固定床催化裂解实验装置操作说明

固定床催化裂化实验装置操作说明

一、前言

固定床催化反应装置是化工反应中最常用的一种设备，其中反应器内填加固体催化剂（催化剂可为粒状、条状、球状、中孔状、三叶草状等形体），普通情况是将催化剂填装在反应管中部，由支撑架和不锈钢丝网，耐热硅酸铝棉铺垫，在催化剂

碳物与空气中的氧发生反应生成CO2和CO，最后使催化剂恢复活性，因此，此反应操作为反应-再生的实训过程，在操作中掌握有关固定床的使用方法和求取最佳反应条件的工艺数据，掌握反应流程所需的安排和设备结构。

二、装置流程及控制点、面板布置图

１、流程和控制点

反应流程和控制点如图１所示

２、面板布置

流程的仪表面板布置如图２所示

2、装置的配置：

（1）反应系统：

<1>不锈钢反应器直径 40mm，长度1200mm；

<2>反应加热炉开启式，三段加热，每段加热功率2kw，温度自动控制；

<3>预热器直径20mm，长度 400mm；

<4>预热器加热炉加热功率1.5kw，自动控温；

<5>液体进料部分进口电磁泵：0.079—0.79l/hr、0.079—0.79l/hr；

<6>不锈钢原料罐、产物收集罐容积5l；

<7>尾气计量0.1—10l/min，计量表；

<8>气液分离器直径76mm，长度300mm；

<9>氮气吹扫气体转子流量计 0.11—1L/min。空气转子流量计 0.1—1L/min；

(2)控制系统：

<1>智能型控温、测温、测压模块，插件；

<2>计算机与控制、采集软件；

<3>测压（笔式，0-0.25MPa）、测温传感器（K型热电偶，直径1-1.5mm,长600mm）；

图3.不锈钢固定床反应器结构图

四、操作

1、催化剂的填装

拆开反应器的上、下部管路连接接头，打开反应炉，取下反应器在虎台上用搬手松开接头螺帽，将原有反应器催化剂倒出，并用脱脂棉沾丙酮擦洗反应器，吹干

后将热电偶套管调整支撑架使该架位于反应器中段靠下80mm，插入反应器下螺帽管内上紧螺帽，同时拧紧热电偶套管的下封螺帽，加入支撑网和硅酸铝棉（用套管轻轻从上部压入该棉，直至达到支撑架上部），此后轻轻倒入催化剂，催化剂用量筒量取80或100ml，加入后用木棍轻轻敲震反应器，使该催化剂在反应器中互相密实，不架桥，最后在上部再加少许硅酸铝棉，并套上上盖螺帽并用搬手拧紧，再拧紧热电偶套管上密封螺帽。装好催化剂后放入炉内，并拧紧各管路接头，进行下一步试

2、

，

℃、下段

与分离器上部通水，防止液体进入流量计和尾气管线。

注意：

反应加热炉是分为三段加热，温度给定一般是上下设定为同一温度，而且小于中段的50-100℃。当控温效果不佳偏差较大时，可将仪表参数CTRL改为2使控温仪表进行自整定。温度稳定后可通入液体物料，若反应物不是液体，则在升温中就可通气。

注意!反应器温度控制是靠插在加热炉内的热电偶感知其温度后传送给仪表去执行的，它紧靠加热炉丝，其值要比反应器内高，反应器的测温热偶是插在反应器的

催化剂床层内，故给定值必须微微高些(指吸热反应)。预热器的热电偶直接插在预热器内，用此温度控温,温度不要太高，对液体进料来说能使它气化既可。也可不安装预热器而直接将物料进入反应器顶部，因为反应器有很长的加热段，起预热作用。值得注意的是在操作中给定电流不能过大，过大会造成加热炉丝的热量来不及传给反应器，因过热而烧毁炉丝！待温度接近要求值时，通入反应介质，拉动测温热偶找出床层最高点（指放热反应）；床层的最低点（指吸热反应），此后可进入反应阶

段。

当改变流速时床内温度要改变的，故调节温度一定要在固定的流速下进行。反

（2）分析液相产物

色谱柱同上，汽化150℃，检测器120℃，柱前压0.06MPa，色谱柱箱100℃，能检测出未反应的正已烷和少量的烯烃与其他高沸点物；

（3）钢瓶使用应注意安全，减压阀和管路应用肥皂水涂拭接点，防止漏气，尤其是使用氢气必须严格试漏、并随时检查减压阀压力计是否有明显的下降，由于色谱的氢气流速在20-30ml/min，用量很少，一个钢瓶供一台色谱用能使用很长时间。如果

短时间氢并无气则说明有漏气的地方，应仔细检查。钢瓶减压阀每次停用后都应将调节器回零，否则在开启总钢瓶时会造成减压器突然充压而损坏。

5、反应操作

当活化完成后，可通过氮气吹扫，氮气在0.3L/min通气3分钟后打开正已烷原料加料的电磁泵，调节流量选定100、150、200ml/hr，温度控制在480℃，加料后待数分钟，当反应尾气转子浮起来时，说明已有裂化反应发生，将气液分离的底部

。

N2进气

五、停车

在实验取得有效数据后，可停止加热和进液，通空气或氮气吹扫，降温至200℃

以下时停车、停水、停电。

六、故障处理

1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有

接好。

2、开启仪表各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏或接线有脱

落的地方。

3、开启电源开关有强烈的交流震动声，则是接触器接触不良，应反复按动开关可消

除。

4、仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态继电器坏。

5、控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。

6、反应系统压力突然下降，则有大泄露点,应停车检查。

7、电路时通时断，有接触不良的地方。

8、压力增高，尾气流量减少，系统有堵塞的地方，应停车检查。

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七、电路控制原理图