铅银渣、铁矾渣中锌的物相分析
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刘 环 平
（ 北 铅 锌 冶炼 厂 ， 肃 西 甘 白银 ７００ ３ ９０）
’ 摘
要： 本文采用选择性溶解法 ， Ｅ Ｔ 以 Ｄ Ａ容量法 、 火焰 原子吸收 光度法测 定铅银 渣、 矾渣 中的锌量 。其 回收率 铁
在 ９ ％ 以上 ， ６ 精密度试 验 Ｒ Ｄ＜ ．％ ， Ｓ ９０ 方法准确可靠 ， 结果满意。 关键 词 ： ； 锌 物相分析 ； 铅银渣 ； 铁矾渣 中图分类号 ：６ ８６ ０ ５ ． 文献标识码 ： Ａ
ＷＦ １２型原子 吸收光谱 仪 ， 空 心阴极灯 ； Ｘ．Ｆ 锌
Ｈ 一 ＷＳ１型恒 温水 浴锅 ；
氨 水 一氯化 铵溶 液 ：０ １０ｍＬ溶 液 中含 ４ ０ｍＬ浓 氨水 和 １ ６ｇ固体 氯化 铵 ； 乙酸溶 液 （０＋８ ） ２ ０；
ＥＴ Ｄ Ａ标准 溶液 （ ．２ｍ ｌＬ 。 Ｏ ０ ｏ ） ／
按试 验方 法 ， 改变用 水量 ， 结果 见 表 Ｉ 。
甘
表 １ 水 用 置 影 响 表
水 的用 量 （ ） ｍＥ ＺＳ ４ ％） ｎＯ （ ５ ０ ５４ ．３ ７ ０ ５３ ．２ １０ ０ ５４ ．０ １０ ２ ５ ３ ．８
肃
冶
金
第３ ３卷
１０ ５ ５４ ．１
２ ２ １ 水溶 解硫 酸锌及 测 定 ． ．
将上 述残 渣连 同滤 纸 置 于 瓷坩 埚 中灰 化 ， 化 灰
称取试样 ０ ５０ 于带有磨 口瓶塞 的 ２０ｍ ．００ｇ ５ Ｌ
锥 形瓶 中 ， 加人 １０ｍＬ蒸馏 水 ， ０ 塞上 瓶塞 ， 于沸水 置 浴 上加 热浸取 １ ｉ， ５ｍｎ 间断 搅拌 ， 趁热 用慢 速滤 纸过 滤， 残渣保 留 ， 液蒸 发 浓缩 至 ２～ Ｌ左 右 ， 入 滤 ３ｍ 加 氯化 钡饱 和溶 液 ３ｍ 、 硫酸 ６ｍ ， 匀 ， 电热 板 Ｌ浓 Ｌ摇 在
１ 引言
铅 银渣 、 矾渣 是锌湿 法 冶炼 系统 中的浸 出渣 ， 铁 两渣 中锌 含量 在 ４ ～１％ 之 问 ， 高 锌 总 回收 率 ％ ０ 提
一
水（ １＋１ 调节 酸度后 ， ） 加人 氟化铵 、 硫脲 饱 和 液 各 ５ ｍＬ 加入 ２ Ｌ Ａ ．ａ ｃ缓 冲液 （ Ｈ＝ ． ６ ０ ， ， ５ｍ Ｈ ｃＮ Ａ ｐ ５ ５～ ． ） 以 ＥＴ Ｄ Ａ标准 溶液滴 定 至溶 液 由紫红 色变 为亮 黄 为
表 ５ 溶解 时 间 的影 响
渣壁堕 ！ ！ ！
ＺＯ％） ｎ（ ０ ２ ．３ ０２ ．２ ０ ２ ．３
！
０２ ．４ ０２ ．２ ０ ２ ．４
根据 这 四种化 合 物 的 特性 ， 只有 硫 酸锌 可完 全 溶 于水 ， 用水 溶 的方式 来对硫 酸 锌进 行浸 取 。 采
３ １ ２ 水 用量 的影响 ．．
加热微 沸 １ ｉ 下 ， ０ｍｎ取 趁热 用快 速 滤纸 过 滤 、 洗涤 ，
将滤液加热赶氨浓缩至 １０ｍ ， ０ Ｌ 冷却 ， 加人 ０ １ 抗 ．ｇ 坏血酸 ， 二甲酚橙指示剂两滴 ， 用盐酸 （ ＋１ 与氨 １ ）
３ 结果 与 讨 论
３ １ 硫 酸锌 的选 择性 溶解 条件 ．
３ １ １ 溶 剂的选择 ． ．
蒸发 至 近干 ， 下 冷却 ， １ 取 用 ０—１ Ｌ水 冲 洗 杯壁 ， ５ｍ 并煮 沸 溶液使 可 溶 性 盐 类 溶 解 完 全 ， 人 ５ｇ氯化 加
铵 ， 氨水 中和至 Ｆ （ Ｈ）沉 淀完 全并 过量 １ Ｌ， 用 ｅＯ ， ０ｍ
第３ ３卷第 １ 期
２１ ０ １年 ２月
甘
肃
冶
金
Ｖ０ ． ３ Ｎｏ １３ ．１
ＧＡＮＳ Ｕ ＭＥＴＡＬＬ ＵＲＧＹ
Ｆ ｂ ２ １ ｅ ．， ０ １
文章 编号 ： ７ －Biblioteka Baidu６ 【０ １ ０ － ８ －３ １ ２４ １ ２ １ ）１０ ３０ ６ ４ ０
铅 银 渣 、 矾 渣 中锌 的 物 相 分 析 铁
终点。
直是 生产 中难 题 ， 究铅 银渣 、 矾渣 中锌 的存在 研 铁
２２ ２ 氨 水 一氯化 铵溶 液溶 解氧化 锌 及测 定 ．． 将 上述残 渣 连 同滤 纸 置 于 原锥 形 瓶 中 ， 入 氨 加 水 一氯 化 铵 溶 液 １０ｍ 用玻 璃 棒 将 滤 纸 捣 碎 搅 ０ Ｌ，
２ ２ 试 验方 法 ．
塞， 在沸水浴上加热浸取 ６ ｉ， ０ｍｎ 间断搅 拌， 取下趁 热 用慢 速滤纸 过滤 、 涤 ， 渣保 留 。滤液 移 入 ２０ 洗 残 ０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 容 。用 火焰 原子 吸 收法 测定 锌量 。 定
２ ２ ４ 铁 酸锌 的测 定 ． ．
选 择性 溶解 法测 定 。
上慢 慢 加 热 蒸 发 至 冒 Ｓ ， Ｏ 白烟 后 ， 至高 温 处 继续 移
温 度约 为 ３０ｏ 右 ， 化后 用 １ Ｌ盐 酸溶解 ， ０ Ｃ左 灰 ０ｍ 蒸 至近干 ， 以少 量 水 溶 解 盐 类 ， 人 氯 化 钡 饱 和 液 ３ 加 ｍＬ 以下 同水溶 解硫 酸锌 的测 定 。 ，
匀 ， 上瓶塞 ， 沸水 浴 上 加 热 浸取 ６ ｎ 间断 搅 塞 在 ０ｍｉ ，
状 态对 降低 两渣 含 锌 量 ， 高锌 总 回收 率 有重 要 的 提
意义 。
２ 试 验 部 分
２ Ｉ 主 要仪 器和试 剂 ．
拌 ， 下 趁 热用 慢 速 滤纸 过 滤 、 涤 ， 渣 保 留 。将 取 洗 残 滤 液蒸 至小体 积 ， 冷却 ， 入 ５ｍＬ Ｃ ， 至 ２０ｍ 加 Ｈ １移 ５ Ｌ 容量瓶 中 ， 容 。用火焰 原 子 吸收法 测定 锌量 。 定 ２２ ３ 乙酸 溶解 Ｚ Ｏ・ ｉ２ 测 定 ．． ｎ ＳＯ 及 将 上述残 渣 连 同滤 纸 置 于 原 锥形 瓶 中 ， 入 乙 加 酸溶 液 １０ｍＬ 用 玻 璃 棒 将 滤 纸捣 碎 搅 匀 ， ０ ， 塞上 瓶
（ 北 铅 锌 冶炼 厂 ， 肃 西 甘 白银 ７００ ３ ９０）
’ 摘
要： 本文采用选择性溶解法 ， Ｅ Ｔ 以 Ｄ Ａ容量法 、 火焰 原子吸收 光度法测 定铅银 渣、 矾渣 中的锌量 。其 回收率 铁
在 ９ ％ 以上 ， ６ 精密度试 验 Ｒ Ｄ＜ ．％ ， Ｓ ９０ 方法准确可靠 ， 结果满意。 关键 词 ： ； 锌 物相分析 ； 铅银渣 ； 铁矾渣 中图分类号 ：６ ８６ ０ ５ ． 文献标识码 ： Ａ
ＷＦ １２型原子 吸收光谱 仪 ， 空 心阴极灯 ； Ｘ．Ｆ 锌
Ｈ 一 ＷＳ１型恒 温水 浴锅 ；
氨 水 一氯化 铵溶 液 ：０ １０ｍＬ溶 液 中含 ４ ０ｍＬ浓 氨水 和 １ ６ｇ固体 氯化 铵 ； 乙酸溶 液 （０＋８ ） ２ ０；
ＥＴ Ｄ Ａ标准 溶液 （ ．２ｍ ｌＬ 。 Ｏ ０ ｏ ） ／
按试 验方 法 ， 改变用 水量 ， 结果 见 表 Ｉ 。
甘
表 １ 水 用 置 影 响 表
水 的用 量 （ ） ｍＥ ＺＳ ４ ％） ｎＯ （ ５ ０ ５４ ．３ ７ ０ ５３ ．２ １０ ０ ５４ ．０ １０ ２ ５ ３ ．８
肃
冶
金
第３ ３卷
１０ ５ ５４ ．１
２ ２ １ 水溶 解硫 酸锌及 测 定 ． ．
将上 述残 渣连 同滤 纸 置 于 瓷坩 埚 中灰 化 ， 化 灰
称取试样 ０ ５０ 于带有磨 口瓶塞 的 ２０ｍ ．００ｇ ５ Ｌ
锥 形瓶 中 ， 加人 １０ｍＬ蒸馏 水 ， ０ 塞上 瓶塞 ， 于沸水 置 浴 上加 热浸取 １ ｉ， ５ｍｎ 间断 搅拌 ， 趁热 用慢 速滤 纸过 滤， 残渣保 留 ， 液蒸 发 浓缩 至 ２～ Ｌ左 右 ， 入 滤 ３ｍ 加 氯化 钡饱 和溶 液 ３ｍ 、 硫酸 ６ｍ ， 匀 ， 电热 板 Ｌ浓 Ｌ摇 在
１ 引言
铅 银渣 、 矾渣 是锌湿 法 冶炼 系统 中的浸 出渣 ， 铁 两渣 中锌 含量 在 ４ ～１％ 之 问 ， 高 锌 总 回收 率 ％ ０ 提
一
水（ １＋１ 调节 酸度后 ， ） 加人 氟化铵 、 硫脲 饱 和 液 各 ５ ｍＬ 加入 ２ Ｌ Ａ ．ａ ｃ缓 冲液 （ Ｈ＝ ． ６ ０ ， ， ５ｍ Ｈ ｃＮ Ａ ｐ ５ ５～ ． ） 以 ＥＴ Ｄ Ａ标准 溶液滴 定 至溶 液 由紫红 色变 为亮 黄 为
表 ５ 溶解 时 间 的影 响
渣壁堕 ！ ！ ！
ＺＯ％） ｎ（ ０ ２ ．３ ０２ ．２ ０ ２ ．３
！
０２ ．４ ０２ ．２ ０ ２ ．４
根据 这 四种化 合 物 的 特性 ， 只有 硫 酸锌 可完 全 溶 于水 ， 用水 溶 的方式 来对硫 酸 锌进 行浸 取 。 采
３ １ ２ 水 用量 的影响 ．．
加热微 沸 １ ｉ 下 ， ０ｍｎ取 趁热 用快 速 滤纸 过 滤 、 洗涤 ，
将滤液加热赶氨浓缩至 １０ｍ ， ０ Ｌ 冷却 ， 加人 ０ １ 抗 ．ｇ 坏血酸 ， 二甲酚橙指示剂两滴 ， 用盐酸 （ ＋１ 与氨 １ ）
３ 结果 与 讨 论
３ １ 硫 酸锌 的选 择性 溶解 条件 ．
３ １ １ 溶 剂的选择 ． ．
蒸发 至 近干 ， 下 冷却 ， １ 取 用 ０—１ Ｌ水 冲 洗 杯壁 ， ５ｍ 并煮 沸 溶液使 可 溶 性 盐 类 溶 解 完 全 ， 人 ５ｇ氯化 加
铵 ， 氨水 中和至 Ｆ （ Ｈ）沉 淀完 全并 过量 １ Ｌ， 用 ｅＯ ， ０ｍ
第３ ３卷第 １ 期
２１ ０ １年 ２月
甘
肃
冶
金
Ｖ０ ． ３ Ｎｏ １３ ．１
ＧＡＮＳ Ｕ ＭＥＴＡＬＬ ＵＲＧＹ
Ｆ ｂ ２ １ ｅ ．， ０ １
文章 编号 ： ７ －Biblioteka Baidu６ 【０ １ ０ － ８ －３ １ ２４ １ ２ １ ）１０ ３０ ６ ４ ０
铅 银 渣 、 矾 渣 中锌 的 物 相 分 析 铁
终点。
直是 生产 中难 题 ， 究铅 银渣 、 矾渣 中锌 的存在 研 铁
２２ ２ 氨 水 一氯化 铵溶 液溶 解氧化 锌 及测 定 ．． 将 上述残 渣 连 同滤 纸 置 于 原锥 形 瓶 中 ， 入 氨 加 水 一氯 化 铵 溶 液 １０ｍ 用玻 璃 棒 将 滤 纸 捣 碎 搅 ０ Ｌ，
２ ２ 试 验方 法 ．
塞， 在沸水浴上加热浸取 ６ ｉ， ０ｍｎ 间断搅 拌， 取下趁 热 用慢 速滤纸 过滤 、 涤 ， 渣保 留 。滤液 移 入 ２０ 洗 残 ０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 容 。用 火焰 原子 吸 收法 测定 锌量 。 定
２ ２ ４ 铁 酸锌 的测 定 ． ．
选 择性 溶解 法测 定 。
上慢 慢 加 热 蒸 发 至 冒 Ｓ ， Ｏ 白烟 后 ， 至高 温 处 继续 移
温 度约 为 ３０ｏ 右 ， 化后 用 １ Ｌ盐 酸溶解 ， ０ Ｃ左 灰 ０ｍ 蒸 至近干 ， 以少 量 水 溶 解 盐 类 ， 人 氯 化 钡 饱 和 液 ３ 加 ｍＬ 以下 同水溶 解硫 酸锌 的测 定 。 ，
匀 ， 上瓶塞 ， 沸水 浴 上 加 热 浸取 ６ ｎ 间断 搅 塞 在 ０ｍｉ ，
状 态对 降低 两渣 含 锌 量 ， 高锌 总 回收 率 有重 要 的 提
意义 。
２ 试 验 部 分
２ Ｉ 主 要仪 器和试 剂 ．
拌 ， 下 趁 热用 慢 速 滤纸 过 滤 、 涤 ， 渣 保 留 。将 取 洗 残 滤 液蒸 至小体 积 ， 冷却 ， 入 ５ｍＬ Ｃ ， 至 ２０ｍ 加 Ｈ １移 ５ Ｌ 容量瓶 中 ， 容 。用火焰 原 子 吸收法 测定 锌量 。 定 ２２ ３ 乙酸 溶解 Ｚ Ｏ・ ｉ２ 测 定 ．． ｎ ＳＯ 及 将 上述残 渣 连 同滤 纸 置 于 原 锥形 瓶 中 ， 入 乙 加 酸溶 液 １０ｍＬ 用 玻 璃 棒 将 滤 纸捣 碎 搅 匀 ， ０ ， 塞上 瓶