NCO值的测量

NCO值的测量

目前对聚氨醋中一NCO基团的测定方法主要有仪器分析法和化学分析法。化学分析法精度不如仪器分析法高，但由于其简便经济，仍有很大应用价值。二正丁胺与一NCO基团的反应比较迅速，约l0min内就可以完成，测定所用的溶剂一般为低极性溶剂（如甲苯）。测定的原理为：－NCO基团与过量的二正丁胺反应生成脲，过量的二正丁胺再以溴甲酚绿

作为指示剂，用盐酸滴定，从而计算出一NCO基团所消耗的二正丁胺量，进而推算出被测试物中一NCO基团的百分含量。

采用二正丁胺反滴定法测定体系中的一NCO基团含量，异氰酸酯与二正丁胺起定量反应生成脲：

R-NCO＋（C4 H9）2NH→RHCON（C4H9）2

过量的二正丁胺用盐酸标准滴定溶液滴定，盐酸与过量的二正丁胺反应：（C4H9）2NH＋HCl→（C4 H9）2NH·HCl－NCO基团含量的计算公式：NCO%=（V1一V2）NM/G×100%

式中，V1为空白试验用去的盐酸标准溶液毫升数；V2为滴定试验用去的盐酸标准溶液毫升数；N为标准盐酸溶液的摩尔浓度，mol/l ; M为每毫克当量异氰酸醋的克数，0. 042；G为试样质量，g。

(1）仪器

250ml锥形瓶，带PE塞或用铝箔包裹的软木塞；1000ml容量瓶；50ml移液管；50ml酸式滴定管；分析天平，最大称量200g，分度值0. 1 mg;搅拌棒。

(2）试剂

无水甲苯（用分子筛干燥处理）；异丙醇，AR; 0.1mol/L二正丁胺-甲苯溶液（将12. 9g二正丁胺溶于甲苯中，移入1000ml容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，充分摇匀，贮存于棕色试剂瓶中待用）；0.1%溴甲酚绿指示剂（将0. 1 g溴甲酚绿溶于100m1体积分数为20%的乙醇中）；0. 1 mol/L HCl标准溶液，水为去离子水；聚氨酯样品。

(3）具体的操作方法

在反应进行到一定的程度时，准确称取1g左右的样品，称量需精确到0. 001 g。将样品置于干净的250ml锥形瓶中。用移液管准确转移40ml浓度为0. 1 mol/L 的二正丁胺一甲苯溶液加入样品中，摇晃使其混合均匀，室温放置20 - 30min。反应完全后，加入40 - 50ml异丙醇，同时洗涤瓶口，终止反应。滴入2-3滴溴甲酚绿乙醇溶液（质量分数约为0.001)指示剂，此时体系呈蓝色。以0. 1 mol/L 盐酸标准溶液滴定至蓝色消失，逐渐由绿色到青色再到黄色出现，并保持1 min 不变色，此时为滴定终点。按照以上步骤，不称取样品作空白对照试验。