口炎清中酚酸类成分研究

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绿 原 酸对 照 品对照 显 示 1 % 甲 醇水 溶 液 洗 脱 部 分 的 0
( o ua N m r)化 学 株 式 会 社 ] ;大 孔 吸 附 树 脂 ( ii Da n o H 一0, 日本 三 菱 化 学 株 式 会 社 ) P2 ;薄 层 色 谱 板 ( 烟
台江 友 硅 胶 开 发 有 限 公 司 ) ;反 相 ( P 1 ) T C板 R 一8 L
[ 八 烷 基 硅 醚 ,D v l i O S 0 十 ee s D ,5 m, 日本 野 村 ol
洗 脱部 分 30m 、2 % 甲醇水 溶 液洗 脱 部 分 6 g 6 g 0 5m 、 3 O% 甲醇 水溶 液 洗 脱 部 分 9 g 0 甲 醇 水 溶 液 5m 、4 % 洗 脱部 分 17mg 5 % 甲醇水 溶 液洗 脱部 分 3 g 9 和 0 0m 。 1 0% 甲 醇 水 溶 液 洗 脱 部 分 经 H L 分 析 [ 腈 一 PC 乙 04 . %磷 酸水 溶 液 (38 ) 1:7 ,检 测 波 长 37 m] ,与 2n
复方 的多种 功 效 主要 是 多 成 分 、多 系统 、多靶 点 相
互作 用 的结 果 。本 实 验通 过 对 口炎 清 复 方 的 分 离 , 得 到 4个 酚 酸类 成 分 :绿 原 酸 、咖 啡 酸 、3 一 咖 ,4二
啡 酰奎 宁酸 和 3 . 咖啡 酰奎 宁酸 ;根 据 已有 文献 ,5二
流 膏 中分 离 得 到 4个 酚 酸 类 成 分 :咖 啡 酸 ( ) 1 、绿 原 酸 ( ) ,5二 咖 啡 酰 奎 宁 酸 ( ) 和 3 - 咖 啡 酰 奎 宁 酸 ( ) 2 、3 - 3 ,4二 4。
结论 :首次对 中药 口炎 清复方化学成 分进 行研究 ,4个酚酸类 成分均来 自于君药 山银花 。 [ 关键词 ] 口炎清 ;酚酸类 成分
21 02年 3月 第 1 4卷
第 3期
Baidu Nhomakorabea
中国现代 中药
M dm h eeMein oe C i s dc e n i
M r 0 2 o.4 N . a.2 1 V 11 o3
口炎 清 中酚 酸 类 成 分研 究
张慧晔 ,魏孝 义 ,黄琳 ( . 州 白云 山和记黄埔 中药有限公司 ,广东 广州 5 0 1 ; 1广 15 5 2 .中国科学院华 南植 物 园,广 东 广 J 50 1 ) , 16 5 i 1
81 7. 7 6, 1 8 9 , 1 . 6. 68 4, 1 9 6 4 . 9, 1 9. 4 5, 1 . 47 3, 17 4 .1, 1 .8 × 2 , 1 . 46 28 0, 1 7 8, 1 3.1, 1 3 0, 2. 2 2.
君 药 山银 花 直 接相 关 ,并 为 口炎 清 复 方 的质 量 标 准 研究 工作 提 供 了依 据 。
口炎 清颗 粒是 广 州 白云 山 和记 黄 埔 中药 有 限 公 司独 家 生产 的 中药 保 护 品 种 ,由 山银 花 、天冬 、麦
其 他试 剂均 为分 析纯 。 口炎清 流膏 ( 州 白云 山和记 黄埔 中药 有 限公 司 广 提 供 ) 。
2 提取 和分 离
冬 、玄参 、甘 草 5味 中药 组 成 ,具 有 滋 阴清 热 ,解 毒消肿 的 功 能 。用 于 阴 虚 火 旺 所 致 的 口腔 炎 症 H 。 ]
cf o1 , 6 3 (1 a ey ) f .5 H, d J : 1 . H , H 8, , 56 z 一
对 中药 复方 进 行拆 方 研 究 ,通 过 对 各 药 材 的 化 学 基 础研 究 来筛 选活性 化 合物 ,有 学者 认 为药 物 同 煎 后 ,其 成分 不是 简单 的加 和 ,而 是 发 生 了一 定 的 化 学 变化 ,所 以表 现 出药 效 的变 化 ,黄成 刚 则 认 为
物 4 1 ) ( 0mg 。
仪 ,以 甲醇为 溶剂 ,直接进 样 测定 。
1 2试 药 .
甲醇 、丙 酮 、三 氯 甲烷 和 石 油 醚 (0~9 C) 6 Oo :
均为 分 析 纯 ,广 州 化 学 试 剂 二 厂 ;乙 酸 乙 酯 、正 丁 醇 ( 津 市 大 茂 化 学 试 剂 厂 ) 为 分 析 纯 ;乙腈 为 色 天 谱 纯 ( 国 天 地 公 司 ,批 号 8 1 0 ) 美 19 0 ,水 为 重 蒸 水 ;
质 谱 ( SMS) 用 MD CE P 0 0 L / / EI S S IX A I2 0 C MS MS
水 溶 液洗脱 部 分 中 的主 要 成 分 与 咖 啡 酸对 照 品 的 R f 值 一 致 ,再 经 H L P C分 析 [ .% 甲酸 水 溶 液 - 01 乙腈 (01 ) ,与 咖 啡 酸对 照 品 对 照 ,显 示 2 % 甲醇洗 9 :0 ] 0 脱 部 分 的主要 成 分 为 咖啡 酸 ,含 量 为 1% ;4 % 甲 3 0 醇水 溶液 洗脱 部 分经 H L P C制 备 ,乙腈 -. % 甲酸 水 01 溶 液 (0 8 2 :0)洗 脱 ,得 到 化 合 物 3(0m ) 和 化 合 1 g
本 文报 道从 口炎清 流 膏 中分 离 得 到 4个 有机 酸 成分 :
取 口炎 清流 膏 1 ,加 入 甲醇 5 0mL 2g 0 ,超 声 处 理 ( 率 30 W,频 率 3 Hz 3 n 功 6 5 k ) 0mi,放 冷 ,摇 匀 ,滤 过 ,滤 液 减 压 回 收 溶 剂 ,得 8g干 膏 ;经 大 孔 吸 附树脂 柱 (2 ) 10g ,6L的蒸 馏 水 淋 洗 ,淋 洗 液 弃 去 ,再用 甲醇 6L洗 脱 ,收 集 洗 脱 液 ,减 压 浓 缩 后 得 甲醇洗 脱物 ; 甲醇 洗 脱 物 ( . ) 经 反 相 硅 胶 24g
( 0 z D O :87 6 ( H,d 6 0 MH ,C D) . 1 1 ,J=1 . H , 62 z H- ,cf o1 ,7 5 1 7 a ey ) .7( H,d f ,J= 1. H ,H- , 56 z 7 cf o1 , 7 0 ( H, s H- , H 2 , cf o1 , a ey ) . 6 2 f , 2 一 a ey ) 69 2 . 6( H,d ,J =8 0 H ,1 8 z d . z . H ,H- 6,H- , 6 cf o1 ,6 7 2 a ey) . 7( H, d f ,J=7 8 H ,H- ,H一 , . z 5 5
3 结 构鉴 定
4 结 果和 讨论
3 1化合 物 3 .
在 对 中药现 代 化 的研 究 中 ,张 礼 和 _ 认 为 直 接 5
黄 色 固体 ;分 子 式 为 C5 0: H ;负 离 子 E I SMS m/ 1 [ — H] ,3 3 [ — c H 0 一 H] , z 5 M 5 一 5 M 96 3 一 11 [ 一 2 9 3 一 H] ,19 15 N 9 M cH6 O 一 7 , 3 ;H-MR
主要 成分 为绿 原 酸 ,含 量 为 3 % ;2 % 甲醇 水 溶 液 1 0
洗 脱 部分 ,将 其 与 咖 啡 酸 对 照 品 同时 经 3种 薄 层 系
统展 开 、显 色 j ,3种 展 开 系统 下 均 显 示 2 % 甲醇 0
[ 国默 克 ( rk 公 司 ] 德 Mec ) 。核 磁 共 振 波 谱 用 Bue rkr D X40核 磁共 振仪 测 定 ,以 T R -0 MS为 内标 。 电喷 雾
Ag i F o e , 0 6, 4: 7 3 8 3 . rc o d Ch m 2 0 5 8 3 -7 7
3 2化 合物 4 . 黄 色 固体 ;分 子 式 为 C 2O : H 4 ;负 离 子 E I SMS
参 考文 献
[ ]国家药典委 员会 .中国药典 [ ] 1 S .一部 .北京 : 中国 医药
科 技 出版 社 。00 4 5 6 2 1 :6 46 .
11 . x 6 5 2,1 5. 1 6,l 5 3,l 5.1 × 2,7 8,3 . 1. 1 4. 7 7,
7. , 07 7. , 6 1 2 1 7 . , 2 6 3 . 。数 据 与 文 献 报 道 的 3 . ,5
[ 讯作者 ] 通

张 慧 哗 ,Ema :zaguy@ 8 3y CB - i hn h i l e 1z.O
2 ・ 0
21 0 2年 3月 第 1 4卷
第 3 期
中国现代 中药
M dr hns d ie o e C ieeMein n c
Ma.2 1 V 11 N . r 02 0 4 o3 .
1 86—48 4 1 8.
[ ]Dn, , eoe G,Dn, . e o p eo D r ai n 3 ii I T nr , i A N w P l hnl ei t e i i y v v lo e aa sT bm adI ni iatA t i [ ] p  ̄ abtt u e n t A t xdn cv y J .J a s o it
[ 摘要 ] 目的 :研究 口炎清流膏中的酚酸类成分 。方法 :采用薄层 、硅胶柱 和大孔 树脂 柱等色谱和制 备 H L PC
方法进行化合物 的分离 ,通 过 H L P C分析及 MS 1 . MR、 C N 、H N 1 . MR等技 术进行 化合物 的结构鉴 定。结 果 :从 口炎 清 3
二 咖 啡 酰 奎 宁 酸 ( , 5 dcf olunc cd) 3 -i f yq ii ae ai 致 。 。。 4

[ ]何 忠梅 , 2 宗颖, 佳 明, .千里 光 中几种黄 酮和 酚 酸类 孙 等 成分 的 分 离与 鉴 定 [ ].应 用 化 学 , 00, 7( 2) J 21 2 1 :
报 道 ,这 4种酚 酸 类 成 分 是 山 银 花 抗 菌 消 炎 的 主要
涪 I 分 生成 ,从 而 证 明 口炎 清 的 抗 菌 消 炎 作 用 与
cf o1 , 6 2 (1 a ey ) . 6 f H, d J = 1 . Hz H一 , , 56 , 8 cf o1 ,5 4 1 a ey) . 3( H,m,H 3 unc ,5 4 1 f - ,q ii ) . 0( H, m, H- q ii ) 3 9 ( H, d , J = 7 8 5, unc , . 7 1 d . Hz , 3 0Hz _ . ,H 4,q ii ) . 1~2 1 4 unc ,2 3 . 6( H,H一 2×2 , H- x 2 un ; — MR ( 5 z C 3 D) 6 ,q ii ”C N c) 1 0 MH , D O :
柱 色谱 ( 。,5 m,2 ) C 0 5 g ,得 到 1 % 甲醇 水 溶 液 0
咖啡 酸 ( ) 1 、绿原 酸 ( ) ,5二 咖啡 酰 奎 宁酸 ( ) 2 、3 一 3 和 3 一 咖 啡酰 奎 宁酸 ( ) ,4二 4 ,为 君药 山银 花 的主 要
成分 。 1 仪 器 与试 药 1 1仪 器 .
A in 20色谱 仪 , 1 S I A Z get 0 l 1 3本 H M D U公 司 L 一 C 6 D R D IA,色 谱柱 为 Y C Pc D (5 × A / I —O M —akO S 20mm 46m . m,20m ×2 5 m 0mm) 。柱 色 谱 用 硅 胶 (0 10— 20 目,青 岛海 洋化 工 有 限 公 司 ) 0 ;柱 色 谱反 相 硅 胶
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