管式马弗炉操作规程

小型真空管式炉实验操作规程

一、【操作指南】

【准备工作】

1.设计升降温曲线，升温速率不得高于10℃/分钟，降温速率应低于15℃/分钟。

2.清扫环境。

3. 每周开始使用管式炉时，检查机械泵油线处于标线以上，拆除两端盖，用吸尘器清洁刚玉炉管。

4.将样品舟推入刚与管炉膛中部（恒温长度10cm）。

5.塞上两块隔热炉塞，使第二个炉塞的末端与炉体侧面平齐。

6. 装上气炉法兰，确认密封垫落入槽中。

【充工作气体】

Ⅰ. 使用氢气作为工作气体时

1. 接通氢气气路，对各接头处用肥皂水检漏，确认不漏气。

2. 确认各阀门处于关闭状态。

3. 逆时针旋转旋钮开氢气瓶主阀，顺时针旋动旋钮，缓慢打开出口减压阀，使出口气压在0.1MPa。

4. 接通机械泵电源，打开管式炉出口阀和机械泵气路上的两个阀门，抽5分钟。

5. 关闭机械泵气路上的两个阀门，关闭管式炉出口阀门，关机械泵。

6. 逆顺时针打开上气路控制阀，使箭头指向“开”位置。

7. 逆顺时针调节流量计旋钮，使示数在20ml/min。

8. 逆时针旋动旋钮，打开管式炉进气阀，直至气压表读数为零。

9. 打开管式炉进气阀，打开氢气气路上的红色出口阀门。10. 在通氢气满十分钟后，才能开始加热管式炉。加热前，逆时针调节流量计旋钮，使锥形瓶中气泡出现的速度为2个/秒钟。

Ⅱ. 使用惰性气体作为工作气体时

1. 接通工作气体气路，将管式炉气体出口端连接机械泵。

2. 打开管式炉进气阀，合上真空泵电源，打开出气阀（注意把住法兰，避免炉管受力过大），抽空刚玉管和气体管路。

3. 当管式炉真空表到-0.1（指针到尽头时），关闭出气阀，关闭进气阀。

4. 逆时针旋动旋钮开气瓶主阀，顺时针旋动旋钮，缓慢打开出口减压阀，使出口气压在0.004MPa（2小格）。

5. 逆时针旋动旋钮，缓慢打开管式炉进气阀；密切注意管式炉气压表，确认气压在0.08MPa以下（如气压高于0.08MPa，打开管式炉出气阀放气）。

6. 管式炉气压表当气压稳定时，关闭管式炉进气阀，打开出气阀，抽真空到-0.1，关管式炉出气阀。

7. 重复4、5步两次。

8. 关机械泵，打开管式炉进气阀。

【开炉】

1. 开墙上管式炉总电源，风扇启动。

2. 开面板电源（顺时针转动Lock旋钮），启动面板。

3. 使仪表处于初始状态（即PV显示数值，SV闪烁显示Stop），此时若不处于该状态，则按向上键对仪表清零，使仪表只处在测显状态。

4. 按向左键1秒，进入温度设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节温度的设定数值。

5. 按回车键1秒，进入时间设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节时间的设定数值。

6. 程序最后一步为时间状态，数值为-121，以结束全部程序，按回车键确定。

7. 按住向左键不放，然后按下回车键，则退出程序设置。

8. 按向左键进入程序设定状态，再连续按回车键检查设定的程序是否符合预定的升降温曲线。

9. 按住向左键不放，然后按回车键复位。10. 按回车键2秒，进入基本参数设置，连续按回车键检查基本参数（n5=389.7，p=15，t=10，ctrl=3，opl=28）。11. 按住向左键不放，然后按回车键，复位、12. 按回车键1秒，检查是否为STEP1，即程序从第一步开始执行。13. 按住向左键不放，然后按回车键，复位。14. 按向下键2秒，SV显示Run

运行程序。15. 按绿色Turn On键，启动加热电源，观察电流表、电压表：（若工作电流超过150A持续几秒钟，按下Turn off键断开加热电源，检查管式炉功能参数的设定）。

16. 在使用惰性气体做工作气体时，升温过程中严密注意管式炉压力表，如压力高于0.08MPa，立即打开出口阀放气。17. 在使用氢气做工作气体时，降温过程中要注意监视锥形瓶中出气的情况，如果有倒吸情况，应立即逆顺时针调节流量计旋钮，增加进气量。18. 操作者在升温、保温、降温过程中不得离开，如遇跳闸，要立即合闸供电。【正常关炉】

1. 程序运行完成后，主加热电源自动停止，仪表处于初始状态。

2. 按下红色Turn-Off 键，使主继电器断开。

3. 待温度降至100℃以下，关闭Lock切断面板控制电源。

4. 顺时针旋动旋钮关气瓶总阀，逆时针旋动旋钮关气瓶出口减压阀，（如果使用氢气做工作气体，逆时针关闭墙上气路控制阀，使箭头指向“关”位置）顺时针旋动关管式炉进气阀；关闭管式炉出气阀；关闭氢气气路上的红色出口阀门。

5. 关闭墙上管式炉总电源。

6. 打开管式炉端盖，取出两块隔热炉塞，再取出样品舟。

【非正常关炉】

1. 若非程序控制关炉，则按向上键超过两秒，SV闪显Stop；

2. 按红色Turn Off键，使主继电器断开；

3. 按“正常关炉”第2步开始向下操作。

【误操作的恢复】

1. 按红色Turn Off键，使主继电器断开。

2. 按回车键检查STEP的数值，按上下键调回正常段数值。

3. 按住向左键不放，然后按回车键，复位。

4. 按下向上键，显示Stop，仪表进入基本显示状态。

5. 按下向下键2秒，显示Run，再次运行程序。

二、【使用注意事项】

（1）炉管内气压不可高于0.02MPa；

（2）由于气瓶内部气压较高，所以向炉管内通入气体时，气瓶上必须安装减压阀，减压阀量程为0.01MPa-0.1MPa,使用时会更加精确安全；

（30当炉体温度高于1000℃时，炉管内不可处于真空状态，炉管内的气压需和大气压相当，保持在常压状态；

（4）最高温度: 1200℃(使用时必须通入惰性气体以防止炉管发生形变)，工作温度: 1100℃(额定温度)，推荐升温速率:≤20℃/min ；

（5）进入炉管的气体流量需小于200SCCM，以避免冷的大气流对加热石英管的冲击，且石英管的长时间使用温度＜1100℃；

（6）对于样品加热的实验，不建议关闭炉管法兰端的抽气阀和进气阀使用。若需要关闭气阀对样品加热，则需时刻关注压力表的示数，若气压表示数大于0.02MPa，必须立刻打开泄气阀，以防意外发生！！！（如炉管破裂，法兰飞出等）（7）冷炉使用时，由于炉膛是冷的，需大量吸热，所以低温段升温速率不宜过快，各温度段的升温速率差别不宜过大；

（8）本仪器使用环境温度范围为-10-75℃，相对湿度不超过85%；

（9）本仪器使用时不能处于倾斜或颠簸的状态；

（10）本仪器必须远离气瓶，导电尘埃，腐蚀性气体或液体；

（11）不得强烈触碰刚玉炉管；

（12）不得在300℃-900℃保温不得用低温物体触碰高温的炉管；

(13)为了防止热量以热辐射的形式损失，仪器配有两套氧化铝管堵,在加热前必须把管堵放入炉管内。