三草酸根合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析

三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析

引言：三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢。

K 3[Fe(C

2

O

4)3

]·3H

2

O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），

难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应：

2 K

3[Fe(C

2

O

4)3

] 2FeC

2

O

4

+3K

2

C

2

O

4

+2CO

2

因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。

一、实验目的

1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。

2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；

3．掌握容量分析等基本操作。

4.学习用高锰酸钾法测定C

2

O2-4与Fe3+的原理和方法。

二、实验原理

本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。

Fecl

3 +3K

2

C

2

O

4

== K

3

[Fe(C

2

O

4

)

3

] +3Kcl

用稀H

2SO

4

可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C

2

O2-4，用高锰酸钾标准溶液滴

定试样中的C

2

O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。

2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+

过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积

及浓液计算得到C

2o2-

4 和Fe3+的含量。

5Fe2+ + MnO

4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H

2

O

三、主要仪器和试剂

台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K

2C

2

O

4

H

2

O,化学纯),三绿

化铁(FeCl

3 6H

2

O,化学纯),H

2

SO

4

(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO

4

标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析

纯),丙酮。

四、实验内容与步骤

1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备

称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却即有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。

将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算，产率。

记录数据：2.70g

数据处理：

Fecl

3 +3K

2

C

2

O

4

== K

3

[Fe(C

2

O

4

)

3

] +3Kcl

162.5 437

3.2g m

理论产量： m=8.6055g

产率：ω％=6.70÷8.6055×100％=77.86％

2.配合物的组成分析

①C

2

O2-4的测定准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。

数据处理：

2MnO

4- +16H+ +5C

2

O

4

2- ===2Mn2+ +10CO

2

↑+8H

2

O

25 v×c n

1

∵n(C

2O

4

2-)=5÷2×C(MnO

4

-)×V(MnO

4

-)×250÷25

∴n=0.02×11.70×10-3×5÷2×250÷25=5.85×10-3mol

又ω(C

2O

4

2-) = n(C

2

O

4

2-)×M(C

2

O

4

2-)÷1.0057g×100%

∴ω(C

2O

4

2-)=5.85×10-3mol×88g/mol÷11.0057g×100%=51.48%

②Fe3+的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。用40mL 0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。

5Fe2+~MnO

4

-~5Fe3+

5 1 5

c×v n

1

∵ν（Fe2+）=ν(Fe3+)

∴n(Fe2+)=n(Fe3+)

又n=5×C(MnO

4-)×V(MnO

4

-)÷1×250÷25

∴n=5×0.02×2.14×10-3÷1×250÷25= 2.14×10-3 mol 又ω(Fe3+) = n(Fe3+)×M(Fe3+)÷1.0057g×100%