铝阳极氧化工艺

铝阳极氧化
工艺
铝阳极氧化工艺
第一部分工艺流程
一、工艺流程及工艺条件
1、铝阳极氧化处理流程如下:
脱脂→水洗×2→（酸蚀→水洗×2）→碱蚀→水洗×2→中和→
→锡盐着色（红底香槟色系）→
→单锡盐着色（古铜色系）→
水洗×2→氧化→水洗×2→→镍锡盐着色（古铜色系）→→
→硒盐着色（钛金色系）→
→锰盐着色（金黄色系）→
→水洗×2→封闭→水洗→水洗（或热水洗）→晾干
→纯水洗→电泳→纯水洗→纯水洗→滴干→烘烤
二．设备材质：
管道材料：PVC
槽体材料：PVC或PP
第二部份化工工艺
1．槽液组成及化学品简介
第一步：脱脂
选用化学品：Potencer AC
酸性脱脂剂AC是为铝及铝合金设计的专业清洗配方。

适用于常温浸
渍脱脂。

对铝材的侵蚀很小，但能有效清除表面的各种油污，及去除自然氧化膜，且不会如碱蚀产生大量气体和黑污。

对水质要求低，水洗容易。

低泡沫、避免脱脂槽泡沫过多而溢流。

使用条件：
AC 浓度： 4～7%（体积比）
时间： 2～10 分钟（视油污及处理流程而定）
温度：20～30℃
开槽方法：先加入槽体积一半的水，然后加入计算量的AC，搅拌5min 左右，再补加水至规定体积。

第二、三步：自来水水洗
第四步：酸蚀
选用化学品：Potencer C-11
Potencer C-11是精心研发使用于铝材酸蚀砂面作业中。

能快速整平、消除铝材表面的模具痕，获得美观的磨砂外观，并可大量降低铝材损耗。

使用条件：
开槽浓度：Potencer C-11 80～160克/升；
温度：常温～50℃。

时间： 3～ 6分钟。

须使用过滤设施。

开槽方法：先加入槽体积一半的水，然后在搅拌下慢慢加入计算量的C-11，再补加水至规定体积。

控制温度在规定范围，放一根废铝材反应30min左右，取出，即可试生产。

第五、六步：自来水水洗
（第四、五、六步在有的厂家没有应用）
第七步：碱蚀
选用化学品：Potencer ADD及氢氧化钠
Potencer ADD添加于碱蚀槽中，能强化梨面效果、减少铝泥结晶、延长溶液寿命，从而避免时常更换槽液。

相对目前许多公司多则两三个月，少则数日的槽液更换频率，使用ADD后可有效减少维护工作，节省人力费用及降低废水处理量。

使用方法：
浓度：ADD 20～30g/l；NaOH（F） 40～70g/l。

温度：50～60℃。

时间：3～15min（视要得到的铝材表面状况而定）。

添加：请按“烧碱∶ET＝5∶1”添加。

开槽方法：可采用下述两种方法之一。

①取三分之一经沉槽过的旧碱蚀液，加入计算量的ET，加入水使之
约为槽体积的80%，加入45g/l的氢氧化钠，再补加水至规定体积。

控制温度在规定范围，即可试生产。

在生产过程中，当Al3+≤70g/l 时, 游离碱请控制在低范围, 温度请控制在低范围。

当游离碱小于50g/l必须补加氢氧化钠和ET，补加比例为：每补加5kg氢氧化钠同时需补加1kg的ET。

②在槽中加入一半的水,加入约120 g/l氢氧化钠,(注意: 氢氧化钠溶
解时会放出大量的热,需在搅拌下慢慢加入氢氧化钠,当氢氧化钠完全溶解再作下一步), 加入计算量的ET,取熔铸时的铝屑(约33g/l)加入槽中反应,使铝离子达到30g/l以上。

铝屑的加入要求少量多次加入，要控制反应速度，不要使溶液溢出，时间可能需一天以上。

补加水至规定体积，控制温度在规定范围，即可试生产。

在生产过程中，当Al3+≤70g/l时, 游离碱请控制在低范围, 温度请控制在低范围。

当游离碱小于50g/l必须补加氢氧化钠和ET，补加比例为：每补加5kg氢氧化钠同时需补加1kg的ET。

第八、九步：自来水水洗
第十步：中和
选用化学品：硝酸
使用方法：
浓度：20～40%。

温度：常温。

时间：1～3min。

注意需先加入水至槽中，再加入硝酸。

建议使用HNO3。

第十一、十二步：自来水水洗
第十三步：氧化
选用化学品：硫酸
使用方法：
H2SO4: 160～180g/l
D A: 130～150A/m2
U: 14～18v
T: 20±1℃
t: 视膜厚要求
Al3+: 5～15g/l
开槽方法：先加入槽体积三分之二的水，然后在搅拌下加入计算量的硫酸。

(注意：需先加入水至槽中，再慢慢加入硫酸)。

加入计算量的硫酸铝（约50g/l），完全溶解后再补加水到规定体积,控制温度在规定范围，即可试生产。

第十四、十五步：自来水水洗
第十六步：着色
⑴单锡盐着色（古铜色系）
选用化学品：硫酸、硫酸亚锡、Potencer DTRM-2
Potencer DTRM-2为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂，有效的防止硫酸亚锡氧化，抑制硫酸亚锡消耗量，防止槽液浑蚀；发色速度快；颜色均匀；色泽亮丽；可发颜色，从仿不锈钢色、香槟、古铜到黑色等不同颜色；绝佳的化学平衡，稳定性高，使用寿命特长。

使用条件：
浓度：硫酸亚锡：7～15g/l
DTRM-2：30～50 g/l
H2SO4（F）：8～15 g/l
温度：22～26℃
时间：视色泽要求。

电压：14～18v
⑵镍锡盐着色（古铜色系）
选用化学品：硫酸、硫酸亚锡、硫酸镍、Potencer DTRM-2 Potencer DTRM-2为铝材电解发色处理搭配硫酸亚锡使用的添加剂，有效的防止硫酸亚锡氧化，抑制硫酸亚锡消耗量，防止槽液浑蚀；发色速度快；颜色均匀；色泽亮丽；可发颜色，从仿不锈钢色、香槟、古铜到黑色等不同颜色；绝佳的化学平衡，稳定性高，使用寿命特长。

使用条件：
浓度：硫酸亚锡：7～15g/l
硫酸镍：15～25g/l
DTRM-2：30～50 g/l
H2SO4（F）：8～15 g/l
温度：22～26℃
时间：视色泽要求。

电压：14～18v
开槽方法：先加入槽体积60%的水,然后在搅拌下加入计算量的硫酸, 在搅拌下分批加入计算量硫酸镍(最好用小槽将硫酸镍完全溶解后加入),要使硫酸镍完全溶解后才能作下一步。

控制温度在规定范围，加入DTRM，补加水到规定体积，用小槽或桶取刚配制的溶液分多次将硫酸亚锡溶解后加入。

加入2kg硫酸铝，即可试生产。

⑶硒盐着色（钛金色系）
选用化学品：Potencer GD
Potencer GD为鋁材电解着钛金色剂，可单独及配合添加剂使用,其着色性能稳定，当与添加剂配合时、可得到一系列的优美的钛金色。

使用条件：
浓度：Potencer GD： 20~30 g/l
添加剂: 0~10g/l
溫度：25~50℃
时间：3~5min
⑷锰盐着色（金黄色系）
选用化学品：Potencer Electroglod
Potencer Electroglod普德金黄色系统是一金黄色二次电解系统，其特色为发色快速，发色后颜色不易褪色，耐候性亦佳。

其为“Electrogld GS”与“Electrogld AS”两种，操作及控制简单，发色成本较一般电解发色为低，本系统有极度佳的发色力，发色均匀，即使同物件因电流密度之不同都能均匀地发色。

使用方法：
浓度： GS 3.5～4.5%
AS 1.5～2.5%
温度： 20～35℃
时间: 3～5min
电压: 12～18v
说明：阳极处理对整个发色性影响极大，适当的阴/阳面积比，可使厚薄误差控制在3MIRCON（百万分之一厘米）以下，并且保持电压，电流密度，温度都相同，如此处理可确保阳极之孔隙一般大，控制其发色均匀性佳。

铝含量维持在20g/l以下，最佳为15g/l。

锡盐着色（红底香槟色系）
选用化学品：硫酸、硫酸亚锡、Potencer DTRM-2、Potencer DTRM-R Potencer DTRM-2 、Potencer DTRM-R为铝材电解发色处理搭配硫
酸亚锡使用的添加剂，有效的防止硫酸亚锡氧化，抑制硫酸亚锡消耗量，防止槽液浑蚀；发色速度快；颜色均匀；色泽亮丽；可发特殊的红底香槟色，使用寿命特长。

使用条件：
浓度：硫酸亚锡：7～15g/l
DTRM-2：30 g/l
DTRM-R：5～15 g/l
H2SO4（F）：15～20 g/l
温度：22～26℃
时间：视色泽要求。

电压：14～18v
第十七、十八步：自来水水洗
第十九步：封闭
选用化学品：Potencer S E
Potencer SE是本公司精心研发的铝材氧化膜强效封孔剂，因其在封孔作业中，比一般封孔剂具更快、更好、更省的功效，故命名为强效封孔剂。

开槽条件：
封白料：
SE： 3～4g/l
添加剂SCO： 0.5g/l
PH ： 5.1～6.3
温度: 15～35℃
封青底：
SE 5～6g/l
PH ： 5.1～6.3
温度: 15～35℃
开槽方法：先加入槽体积三分之二的水, 用小槽或桶分多次将SE溶
解后加入。

补加水到规定体积，即可试生产。

第二十步：自来水水洗
第二十一步：自来水水洗(建议使用约60℃热水)
第二十二步：晾干
注:在使用电泳的工艺中,水洗要用去离子水或其他纯净水,且要严格控制水的PH值,电泳工艺请咨询其他供应商。

2．反应原理和生产管理
⑴、脱脂
Potencer SPC含有复合酸和表面活性剂，酸会同Al和表面的Al2O3反应，产生的气体将油污剥离，油污同表面活性剂作用被乳化，分散到槽液中，达到去除油污的自然氧化膜的目的。

A．表面有大块油污、特殊污垢或严重碰伤、划伤的物料，应先进行打磨、擦洗（注：如用丙酮等除去油性箱头笔迹）。

B．生产每进行四个小时，检查槽内液位，使之保持正常水平；
清除液面上的浮油、铝屑等污垢；同时取样检测药液浓度，
及时补充至规定范围。

C．脱脂槽长期使用，会积累污垢，生产进行3-4个工作周后，应将脱脂槽清理一次。

（2）、酸蚀
当酸蚀液与铝型材接触的极短时间内迅速反应生成络合物，这种络全物有一定的稠度，容易粘附在铝基体表面，形成一种保护膜。

此膜于凸处较薄，在凹处较厚。

使厚薄处接触的酸蚀液几率不同，凹凸处的溶解速度不同，最终达到消除挤压纹，平整表面的目的，使铝型材获得表面细腻、均匀、色泽柔和的砂面效果。

主要反应如下： 3F++Al→AlF3
6F++Al→AlF63-
AlF63-+Al2O3+H2O→AL3（OH）3F6+3OH-
生产时，检查槽内液位，使之保持正常水平；同时取样检测药液，及时补充至规定范围。

最好有过滤设备。

生产进行1-3个月后，清理酸蚀槽。

（3）、碱蚀
氢氧化钠与铝发生反应，消除铝材的挤压纹及划痕，使铝材表面平整；氢氧化钠过低，难消除铝材的挤压纹及划痕，过高，则会产生过腐蚀。

生产时，检查槽内液位，使之保持正常水平；同时取样检测药液，及时补充至规定范围。

主要反应如下：
Al2O3＋2NaOH=2NaAlO2＋H2O
2Al＋2NaOH＋2H2O=2NaAlO2＋H2↑
2NaAlO2＋4H2O=2Al（OH）3＋2NaOH
2Al（OH）3= Al2O3·3H2O
（4）、中和
硝酸与碱蚀过程中产生的黑膜反应，生成可溶于水的盐，同时中和过多的碱。

主要反应如下：
OH－＋H＋=H20
（5）、氧化
铝在硫酸电解液中，阴极上发生氢离子还原反应，生成氢气。

阳极上生成氧，进而与铝作用形成无水氧化铝薄膜。

主要反应如下：2H＋＋2e→H2↑
2Al＋3H2O－6e→Al2O3＋6 H＋＋热量
为了保证氧化膜的一致，要严格控制硫酸及铝离子的含量，同时要保证温度在控制范围，当槽液发生变化时，要及时进行调整。

（6）、电解着色
电解着色法本质上与电镀相似，是通过电解把金属盐溶液的金属离子沉积在阳极氧化膜的针孔底部，光线射到此类金属粒子上时发生漫散射，而使氧化膜呈现颜色。

A 单锡盐着色（古铜色系）
同一根极棒上不要同时处理不同成份的铝材，挂具材料的选用要与处理工件的材料相同。

每批加工件最好按标准色板进行比对。

保证电流密度及电压一致。

严格控制PH在1左右。

要控制好着色安定剂及锡盐的含量。

最好要有过滤设备。

B 镍锡盐着色（古铜色系）
同一根极棒上不要同时处理不同成份的铝材，挂具材料的选用要与处理工件的材料相同。

每批加工件最好按标准色板进行比对。

保证电流密度及电压一致。

严格控制PH在1左右。

要控制好着色安定剂及锡盐的含量。

最好要有过滤设备。

C 硒盐着色（钛金色系）
保证电压一致。

严格控制着色时间。

控制着色温度在25～35℃。

要保证氧化膜的厚度一致。

D 锰盐着色（金黄色系）
高锰酸钾为强氧化剂，很不稳定，开槽浓度不宜太高。

（7）、封闭
阳极化膜是带正电荷的,浸入封闭液后负电性很强的F-对膜起电中和作用,有利于Ni2+向孔内扩散和水解;另一方面F-与氧化膜作用而发生溶解,生成氟铝络合物导致孔内Al3+积累和pH升高, Ni2+、
AlF63-、OH-作用生成Ni（OH）2、Al（OH）3混合物沉积。

与Al2O3反应生成的Al3+产生水合Al(H2O)63+,其浓度达到一定值时离子间发生缔合水解浓缩,最后转化为稳定相AlOOH(Al2O3)。

封闭剂中有机物与Al3+可形成有保护作用的化学转化膜。

SE在封闭时对Ni2+要求(F-≥0.25g/l) 试验时Ni2+﹤0.6 g/L封闭速度显著降低,封闭时间成倍增加,当Ni2+在0.6～1.8g/L,封闭速度正常;
SE在封闭时对F-要求(Ni2+≥0.6g/L) 试验时F-﹤0.25g/L封闭速度显著降低,封闭时间成倍增加,在0.25~1.5g/l时封闭正常。

SE在长期使用中的pH值变化 SE新配槽液(3~5 g/L)pH值在5.1~5.2之间,此时不用调节pH即可正常生产,随着生产进行pH会慢慢上升,长期使用可保持pH在5.5~6.5之间,
3．常见问题分析及处理措施
⑴、脱脂效果不佳
a．适当提高AC浓度。

b．适当延长时间。

c．及时更换槽液。

d．及时更换脱脂后的水洗槽液。

⑵、酸蚀砂面过粗或出现过腐蚀。

a．酸蚀添加剂C-12不足，正常补充。

b．氢氟酸或氟化氢铵过多，降低酸蚀槽的浓度。

c．温度过高。

d．时间过长。

（3）、碱蚀不良
a．脱脂未尽，按（1、）叙述处理
b．脱脂后水洗不够，可适度加大溢流
c．游离碱过高或过低，调整到正常范围即可。

d．温度过高或过低，调整到正常范围即可。

e．锌杂质过多，需加入沉锌剂。

f．碱蚀剂加入过低。

（4）、氧化膜不良
a、前处理不良，加强前处理的质量。

b、硫酸浓度过高或过低，请控制浓度在165g/l左右。

c、温度超过了22℃。

d、铝离子过多，请控制在5～15g/l。

（5）、着色不良
a、氧化膜的厚度不一致，加强氧化的质量控制。

b、硫酸亚锡过低，请控制浓度在适当范围。

c、温度超过了25℃。

d、铝离子过多，请控制在5g/l以下。

e、着色添加剂控制不当。

f、着钛金色时温度及电压不当。

g、锰盐着色时温度及电压不当。

（6）、封闭不良
a、氟含量太低。

b、镍含量过低，请控制浓度在适当范围。

c、温度小于10℃。

d、时间太少。

4．质量检测
⑴、氧化膜的检测
按国家标准“B/T14952.1～3—94铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜检验方法”执行。

⑵、其它事项
按国家标准“B/T5237.2—2000 铝合金建筑型材第二部分阳极氧化、
着色型材”执行。

5、槽液分析
酸脱脂（AC）槽之管理与分析
一、AC浓度的分析
以移液管移取20ml样品于250ml三角瓶中，加纯水50ml，
再加0.1%的酚酞指示剂3滴,以0.5 mol/L的标准氢氧化钠溶液
滴定,当溶液刚好由无色变为粉红色,并保持30秒不褪色为终点,
记录消耗氢氧化钠的体积数V.
计算: AC%=V×0.265×f.
f = NaOH的实际浓度÷0.5
Al3+之分析
一、原理：
在含氟溶液中，铝离子优先与氟结合；采用酸碱滴定法测试铝离子时，与氟结合的铝离子因不参加酸碱反应，不消耗碱标准溶液，测试结果会出现大的误差。

将硫酸加入待测液，加温至沸腾，使氟与氢结合并在高温下以氢氟酸形式蒸发，铝离子与硫酸根结合而以硫酸铝形式留在待测液中，这样就可采用酸碱滴定法测试铝离子。

二、测试：
取50毫升试样于250毫升烧杯中，加入20%硫酸20毫升，在通风柜中加热至沸腾，保持10min；冷却至室温，再转移到100ml容量瓶中，定容。

此为工作液。

取10毫升工作液（相当于5毫升试样）于250毫升锥形瓶中，加入70毫升蒸馏水及数滴P.P（酚酞）指示剂，以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V1。

另取10毫升工作液（相当于5毫升试样）于250毫升锥形瓶中，加入70毫升蒸馏水及数滴P.P（酚酞）指示剂，加3g KF，充分摇匀。

以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V2。

计算:
Al3+(g/l)=N×（V1－V2）×1.8
注：此方法可应用于普德公司的CRY、CL-18、AC、ST、A-47等槽液中的铝离子测定。

酸脱脂（ST）槽之管理与分析
一、ST浓度的分析
以移液管移取20ml样品于250ml三角瓶中，加纯水50ml，
再加0.1%的酚酞指示剂3滴,以0.5 mol/L的标准氢氧化钠溶液
滴定,当溶液刚好由无色变为粉红色,并保持30秒不褪色为终点,
记录消耗氢氧化钠的体积数V.
计算: ST%=V×0.53×f.
f =NaOH的实际浓度÷0.5
犁面（碱蚀）槽之分析
一、NaOH(F)、NaOH（T）含量及铝含量之分析
1．吸取5.00ml试样于250ml之锥形瓶中.
2．续加入30ml酒石酸钾钠溶液及50ml蒸馏水。

3．加入3~4滴P.P指示剂,此时溶液为红色.
4．以1.0mol/l的HCl标准溶液滴定, 滴定至溶液红色消失为终点,记录滴定毫升数记为V1。

5．上液加入2~5克之氟化钾(KF),此时溶液又再呈现红色,再以
1.0mol/l的HCl标准溶液滴定, 滴定至溶液红色消失。

6．再将上溶液加入0.5~1.0克之KF,搅拌溶解之,若无粉红色产生则表示为终点.如仍有粉红色出现则继续滴定至粉红色消失,记录5. 6.步骤滴定所使用之毫升数为V2。

计算:
NaOH（T）(g/l)=40 ×V1÷5×f
铝含量(g/l)=27×V2÷15×f
NaOH（F）(g/l)=40 ×(V1－V2÷3)÷5×f
f =HCl的实际浓度÷1.0
二、ADD含量之分析
a)吸取50ml试样置于1升烧杯中,加入300~400毫升蒸馏水.
b)以浓盐酸调整PH等于2.0左右.
c)以淀粉为指示剂,0.1mol/l碘液(1/2I2)滴定,滴定至蓝色产生时为
终点.(因淀粉指示剂易酸解,故一边滴定一边再添加)
d)记录终点时所使用碘液之毫升数,记为C.
计算:
ADD(g/l)=11.35×C
中和槽中硝酸的分析
称取M约为10.000g样品，溶于约30ml水中，以100ml容量瓶定容.
移取20ml稀释液于250ml锥形瓶中，加水50ml，加3滴甲基红指示剂，以0.5N的NaOH标准溶液滴定至溶液刚变橙色为终点，记录为V。

计算： HNO3 % =V×24.23÷M
阳极处理槽之分析
一、硫酸总量的测定
取5毫升试样于250毫升锥形瓶中，加入70毫升蒸馏水及数滴P.P（酚酞）指示剂，以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V1。

计算:总硫酸(g/l)=N×V1×9.8
二、游离硫酸的测定
铝含量在27g/l以内。

取5毫升试样于250毫升锥形瓶中，加入70毫升蒸馏水及数滴P.P（酚酞）指示剂，加3g KF，充分摇匀。

以1.0mol/l-NaOH滴定,当溶液由无色变为粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V2。

计算: 游离硫酸(g/l)=N×V2×9.8
三、硫酸和铝的联合测定
计算: 硫酸(g/l)=N×V2×9.8
Al3+(g/l)=N×（V1－V2）×1.8
四、草酸的测定
取5毫升试样于250毫升锥形瓶中，加入50毫升蒸馏水及1∶1的硫酸溶液15毫升，加热至60~70℃，以0.1mol/l-高锰酸钾滴定至粉红色30秒钟内不退时为终点,并记录滴定所使用毫升数为V。

计算: 草酸(g/l)=6.3×V
发色槽之分析
(A)硫酸镍浓度
取试样5毫升于250ml锥形瓶中并加入50ml蒸馏水。

加入3ml浓氨水及数滴MX指示剂,此时溶液为橙黄色。

将上溶液用0.1mol/L-EDTA滴定,直至溶液变为紫红色为终点.记录终点时EDTA 毫升数。

硫酸镍(g/L)=EDTA毫升数×5.2
(B)硫酸亚锡浓度
试样10毫升于250ml锥形瓶中并加入50ml蒸馏水。

续加入15ml 浓盐酸及一小勺NaHCO3,及1~2毫升淀粉指示剂。

以0.1mol/L (1/2I2)碘液滴定之,终点时溶液为蓝色,记录终点所使用碘液之毫升数。

硫酸亚锡(g/l)=碘液使用毫升数×1.074
（C）游离酸
取试样25ml于250ml烧杯,并加入100ml蒸馏水。

以PH计直接
置入上溶液中并以1.0mol/L-NaOH滴定,直至PH=2.1时,记录NaOH 之用量为A。

游离酸(g/l)=1.96×A×f
（D）总酸
取试样25ml于250ml烧杯,并加入50ml蒸馏水。

以PH计直接置入上溶液中并以1.0 mol/L -NaOH滴定,直至PH=8.2时,记录NaOH之用量为B。

总酸(g/l)=1.96×B×f
（E）铝含量
备两个250ml锥形瓶,分别置入10ml试样及50ml蒸馏水,再各滴入数滴P.P.指示剂。

取其中一瓶以1.0 mol/L - NaOH滴定至粉红色,记录用量为A。

取另一锥形瓶加入一勺KF并使其溶解,用1.0 mol/L - NaOH 滴定,记录终点时NaOH的用量为B。

铝含量(g/l)=(A-B)×0.9×f
（F）DTRM -II着色安定促进剂的分析
取试样25ml于250ml容量瓶稀至刻度，此为A。

取A 50ml于锥形瓶内，加入8.5mlHgCl2溶液，以小滴管沾一小滴溶液于碘化钾淀粉试纸上，观其是否为橙色，如为黄色则再多加1~2 mlHgCl2，溶液直到橙色出现为止。

以0.1 mol/L NaNO2滴定,经15秒后滴一小滴于试纸上,直至试纸上有蓝晕出现,并持续1~2分钟后滴于试纸上还能有蓝晕出现为终点,记录NaNO2使用毫升数.
安定剂DTRMⅡ含量(%)=NaNO2使用ml数×1.43
HgCl2的配制:取4g HgCl2溶于100ml蒸馏水中,混合均匀即可。

封闭槽（SE）分析方法
一、SE 的测定：
用移液管吸取冷封液15ml，加水50ml~100ml；加10ml PH=10缓冲溶液，以紫脲酸铵为批示剂，用0.05N EDTA溶液滴定，由黄色变成紫红色为终点，设消耗体积为V，则：
SE（g/l）＝V×0.738
二、F-的测定：
1、标准溶液的配制：以分析纯氟化钠配制成含F- 为0.1mol/l, 0.05mol/l, 0.01mol/l, 0.005 mol/l的系列标准溶液。

2、用移液管分别移取20ml的0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005 mol/l 的系列标准溶液于4个50ml塑料杯中，分别加入20mlTISAB缓冲溶液，按F-浓度由低至高，分别插入电极，并在磁力搅拌器搅拌3min 后，读取电位值E1，E2，E3，E4。

3、F-浓度的对数值作横坐标，所测得的电位值E作纵坐标，描标
准曲线。

4、移液管分别移取20ml样品放入50ml塑料杯中，加20mlTISAB，
按上读取电位值E。

依所得的电位值E在标准曲线上查出对应
的对数值，再换算成F-浓度。

封闭槽（C-28）分析方法
一、C-28的测定：
用移液管吸取冷封液15ml，加水50ml~100ml；加10ml PH=10缓冲溶液，以紫脲酸铵为批示剂，用0.05N EDTA溶液滴定，由黄色变成紫红色为终点，设消耗体积为V，则：
C-28（g/l）＝V×0.889
二、F-的测定：
1、标准溶液的配制：以分析纯氟化钠配制成含F- 为0.1mol/l, 0.05mol/l, 0.01mol/l, 0.005 mol/l的系列标准溶液。

2、用移液管分别移取20ml的0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005 mol/l 的系列标准溶液于4个50ml塑料杯中，分别加入20mlTISAB缓冲溶液，按F-浓度由低至高，分别插入电极，并在磁力搅拌器搅拌3min 后，读取电位值E1，E2，E3，E4。

5、F-浓度的对数值作横坐标，所测得的电位值E作纵坐标，描标
准曲线。

6、移液管分别移取20ml样品放入50ml塑料杯中，加20mlTISAB，
按上读取电位值E。

依所得的电位值E在标准曲线上查出对应
的对数值，再换算成F-浓度。

TISAB的配制:
于1000ml烧杯中加入500ml纯水和57ml冰醋酸、58g NaCl、12g Na3C6H5O7·H2O，搅拌溶解。

再用6mol/L NaOH调pH在5.0~5.5之间(约125ml,用pH计检测),转入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。

封闭槽（MS-50）分析方法
一、MS-50、Ni2+的测定：
用移液管吸取冷封液15ml，加水50ml~100ml；加10ml PH=10缓冲溶液，以紫脲酸铵为批示剂，用0.05mol/LEDTA溶液滴定，由黄色变成紫红色为终点，设消耗体积为V，则：
Ni2+（g/l）＝V×0.196
MS-50（g/l）＝V×1.208
氟化钠标准溶液的配制
准确称取2.210g分析纯氟化钠溶解于装有500ml蒸馏水的烧杯中,再移于1000ml容量瓶中,将洗涤烧杯的水也加入容量瓶中,定容。

此配制的溶液即成含F- 为1.0g/l(即1000ppm)的溶液。

将配制的1.0g/l 的溶液稀释一倍、十倍，即为0.5g/l, 0.1g/l, (即500ppm、100ppm) 的系列标准溶液。

准确称取0.6630g分析纯氟化钠溶解于装有500ml蒸馏水的烧杯中,再移于1000ml容量瓶中,将洗涤烧杯的水也加入容量瓶中,定容。

此配制的溶液即成含F- 为0.3g/l(即300ppm)的溶液。

6、安全事项与废水处理
氧化线上使用了强酸及强碱，封闭剂中含有氟、镍。

应避免皮肤接
触。

操作时要严格按化学品的使用规范进行，接触后用清水冲洗干净。

废水处理可参考附录的“废水处理”。

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