GB50325甲醛检测(16.5.20)

0.00075 0.0015

测
定：10mL乙酰丙酮（0.4%v/v）和10mL乙酸铵溶液（20%m/m）
于50mL带塞三角烧瓶中，准确吸取10mL萃取液/标准 液，上塞摇匀，40±2℃水浴加热15min，冷却室温， 412nm以蒸馏水做参比测定。比色皿厚度5mm。
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差别
• 《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》 GB/T17657-2013
试件尺寸：25mm*25mm 前处理：（20±1）℃，（65±5）%，24h两次称重结果之差不超过试 件0.1%； 甲醛测定：乙酰丙酮法，去除碘量法； 水浴加热： 60±1℃，加热10min； 比色皿：至少50mm光程； 标准曲线至少每月检查一次； 含水率修正：含水率不同，采用修正系数校正； 结果判定：平行检测之差不得大于0.5mg/100g，否则进行第三次萃取；
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游离甲醛测定
GB18583-2008附录A
★
——乙酰丙酮分光光度法
溶解：
称取2.0~3.0g试样置于500mL的蒸馏瓶中，加250mL水将其溶解，摇匀。
★
蒸馏：
加热蒸馏，蒸至馏出液为200mL，停止蒸馏。如蒸馏过程发生沸溢现象， 应减少称样量，重新试验。
★
显色：
将馏出液转移到250mL的容量瓶中，水稀释至刻度。取10mL馏出液于25mL 容量瓶中，加5mL乙酰丙酮（0.25%）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。沸水浴 中加热3min。
连续2d测试浓度 下降不大于5%
板材（封边） 调节运行条件
定期抽取（每天） 甲醛测定
注意点： 1、板材放置要求（位置、间距、气流） 2、采样体积及测试方法 2、测试结果确定（B0.4 4）
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游离甲醛释放量测定
——酚试剂分光光度法 采 样：5mL酚试剂吸收液，速度0.5L/min，10L-20L。
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穿 孔 器 测 定 甲 醛 装 置
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穿孔器测定步骤P85
含水量测定 称量105~110g板块（2.0cm*2.0cm），600mL甲苯放入烧瓶 多孔器中加入1000mL水，锥形瓶中100mL水 连接好装置，打开冷却水和加热器 第一个气泡通过过滤器计时，2h±0.5min 关闭加热器，移开锥形瓶 冷却至室温，打开多孔器活塞，套管里水流入 2000mL容量 瓶，冲洗套管内壁2次，每次200mL。洗液回收容量瓶。弃取 甲苯。锥形瓶中水并入容量瓶，加水至刻度 甲醛测定 注：促进甲苯循环，多孔器侧臂采取保温措施 回流速度控制：70-90滴/分钟 萃取过程中和结束后，锥形瓶中水不能倒吸 萃取过程中应专人看管，避免发生意外 空白试验甲醛含量大于0.2mg，甲苯不能使用
温度控制：（20±0.5）℃ ；
空白试验：空白值不得超过0.05mg/L，温度连续监测或每15min记录； 水浴加热： 65±2℃，加热10min；
比色皿：推荐使用50mm光程；
标准曲线：3 μg/mL 标准曲线至少每月检查一次；
结果判定：平行检测（精确至0.01mg/L）差异在算术平均值20%内， 科学 公正 优质 高效 否则进行第三次试验；
步骤
第一步：收集甲醛。在干燥器底部放置盛有 蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上 放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为 试样溶液。 第二步：用乙酰丙酮分光光度法测定甲醛水 溶液的浓度。
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干燥器法测定甲醛
干 燥 器：直径240mm，容积9~11L 结 晶 皿：直径120mm，高度60mm 试件尺寸：长150mm±2mm；宽50mm±1mm 环境温度：（20±2）℃
造
木
板
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环 境 测 试 舱
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附录B 测定游离甲醛释放量
——环境测试舱法
• 原理：将一定量(1m2/1m3)的板材, 放入特定环境测试舱中,甲醛从板 材中释放出来,与舱内空气混合, 定期抽取舱内空气测定甲醛浓度, 直至甲醛浓度达到稳定状态为止 • 步骤：右图
测试时间：24h
试件架
注： 1、干燥器保持密封 2、控制环境温度
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差别
《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》 GB/T17657-2013
试件尺寸：150±1mm*50±1mm，总表面积接近1800cm2； 前处理：（20±2）℃，（65±5）%放置7d或平衡质量恒定，24h两次 称重结果之差不超过试件0.1%；
饰面人造木板：
环境测试仓法（附录B）、干燥器法，有争
议时，以环境测试仓法为准
胶合板、细木工板： 干燥器法（GB 18580） 刨花板、纤维板： 穿孔法（GB 18580）
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本规范甲醛测定采用方法
水性涂料、处理剂：GB 18582（3.3.4、3.5.2）
水性缩甲醛胶粘剂：GB 18583 （3.4.4）
★
显色：
用水稀释至刻度，加2.5mL乙酰丙酮（0.25%）溶液。60℃水浴中加热 30min。
★
测定：
冷却室温，于412nm以水为参比，测定吸光度 科学 公正 优质 高效
游离甲醛测定
GB18582-2008附录C
标准曲线：
甲醛标准贮备液：准确浓度碘量法确定
甲醛标准稀释液：10 μg/mL，也可直接选用甲醛标准样品 取数支具塞刻度管，分别移入0.00mL、0.20mL、 0.50mL、 1.00mL、 3.00mL、 5.00mL、 8.00mL甲醛标准稀释液，加水稀释至刻度，加入 2.5mL乙酰丙酮，摇匀。在60℃恒温水浴中加热30min，冷却至室温，用 10mm比色皿以水作参比，于412nm处测定吸光度。 以甲醛质量（ μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
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本规范甲醛测定采用方法

人造木板
环境测试舱法 穿孔法
干燥器法

水性涂料 水性处理剂
GB18582
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游离甲醛测定
GB18582-2008附录C
——乙酰丙酮分光光度法 原理：取一定量的试样，经过蒸馏，取 得馏分用乙酰丙酮显色生成稳定 的黄色络合物。显色后的溶液用 分光光度计比色测定甲醛含量。 步骤： 溶解
★
测定：
冷却室温，于415nm测定吸光度 科学 公正 优质 高效
游离甲醛测定
GB18583-2008附录A
标准曲线：
甲醛标准贮备液：准确浓度碘量法确定 甲醛标准稀释液：10 μg/mL，也可直接选用甲醛标准样品
——乙酰丙酮分光光度法
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模拟试题
判断题 1、 GB 50325-2010（2013）规定室内用水性涂料游离甲醛限量为：≤100g/kg。 B 2、为降低试剂空白，在测定水性涂料游离甲醛时，将乙酰丙酮试剂蒸馏后再使用。 A 3、某民用建筑工程室内用胶粘剂（801胶）游离甲醛含量为0.6g/kg，依据GB 50325-2010可判 定为不合格。 B 4、室内用聚氨酯类胶粘剂可不测定游离甲醛含量。 A 单选题 1、水性涂料游离甲醛含量测定（GB 18582-2008）时，分光光度计波长选择为： A [A] 412nm [B] 413nm [C] 414nm [D] 415nm 2、甲醛与乙酰丙酮显色生成稳定的 A 络合物，根据颜色深浅比色定量。 [A] 黄色 [B] 蓝色 [C] 紫褐色 [D] 红色 3、室内用水性防腐剂，应测定 B 。 [A] 苯 [B] 甲醛 [C] VOC [D] 氨 多选题 1、 GB 50325-2010（2013）规定下列材料中需要测定甲醛含量。 ABCDE [A] 水性涂料 [B] 水性胶粘剂 [C] 防火涂料 [D] 防水剂 [E] 防腐剂
2g试样
蒸馏
收集馏分20mL
显色
测定
计算
0.25%乙酰丙酮 分光光度计 60℃，30min 412nm
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游离甲醛测定
GB18582-2008附录C
★
——乙酰丙酮分光光度法
溶解：
称取搅拌均匀后的试样2g，置于50mL的容量瓶中，加水摇匀，稀释刻度。
★
蒸馏：
移取10mL溶解样品置于已预先加入10mL的蒸馏瓶（100mL），馏分接收器 外部用冰水浴冷却，加热蒸馏，试样近干。
——乙酰丙酮分光光度法
计
算：
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本规范甲醛测定采用方法

人造木板
环境测试舱法 穿孔法
干燥器法

水性缩甲醛 胶粘剂
GB18583
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游离甲醛测定
GB18583-2008附录A
——乙酰丙酮分光光度法 原理：水性胶粘剂用水溶解，溶解于水中的游离甲醛经蒸 馏随水蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏出液 中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生产稳定的 黄色化合物，冷却后在415nm处测吸光度。 步骤： 溶解 蒸馏 显色 测定 计算
校准曲线：GB/T 18204.2-2014 样品测定：5mL吸收液，0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀，放 置15min。630nm测定吸光度，同时做试剂空白。
计
算：甲醛量除以抽取空气体积，得每立方米空气中
甲醛量，以mg/m3表示。扣除测试舱本底值。
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人造木板的甲醛测定
• 环境测试舱法 ----测定游离甲醛释放量
空气（6.0.8）
现场仪器测定、酚试剂分光光度法（ GB 18204.2-2014 ）
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人造板的甲醛测定
• 环境测试舱法 ----测定游离甲醛释放量
测试舱要求：
容 积：1~40m3
内壁材料：不锈钢、玻璃等惰性材料
饰 面 人
运行条件：
温度：23±1℃；湿度：45%±5% 空气交换率：1±0.05次/h 被测样品表面附近空气流速：0.1~0.3m/s 被测样品表面积与测试舱容积比：1：1 测试前舱内洁净空气甲醛含量：≤0.01mg/m3
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甲醛测定
碘量法
从2000mL容量瓶中，吸取100mL萃取液于500mL碘量瓶 中，加入0.01mol/L碘标准溶液50mL，立即加入1mol/L氢 氧化钠20mL，加塞摇匀，静置暗处15min，然后加入1：1 硫酸10mL，以0.01mol/L硫代硫酸钠滴定至棕色褪至淡黄 色，加0.5%淀粉指示剂1mL，继续滴定溶液变无色为止。
穿孔法
饰面人造木板
刨花板、纤维板
----测定游离甲醛含量
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甲醛释放量穿孔法测定
《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》 GB/T17657
原理
第一步：穿孔萃取—把游离甲醛从板材中 全部分离出来，它分为两个过程。首先将溶剂 甲苯与试件共热，通过液-固萃取使甲醛从板 材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿 孔器与水进行液-液萃取，把甲醛转溶于水中。 第二步：用碘量法或乙酰丙酮法测定甲醛 水溶液的浓度。低甲醛释放量的人造板，优先 采用光度法测定。
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》
甲醛检测
GB 50325-2010（2013版）
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本规范需测定甲醛的材料

人造板及饰面人造板(5.2.3)

水性涂料、胶粘剂、处理剂(5.2.5)

空气(6.0.4)
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本规范甲醛测定采用方法 人造板及饰面人造板（3.2.5）
模拟试题
判断题 1、民用建筑工程室内用人造木板及饰面人造木板，必须测定甲醛及苯系物含量。 B 2、采用环境测试舱法或干燥器法可测定饰面人造木板游离甲醛含量。 B 3、为更接近板材游离甲醛释放实际情况，因此无须对环境测试舱内温湿度进行调控。 B 4、穿孔法测定人造板游离甲醛含量时，必须要测定板材的含水量。 A
单选题 1、某环境测试舱的容积为30m3，则被测人造板样品的表面积为： B 。 [A] 20 m2 [B] 30 m2 [C] 40 m2 [D] 50 m2 2、环境测试舱对舱内温湿度的要求为： C 。 [A] 无特定要求 [B] 温度：23±2℃；湿度：45%±5% [C] 温度：23±1℃；湿度：45%±5% [D] 温度：23±2℃；湿度：50%±5% 3、采用穿孔法（GB/T 17657-1999）测定人造板游离甲醛含量过程中，与试件共热发生 液-固 萃取的有机溶剂为： B 。 [A] 苯 [B] 甲苯 [C] 乙苯 [D] 乙醇 多选题 1、GB50325规定下列哪些室内装修用产品需要测定游离甲醛含量或甲醛释放量。 [A] 密度板 [B] 胶合板 [C] 石膏板 [D] 矿棉吸声板 [E] 刨花板
原理：氢氧化钠溶液中，游离甲醛被氧化成甲酸，进一 步再生成甲酸钠，过量的碘生成次碘酸钠和碘化钠，在 酸性溶液中又还原成碘，用硫代硫酸钠滴定剩余的碘
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甲醛测定
分光光度法

标准曲线的绘制 甲醛标准溶液：15μg/mL 移取体积 mL 对应甲醛浓度 mg/mL 0 0 5
100mL容量瓶 10 20 0.003 50 0.0075 100 0.015
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人造木板的甲醛测定 饰面人造木板 • 环境测试舱法 ----测定游离甲醛释放量
穿孔法

刨花板、纤维板 胶合板, 细木工板
----测定游离甲醛含量
干燥器法
----测定游离甲醛释放量
科学 公正 优质 高效
甲醛释放量干燥器法测定
《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》 GB/T17657