三角瓶中，加入约50毫升水，加入10毫升缓冲溶液和约0.1克指示剂，用EDTA标准溶液滴至紫红色。

结果：【c×v×58.933】×100/m

c._EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）

v．滴定试液消耗EDTA标准溶液的体积，单位毫升（mL）

m. 试样的质量，单位g

58.933钴的摩尔质量，单位(g/mol)

实验室间分析结果的差值允许误差0.50%

火焰原子吸收光谱法测定锂含量

1.适用范围

本测定方法规定了钴酸锂中锂含量的测定方法

2. 方法提要

钴酸锂试样用盐酸分解，在硝酸介质中，以氯化钾为遮蔽剂，于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，以空气-乙炔火焰，工作曲线进行锂的测定。

3. 试剂

硝酸（1：1）

氯化钾（10%）。

4. 锂标准溶液的配置

移取1ml锂标准溶液（1.000mg/ml）置于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含1微克镁。配置成1 2 . 3. 4 微克/毫升的标准溶液于100ml容量瓶中，均加入硝酸（1：1）1ml和10氯化钾，稀释于刻度，混匀。（随同做空白实验）5. 仪器

原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。

6. 试样处理

称取0.1000克试样于100ml烧杯中，用少量水湿润，加入硝酸10ml，盖表面皿于低温电炉上加热，溶解，逐滴加入盐酸，待溶液溶解后，且蒸至近干，补加5ml 硝酸加热赶去剩余盐酸，蒸至小体积时，取下冷却，于100ml容量瓶，加硝酸5ml 稀释至刻度，混匀。同时做空白实验。

7. 调试好仪器的各种测试条件，将标准溶液与试液同时进行测定。

8. 根据标准溶液和试液的吸光度值，由计算机绘制工作曲线并计算出所测元素的质量分数。