农药的登记

农药的登记

为了加强农药的管理，我国从1982 年就建立了农药登记制度。任何农药在投产以前都必须向农药管理部门—农业部农业检定所申请登记。农药登记分为田间试验，临时登记，正式登记三个阶段。正式登记之后，若改变剂型、含量、使用范围，还要申请补充登记。根据我国农药登记有关法律规定，不同的农药在不同阶段需填写不同的申请表并附不同的资料。农业部对新研制的农药、仿制农药、分装和加工的农药、混合制剂、卫生杀虫剂等登记时的资料要求作了不同的规定。下面仅说明新研制的农药（有效成分在国内首次申请登记的农药）的登记资料要求：

一. 临时登记

1. 填写“农药临时登记申请表”，一式八份。

2. 生产企业简况，一式五份。

概述企业生产规模、主要设备、技术力量、年生产能力、质量控制、环保等方面的情况。

3. 产品化学，一式五份。

（1）产品标准和编制说明。要求有准确的分析检验方法（用仪器分析须附上有效成分定性谱图及杂质情况）；编制说明中要有分析方法的准确度和精密度。

（2）产品质量分析检验报告。

（3）热稳定性试验报告。54±2o C或50±1o C条件下贮存两周的相对分解率%。

（4）冷稳定性试验（液体农药必须做）：0±1o C，贮存7天，析出液体或固体的体积。

4. 毒性学试验：要求详细的试验报告，试验负责人签字，盖公章。一式五份。

（1）急性毒性：原药（或纯品）和制剂，大鼠急性经口、经皮毒性（LD50），对眼和皮肤的刺激性。

（2）蓄积性（系数K值）和亚慢性（无作用剂量）：原药（或纯品），大鼠。

（3）致突变试验：原药（或纯品）。

Ames试验：微核试验或骨髓细胞染色体畸变分析试验两项中任选一项（小鼠）；显性致死或睾丸生殖细胞体畸变分析试验两项中任选一项（小鼠）。

（4）致畸试验和繁殖试验：原药（或纯品）（大鼠）。

5. 田间药效试验，由省农药检定所安排。要求两年两地详细的试验报告，符合登记要求，一式五份。

6. 残留试验：要求详细的试验报告，一式五份。

申请临时登记时可先提供一年两地的残留试验报告。试验设计须符合“为登记提供资料的农药试验准则”。

一般不要求进行残留试验的农药包括：杀鼠剂（全面撒施者除外）；急性毒性低、无慢性毒性问题，残留时间短的植物生长调节剂；低毒、低残留拌种剂；卫生杀虫剂；低毒、低残留土壤处理；不做喷撒用的忌避剂和昆虫性引诱剂；林业用农药。

7. 生态环境：要求详细的试验报告（参照“化学农药环境安全评价试验准则”）一式五份。

(1) 与生态环境安全性影响有关的必备理化性质，蒸汽压、水溶性，分配系数（正丁醇与水）。

（2）非靶标生物的毒性指标：

a. 对蜜蜂和鸟的毒性（LD50）（用于旱地的农药）；

b. 对鱼的毒性（LD50）（用于水田或水域的农药）。

8. 产品标签样张及使用说明书；一式六份。

按“农药标签内容要求”和“农药使用说明书内容要求”设计样张，经审核批准后，才可正式印刷使用。

9. 其他已有的资料，一式五份。

如产品鉴定证书、生产许可证或准产证（复印件）等。

10. 样品：纯品2克，原药100克，制剂250克。

二．正式（品种）登记：临时登记时已提供的资料，不必再重新提供。

1. 填写“农药正式（品种）登记申请表”一式八份。

2. 产品化学：一式五份

（1）按临时登记审核批准的标准（或草案），提供经本省（自治区、直辖市）标准主管部门批准的标准（包括产品标准号），或专业标准，国家标准。

（2）产品在常温贮存两年的稳定性试验报告。

3. 毒理学：要求有详细试验报告，一式五分。

（1）吸入毒性（LC50）：大鼠；

（2）致敏：豚鼠

（3）两年慢性和致癌试验：大鼠

（4）动物体内代谢

（5）中毒症状，急救措施和解毒药；

（6）每日允许摄入量（ADI）或临时值（TADI）

4. 药效试验：详细试验报告，一式两份。

对除草剂要进行一年一地以上的大面积示范试验（包括药害发生情况）。

5. 残留试验：要求详细试验报告，一式两份。

按登记作物提供两年两地残留试验报告。提出登记作物的合理使用准则和推荐最高残留限量（MRL）。

6. 生态环境：详细报告，一式五份。

根据农药的不同性质和不同的施药方式在临时登记试验基础上，进行补充试验：

（1）对家蚕、天敌的毒性（LD50）（旱地用药）

（2）对水生生物（水藻、蚕）的毒性（LC50或TLM）（水田用药）；

（3）对蚯蚓的毒性（LD50）和土壤微生物的影响（土壤处理剂和旱地用药）；

（4）在土壤中移动性及降解半衰期；

（5）水解与光解

7. 生产许可证（或准产证）（复印件）。

在农药管理中，用同样的标准来评价植物性农药与有机合成农药是合理的，作为商品出售的植物性农药的活性成分，必须有明确的化学结构，可靠的分析方法和符合要求的稳定性试验等。但是植物性农药登记资料的要求上同化学农药既有相同之处，也有其特殊性。

一．产品化学

植物性农药的活性成分特别低，如羊角扭的水抽提物的活性成分羊角扭总甙的含量最多只达到0.08%，所以在登记时象有机农药那样只标明一种成分就很不合理。一方面检测方法的精密度和准确度难以达到，另一方面在田间药效上也显情理不通。目前还没有一种物质以如此低的浓度稀释几百以至上千倍以后还有优良的杀虫活性。纵观已登记的植物性农药，尽管它们都是以一种成分登记的，但是真正起作用的可能是结构相似的一类化合物，所以植物性农药在申请登记时最好是以主要成分或某一类同系物为有效成分。

跟有机合成农药一样，植物性农药也要建立准确的分析检测方法，制定有效成分含量和其它技术指标、产品检验规则、以及标志、包装、运输、储存等方面的规定。在登记时，不同的农药产品标准中的控制指标各不相同，例如乳油的控制指标是外观、有效成分含量、杂质含量、水分含量、酸碱度、乳液稳定性、冷热稳定性等，而水剂则不要乳液稳定性和水分含量这两个指标。下面说明植物性农药的几个主要质量指标。

1. 产品外观。此项与有机合成农药一样，要求准确描述物理状态。如

2.5%鱼藤酮乳油是棕红色至浅绿色均相透明液体，常温下无结晶出现，0.05%羊角扭甙水剂外观是棕红色至褐色液体。

2. 有效成分含量。植物性农药利用的是植物的抽提物，由于植物因生长区域、采收季节或品系的不同、体内次生代谢物质的含量差异较大，导致相同方法制成的植物抽提物有效成分的含量不一样，如鱼藤根中鱼藤酮的含量一般为4%-5%，因植物品系的不同，鱼藤酮含量高的可达1

3.4%，低的只有0.4%。同一品系同一产地的鱼藤根，因采收时间不同，鱼藤酮的含量差异也很大。广东丰顺汤西毛鱼藤，二年生的根鱼藤酮含量为

4.69%，而三年生根中鱼藤酮含量高达8.15%。这也是生物农药质量不稳定的主要因素之一。含量太低时，如果企业有浓缩设备，可进行浓缩处理。如果企业无浓缩设备，则只有出不合格产品了。比较科学的处理方法是：有效成分的含量定得相对较低，以便在一般条件下容易达到。而企业内部再定一个相对较高的内控指标。如广东产的1.3%鱼藤氰乳油，标准定的指标为鱼藤酮含量为0.8%，氰戊菊酯含量为0.5%，而企业的内控指标，即产品的实际有效成分含量为鱼藤酮1.2%，氰戊菊酯含量为0.7%。在标准的文字书写上，表示有效成分含量时，应用“≥”号，而不表示成“x±y”，因为含量高出某一值，一些检验部门也判为不合格产品。纵观我国已经登记的植物性农药，除烟碱制剂含量较高外，其他品种有效成分含量均为0.2%-2.5%之间，大部分在1%以下。关于有效成分的检测方法，目前主要采用的是气相色谱法、液相色谱法和比色法等。如鱼藤酮的分析方法就是采用液相色谱法。与有机合成农药不同的是，植物性农药的分析方法在《农药分析》等参考书中查不到，但中药学书籍介绍的方法可以借鉴，我们目前研究的多数杀虫植物在中药学书籍中都有记载。可供参考的中药书籍有：

中国医学科学院药物研究所，1972，中草药有效成分的研究（第一分册），人民卫生出版社。

王宪楷主编，1988，天然药物化学，人民卫生出版社。

林启寿，1977，中草药成分化学，科学出版社。

沙世炎、徐礼焱等，1982，中草药有效成分分析方法，上册，人民卫生出版社。

孙文基、绳金房，杨世林等，1998，天然活性成分简明手册，中国医药科技出版社。

黄泰康，1994，常用中药成分与药理手册（上、下册），中国医药科技出版社。