两种不同粒径氢氧化钴的合成及表征

当氢氧化钠的用量较少时，溶液中氢氧根的浓度较低，其对钴离子的竞争能力也较弱，因而形成氢氧 化钴的速度也较慢，导致析 出的氢氧化钴的粒径较小 （ 达到 Ｏ 微米左右） ＿ ３ ，从而引起较明显的团聚现象．
而当增加氢氧化钠的用量时，溶液中氢氧根的浓度增大，其对钴离子的竞争能力也逐步加强，因而形
成氢 氧化钴 的速度 较快 ，导 致析 出的氢氧 化钴 的粒径 较大 （ 达到 １ 米左 右 ） 团聚现象 基本 消失 ． ０微 ，
图 ３和 图 ４所示 ．
图 ３ １． ｘ ０ ｋ 下氢氧化钴的外形及粒径 图 ０
图 ４ ． ｘ 氢氧化钴 的外形及粒径 图 ２ ｋ 下 ０
漳州师范学 院学报 （ 然科学版 ） 自
由图 ３ 、图 ４ 结果可知，该氢氧化钴的形貌同样是片状，粒径大小约为 ０ ． ２微米，由于该氢氧化钴的 粒径较小，存在一定程度的团聚现象，但一致性仍较好．
２ １ 年第 ３期 ０１ （ 总第 ７ ） ３期
漳州师范学院学报 （ 自然科学版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ａ ｇ ｈ ｕ Ｎｏ ｍａ ｉｅ ｓｔ （ ｔＳ ｉ） ｏ ｒ ａ Ｚｈ ｎ ｚ ｏ ｒ ｌ ｏ Ｕｎｖ ｒ ｉ Ｎａ ． ｃ． ｙ
Ｎ ． ． ０１年 ｏ３２１
Ｇｅ ｅ ａ ． ３ ｎ ｒＩ Ｎｏ ７
环境扫描电镜（Ｓ Ｍ）（ Ｌ ０ Ｓ Ｍ－ＭＰ ＥＥ Ｘ ３ Ｅ Ｔ ） Ｅ ２ ． ２实验方法
德国耐驰仪器 制造有限公司
荷兰 Ｐ ｉｐ—Ｅ ｈｉ Ｆ Ｉ ｌｓ
称取 ５ｍ ｌ Ｏ １６ ２ ０ ｍｏＣ Ｃ２ Ｈ ０溶于 ５０ ・ ０ 毫升的去离子水中，再加人 １０ ｍｏ 乙醇酸钠溶液，反应 ３ 分钟 ０ｍ ｌ ０ 后，再加人 ５ｍ ｌ ０ ｍｏ 氢氧化钠溶液，室温下反应 １ 小时，过滤，用去离子水洗涤三次后烘干，得 ２ ． ２克粉
３ ． ２氢氧化钻的热重表征
将合成出的氢氧化钻进行热重表征 （ 氮气保护下），其结果如图 ５ 所示． —、 一 Ｅ Ｅ
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百度文库０
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图 ５氢氧化钴 的 Ｔ Ｇ图
根据图 ５ 所得，当温度从室温到接近 ２０ 时 ，氢氧化钴样品的质量 比没有发生改变，即该氢氧化钴 ０￣ Ｃ 样品中没有结晶水；而当温度从 ２０ ０￣ Ｃ升高到 ４０ ０￣ Ｃ时，氢氧化钴样品的质量 比减少了约 ２％，该结果表 ０
应、 工作温度范围宽等众多优点¨ Ｊ正极材料是锂离子电池的重要组成部分，迄今研究最多的正极材料是 。． ＬＣ Ｏ ，ＬＮＯ ，ＬＭｎ０ 及 以上三种材料的衍生物，如 ＬＮ ｏ － ２ ｉ ｉ Ｃ ｉ ｌ ２ Ｌ ｏ ２ ｉｏ ２ ｉｉ ２ ｉ ２ ４ ｉｉ ０ ） ，ＬＮ ｖ ｏ３ ／ 等． ｉ Ｏ 是 Ｃ ｘ ０ ３ ／ Ｍｎ ３ ０ Ｃ 唯一大规模商品化的正极材料 ， 目前 ９％以上的商品化锂离子电池采用 ＬＣ ０ 作为正极材料． Ｃ （Ｈ ２ ０ ｉｏ ２ 而 ｏＯ ） 作为 ＬＣ Ｏ 生产的基本原料之一，在我国也得到了各有关企业的重视． ｉｏ ２ 目前国内虽然有许多企业在从事电池级的 Ｃ （ Ｈ ２ ｏ ）的生产， Ｏ 但这些企业 目前生产的 Ｃ （Ｈ ２ ｏ ）的形状一 Ｏ 般是无规则的外形，相对于有规则外形的氢氧化钴，目前尚未见相关报道 ． 而本实验基于络合原理，以 乙醇酸为有机配体，不但完成 了氢氧化钴的合成，而且通过条件的控制，可以得到不同粒径的两种氢氧化 钴，且一致性均较好．
热重及电镜扫描的表征． 结果表明：当改变合成条件时， 可以得到粒径分别约为 １ 微米和 Ｏ 微米的氢氧化钴颗 ０ ． ２
粒．
关键词：氢氧化钴 ； 粒径 ； 合成 ； 表征． 甘
中图分类号： Ｏ６ ４８ １ ．１ 文献标识码 ： Ａ
Ｓ ｎ ｈ ｓ ｓａ ｄ Ｃｈ ｒ ｃ ｅ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｂ ｌ Ｈｙ ｒ ｘ ｄ ｓ ｔ ｗｏ ｙ ｔ ｅ ｅ ｎ ａ ａ ｔ ｒｚ ｔｏ ｆ Ｃｏ ａ ｔ ｄ ｏ ｉ ｅ ｈＴ ｗｉ Ｄｉｆ ｒ ｎ ｉｅ ｆｅ ｅ ｔ ｚ ｓ Ｓ
２ ． １实验仪器与试剂
氢氧化钠 （． ＡＲ） 南京瑞迪化工有限公司
乙醇酸
（． ＡＲ）
上海 国药试剂有限公司 上海原野化工有限公司
六水合氯化钴 （ ． ＡＲ）
（ 本实验中所用的试剂均为 Ａ Ｒ级，水为去离子水 ） 热重分析仪 （ Ｇ２ ９ ３ ａｓｓ Ｔ ０ ｒ ￣） ＦＴ ｕ
２ ４ ２ ７ ５．５ ．
［ 编辑 ：陈 责任
丽］
［］谢 ５ 朋， 翟玉舂，翟秀静．添加 剂 Ｃ （ ）的制备研究 ［ ．电源技术， ９ ８ ２ （） １８１ １ ｏＯＨ ２ Ｊ ］ １９ ， ２４： ４ ＿５ ． 【】李 阳兴， ６ 姜长 印，万春荣． － ｏＯＨ ２ ￣Ｃ （ ）粉末的制备及结 构研究［］ Ｊ＿电源技术， ９ ９ ２ （）３ ５３ ７ １９ ， ３６：２ －２ ． ［］贾 殿赠，曹亚丽，刘 浪，周 杰，肖定全．氢氧化钻纳 米棒 的窒温 固相化学合 成及其表征 ［ ． ７ Ｊ 无机化 学，２０ ， ４４： ］ ０ ５ ２ （）
红色的氢氧化钴产物．
然后保持氯化钴的量不变，通过改变乙醇酸与氢氧化钠的物质 的量之 比，采用相似的反应条件，分别
研究了氢氧化钠对氯化钴的沉淀效果，并将得到氢氧化钴进行电镜扫描表征．
３ 结果与讨论
３１ ．氢氧化钴的电镜扫描结果分析
当乙醇酸与氯氧化钠的物质的量之比为 １ ： ４时，将合成 出的氢氧化钻进行 电镜扫描，其外形及粒径如
２ 实验部分
收稿 日 ２１—３１ 期：０１０—４ 基金项 目：国家 自然科学基金项 ￣（ ８５４） ２ ００ １ ０
作者简介： 林海￣（ ７一 男， １ ８） ９ ， 福建省莆田市人， 讲师．
第３ 期
林海彬 ， 汪庆祥 ， 柳林增 ， 井阿直：两种不同粒径氢氧化钴的合成及表征
４ ３
参考文献：
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自然 科 学 版 ， ０ ８ ２ （） １８２ ２ ２ ０ ， １１：９ －０ ．
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Ｌ Ｎ Ｈａ－ ｉ Ｗ ＡＮ Ｑｉｇｘａ ｇ， Ｉ ｉ－ｅ ｇ， Ｉ Ａ ｚ ｉ Ｉ ｉ ｎ， ｂ Ｇ ｎ －ｉｎ Ｌ Ｕ Ｌ ｎｚ ｎ Ｊ ＮＧ －ｈ
（ ｅａｔ ｅｔｆ ｈｍ ｓ ｙ ｎ ｎ ｉ ｎ ｅｔ ｃ ｎｅＺ ａ ｇｈ ｕ ｏｍ ｌ ｎ ｅｓｙＺ ａ ｇｈｕ Ｆｊ ｎ ６００Ｃ ｉａ Ｄ ｐ ｒ ｎ ｏ ｅ ｉｒ ｄ ｖ ｏ ｍ ｎ Ｓｉ ｃ， ｈｎｚｏ ｒ ａＵ ｉ ｒ ｔ ｈ ｎｚｏ ， ｕｉ ３０， ｈ ） ｍ Ｃ ｔ ａ Ｅ ｒ ｅ Ｎ ｖ ｉ， ａ３ ｎ
ｓ ｎ ｈ ｔｃ ｄ ｙ ｔ ｅｉｅ ． Ｋｅ ｒ ｓ ｃ ｂ ｌ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ； ｉ ｍｅ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｃ ａ ａ ｔ ｒｚ ｔｏ ． ｙ ｗｏ ｄ ： ｏ ａ ｔ ｙ ｒ ｘ ｄ ｄ ａ ｔ ｒ； ｙ ｔ ｅ ｉ ｅ； ｈ ｒ ｃ ｅ ｉａ ｉ ｎ ２
１ 引言
目 前，锂离子电池是新一代高能电池，具有电压高、能量密度大、循环性能好 、自放电小、无记忆效
明当氢氧化钴受热温度达到 ４ ０ 时，Ｃ （ Ｈ ２ ０￣ Ｃ ｏ ）失去一个水分子而以 Ｃ Ｏ 形式的产物存在． Ｏ ｏ 随着温度的继 续升高，样品仍发生轻微的失重现象，其原 因可能是因为基线的漂移的结果．
４ 总结
本实验主要是基于以乙醇酸为络合剂，氢氧化钠为沉淀剂，进行氢氧化钴的合成． 而当氢氧化钠与乙 醇酸的物质的量之 比不同时，得到的氢氧化钴的粒径也不同，其原 因可能是：
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｃｏ ａｔ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ｔ ｗｏ ｄ ｆｅ ｅ ｔ ｓｚ ｓ ａ ｅ ｍａ ｅ ｔ ｒ ｕ ｈ ｔ ｅ ｃ ｅ ｃ ｌ ｒ ａ ｔ ｎ ｏ ＣＩ ｂ ｌ ｙ ｒ ｘ ｄ ｓ ｗｉ ｔ ｉ ｒ ｎ ｉ ｅ ｒ ｈ ｄ ｈ ｏ ｇ ｈ ｈ ｍｉａ ｅ ｃ ｉ ｆ Ｃｏ ２ ｏ ， ｓ ｄ ｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ ａ ｄ ｇ ｙ ｏ ａ ｅ ａ ｉ ｎ ｅ ａ ｉ ｕ ｏ ｄ ｔ ｎ ｎ ｒ ｅ ｃ ｉ ｅ ｙ ＴＧ ｎ ｏ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘ ｄ ｎ ｌ ｃ ｌｔ ｃｄ ｕ ｄ ｒ ｖ ｒｏ ｓ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ａ ｄ ａ ｅ ｄ ｓ ｒｂ ｄ ｂ ｉ ａ ｄ ＳＥＭ ． ｅ ｒ ｓ ｌ Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｓ ｓ ｏ ｄ ： Ｗ ｈ ｎ ｅ ｃ ｉ ｎ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｈ ｎ ｅ ， Ｃｏ ａｔ ｈ ｗｅ ｅ ｒ ａ ｔｏ ｏ ｄ ｔ ｎ ｃ ａ ｇ ｄ ｉ ｂｌ Ｈｙ ｒ ｘ ｄ ｓ Ｗ ｈ ｃ ｈ ｓ ｅ ｏ ｍ ｒ ０ ２￣ ｄ ｏ ｉ ｅ ｉｈ ｔ ｅ ｉ ｓ ｆ １ ｚ ０ ｏ ．１ｍ ａ ｅ ｒ
图 １ 图 ２所示 ． 和
图 １ ３ ｋ 下氢氧化钴 的外形及粒 径图 ．ｘ ０
图 ２ １ ｋ 下氢 氧化钴的外形及粒径 图 ．ｘ ０
由图 ｌ 、图 ２结果可知，该氢氧化钴的形貌为片状，粒径大小约为 １ 微米，且颗粒间基本不存在团聚 Ｏ
现象 ，一致 性较 好．
当乙醇酸与氢氧化钠的物质的量之 比为 ｌ 时，将合成出的氢氧化钴进行 电镜扫描，其外形及粒径如 ： １
文章编号： ０－ ２（ １） ．０２０ １ ８７ ６ ０１ ３０４ ３ ０ ８ ２ ０
两种不同粒径氢氧化钴的合成及表征
林海彬 ，汪庆祥 ， 柳林增 ，井阿直
（ 漳州师范学院 化学与环境科学 系， 福建 漳州 ３３ ０ ） ６００
摘 要：通过氧化钴在不同的条件下与氢氧化钠及 乙 醇酸反应， 得到两种不同粒径的氢氧化钴， 并对其进行