复合肥中氮磷钾的测定方法

单质化肥氮、磷、钾含量的测定
(一)氮素化肥氮含量的测定
1.硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸氢铵等铵态氮肥含氮量的测定
(1)待测液的制备
称取经磨细的有代表性肥料样品0.5g，置于100mL 三角瓶中，加入蒸馏水约30mL 左右，再加入肥料水解剂10 滴，振荡至完全溶解为止(或振荡30 分钟)，然后转移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容，然后过滤于干燥的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。

用1mL 吸管吸 1.0mL 滤液于100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀即为铵态氮待测液。

(2)测定步骤；
用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：
肥料铵态氮1 号试剂 4 滴
肥料铵态氮2 号试剂 4 滴
肥料铵态氮3 号试剂 4 滴
摇匀，静置5 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.0。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料铵态氮的含量（％），对于硝酸铵而言，将测定值×2，即为肥料含氮量。

2.硝态氮肥中氮含量的测定
（1）待测液的制备：同铵态氮肥含氮量的测定时待测液制备过程。

（2）测定步骤
用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：
肥料硝态氮1 号试剂 2 滴
肥料硝态氮2 号试剂 4 滴
肥料硝态氮3 号试剂 1 滴（滴加前须剧烈摇动或70℃热水水浴加热 3 分钟摇动几下，使沉淀物充分悬浮后再滴加）
摇匀，静置15 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定。

①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为12.0。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料硝态氮的含量（％），若肥料为硝酸铵，则将测定值×2 即为硝酸铵肥料的含氮量。

3.尿素含氮量的测定
（1）待测液的制备
称取经磨细的有代表性的肥料样品0.5g 置于100mL 三角瓶中，加入5mL 水将肥料润湿，再加入2mL 浓硫酸（或直接加入5mL 肥料水解剂），用小火加热，不停地摇动，待无气泡和冒白烟后停止加热，冷却后转移到100mL 容量瓶中，
用蒸馏水稀释到刻度，过滤后用1mL 吸管吸0.5mL 滤液(当氮含量高于30%需稀释 4 万倍时)或用1mL 吸管吸 1.0mL 滤液(当氮含量低于30%需稀释 2 万倍时)放入100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容即为待测液（此待测液可用于复合肥中磷钾含量的测定）。

（2）同单质肥料铵态氮素的测定，标准液浓度显示值调整为36（稀释两万倍时调18），待测液的浓度显示即为尿素及复合肥氮素的含量(%)。

4.尿素中缩二脲含量的测定
(1)待测液的制备
称取 3.00g 尿素样品（精确至0.01g），倒入100mL 容量瓶中，加适量水溶解后，用蒸馏水定容至刻度，摇匀即成待测液。

(2)测定步骤
用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白液用）、蒸馏水2mL+1 滴缩二脲标准储备液（作标准）、待测液2mL 于三个小试管中，向三个试管中分别依次加入：
缩二脲1 号试剂 2 滴
缩二脲2 号试剂 4 滴
摇匀，保持温度25℃左右，15 分钟后，分别转移到三只比色皿中上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为1.00。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为尿素中缩二脲的含量（％）。