间苯二甲酸的生产

间苯二甲酸的生产

间苯二甲酸（简称IPA）又名1，3-苯二甲酸或异酞酸，分子式C8H6O4，分子量166.13，外观为白色结晶性粉末或针状结晶，熔点345-347℃，能升华，易溶于甲醇、乙醇、丙酮和冰醋酸，微溶于沸水，不溶于苯、甲苯和石油醚。间苯二甲酸具有较强的耐热性、耐水解性和耐化学性，易燃、低毒，对皮肤、眼睛、粘膜等软组织有刺激作用。间苯二甲酸具有一般二元酸的特征反应，可发生成盐、脱水、加氢、卤化等反应，在涂料、聚酯（PET）树脂、不饱和聚酯（UPR）树脂、特种纤维、热熔粘合剂、印刷油墨、聚酯纤维染色改性以及树脂增塑等方面具有广泛的用途。

1 生产方法

目前，间苯二甲酸的生产方法主要是间二甲苯液相空气氧化法、间二甲苯硫氧化法和

间二甲苯硝酸氧化法3种。

1.1 间二甲苯液相空气氧化法

间二甲苯液相空气氧化法是工业上生产间苯二甲酸的主要方法。该方法以间二甲苯为原料，醋酸钴为催化剂、乙醛为促进剂、醋酸为溶剂，在约0.6 MPa

下于120℃液相氧化制得间苯二甲酸。具体工艺过程为：催化剂系统（醋酸钴、醋酸锰与溴化物）和循环醋酸在进入氧化反应器之前，在催化剂溶解槽内先混合。溶剂与间二甲苯的质量比为2：4，催化剂的用量一般为所用溶剂的1%-2%（质量比，下同），助催化剂溴原子对催化剂原子的比例在1/10-10/1之间选取。使用喷射空气的连续搅拌氧化器，反应器温度和压力分别为236℃和2.46MPa，停留时间约为1h，反应热量依靠溶剂和间二甲苯的冷凝和回流以及发生水蒸汽带走。间二甲苯接近全部转化，该步工序的产得率约为98%（mol）。氧气供给量比理

论值过量，在反应器上方气体空间中，氧含量保持在1.0-1.5%为宜，少量醋酸会被氧化过程破坏。生成的粗IPA与醋酸的热泥浆连续从反应器排出进入结晶器。

将部分醋酸、未反应间二甲苯和反应生成水闪蒸，热泥浆被冷却，粗IPA 结晶析出，经离心和干燥，然后再加以精制。

粗IPA先在泥浆槽内用热水洗涤，经加热与溶解，粗IPA水溶液进入加氢反应器。在钯炭催化剂床层上，杂质3-羧苯甲醛与氢气反应生成间甲苯苯甲酸，反应温度为280-290℃，加氢反应器出料送结晶器。

结晶IPA的离心回收一般分加压离心和常压离心或真空过滤两步进行。含杂质母液送废液处理系统，湿IPA结晶再经干燥、冷却后贮存、包装出厂，过程总产得率约为90%。由于涉及腐蚀介质和高温条件，凡与醋酸和卤化物接触的设备材质应采用钛和Hastelloy合金，其余设备可用316不锈钢。

1.2 间二甲苯硫氧化法

间二甲苯硫氧化法又称CRC法，是在压力20.2MPa下，温度350-400℃条件下，将纯度为98%的间二甲苯、氨水、硫以及适量的蒸馏水加入高压釜中进行反应，反应产物经蒸馏除去硫化氢和氨后，加硫酸水解，得到纯度为98%的间苯二甲酸，收率为90%-95%。

1.3 间二甲苯硝酸氧化法

间二甲苯硝酸氧化法是在反应温度140-260℃，压力0.5-7.09MPa下，用稀硝酸将间二甲苯氧化成间苯二甲酸，收率为85%-90%。