海南大学实验报告(混合碱的测定)

海南大学实验报告

课 程：分析化学实验

学院：材料与化工学院

实验包括以下几项内容: 五、实验注意事项

、实验目的

1•掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。

2. 了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则

3•学习定量转移的基本操作。

4.了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。 二、实验原理

工业碱的主要成分是碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少 量NaC k N 觅S6 NaOH NaHCQ 等杂质，用盐酸滴定时，以甲基橙 为指示剂，除了主要成分NaCQ 被滴定外，其他的碱性杂质如NaOH 、

专业•班级: 日期：2017年3月27日

实验名称

混合碱的测定（双指示剂

法

）

成绩

学号 姓名

、实验目的

二、实验原理

六、数据处理 三、实验仪器与试剂

七、思考题

四、实验步骤 八、实验分析与讨论

NaHCQ等也可被滴定，因此所测定的结果是Na z CQ和NaOH或

N82CQ和NaHCQ的总和，称为“总碱度”。总碱度通常以Na?。的质量

百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之一，主要反应有：

NaQH+HONaCI+HQ

NsbCQ+HC L NaHCQ+NaCI

NaHCQ+HClH NaCI+HQ+CQ

测定时，反应产物为NaCI和H2CQ, H2CQ分解为CQ和威0, 化学计量点时，pH 值约为 3.8~3.9，因此可选用甲基橙为指示剂，用HCI标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。

工业碱中的碱性成分NaCQ与NaHCQ或Ns^CQ与NaQH的混合物称为复合碱，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组

分的含量，这就是双指示剂法。此法方便快捷在生产中应用普遍。

双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色，用HCI标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终点，消耗的盐酸溶液的体积记为V(mL);再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，此为第二个滴定终点，消耗盐酸

的体积为V2 (mL) ;以Na z CQ和NaQH的混合碱为例，滴定

过程如下图所示

根据双指示剂法中V i和V2的大小关系，可判断为知简样的组成。由图示可知，当V i大于V2时，混合碱为Na fe CQ和NaOH的混合物, 当V i

当V i>V2 时p (NaOH) =[ (V1-V2) c (HC) M (NaOH) ]/m

p (Na z CQ) =[2V2C (HC) M (Na z CQ) ]/2m

当V i

式中，V1为混合碱溶液的体积，mL; V2为酚酞变色时消耗的盐酸的体积，mL; V为甲基橙变色时消耗的盐酸的体积，mL。

三、实验仪器与试剂

仪器：50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，250mL锥形瓶，100mL烧杯，500mL试剂瓶，量筒，台秤，电子天平等

试剂：HCI(6mol/L),混合碱试液，无水Na z CQ(工业级),无水N&CQ 基准物质, 甲基橙指示剂( 0.1%)，酚酞指示剂( 0.1%乙醇溶液)。

四、实验步骤

1. HCI标准溶液的配制与标定。

⑴HCI溶液的配制

用量筒量取6mol/L 盐酸9 毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀释至500mL，搅拌均匀后贮于细口瓶中, 贴上标签备用。⑵盐酸溶液的标定用分析天平准确称取0.15~0.2g无水Na2CQ三份，分别置于

250mL 锥形瓶中，加入20~30mL 蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1~2滴。用待标定的HCI溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的HCI溶液的体积，按下式计算盐酸标准溶液的浓度。

c (HCI) =m ( KHC8H4O4)X 103/M (KHC8H4O4) V (NaOH)

式中，c (HCI)为盐酸溶液的浓度，moI/L; m ( Ns^CQ)为称量的Na2CQ质量，g； M(Na2CQ)为碳酸钠的摩尔质量，g/moI;

V ( HCI)为消耗的HCI的体积,mL。

2•工业碱总总碱度的测定

在分析天平上准确称取工业碱试样 1.5〜2.0克，置于100ml 烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解(必要时稍加热)；待冷却后转移入250毫升容量瓶中，洗涤烧杯的内壁和玻璃棒3到4

次，洗涤液全部转入容量瓶中；最后用蒸馏水稀

释至刻度，摇匀。准确移取

25.00ml上述试液置于250ml锥形瓶中，加甲基

橙指示剂1~2滴用盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙

色即为终点，平行测定三次，取其平均值。

计算总碱度，以氧化钠的质量分数表示。

3. 混合碱液的分析

用移液管移取25.00mL混合液混合碱试液与

锥形瓶中，加入1~2滴酚酞，用盐酸

标准溶液滴定至溶液由红色球刚好变为微红色，此

为第一终点，记下消耗盐酸标准溶液的体积V i，再

向锥形瓶中滴加2滴甲基橙，继续用盐酸标准溶液

滴定，溶液由黄色渐变为橙色，此为第二终点，记

下第二次消耗盐酸标准溶液的体积V2平行测定3

次，取其平均值。

根据V和V2的大小关系判断混合碱的组

成，并计算混合碱中各组分的含量，以质量百分含量表示。