分离和富集方法精品PPT课件
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最新11章分析化学中常用的分离和富集方法全解PPT课件
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挥发和蒸馏分离法： 利用物质的挥发性的差异进行分离的方法
选择性较高，可除去干扰离子或使被测组分定量分出后再测定。 一些元素的挥发测定方法见P341表11－1
2、沉淀为硫化物 主要用于分离某些重金属离子 沉淀剂：硫代乙酰胺（TAA） H+ 中→H2S；NH3 中→(NH4)2S；OH-中→S2-
（1）表面吸附共沉淀
采用了颗粒较小的无定形或凝乳状↓为共沉淀剂，如 M(OH)n↓ MSn↓。如以Fe(OH)3↓为载体，吸附富集工业废水中的UO22+， Al3+，Sn4+，Bi3+等
（2）混晶共沉淀 选择性高 如BaSO4-PbSO4 MgNH4PO4-MgNH4AsO4等 2、有机共沉淀剂（应用广） 优点：选择性高，沉淀溶解度小、纯净、易灼烧除去 （1）利用胶体的凝聚作用 如分离微量H2WO4 HNO3介质中， H2WO4以带负电荷的胶体粒子存在，不易凝聚， 加入共沉淀剂辛可宁，可使H2WO4定量共沉淀 常用的共沉淀剂：辛可宁，丹宁，动物胶等 （2）利用形成离子缔合物
特点：设备简单，分离效果好，应用广泛； 费时，有机溶剂污染环境
一、萃取分离的基本原理 1、萃取过程的本质：将物质由亲水性转化为疏水性的过程 亲水性：离子型化合物，易溶于水，难溶于有机溶剂，形成 水合离子。如无机离子(含亲水基团-OH，-SO3H，-NH2…的 物质)
疏水性：共价化合物，难溶于水，易溶于有机溶剂。如许多 有机化合物，酚酞，油脂等（含疏水基团-CH3,-C2H5,苯基等）
2、 回收率 分原 ＝ 离A 来 后 的A 测 的 量得 量 1的 0％ 0 常量组分（>1％）回收率应>99.9％ 微量组分（0.01％－1％）回收率应>99％ 痕量组分（<0.01％）回收率应90％－95％或更低
挥发和蒸馏分离法： 利用物质的挥发性的差异进行分离的方法
选择性较高，可除去干扰离子或使被测组分定量分出后再测定。 一些元素的挥发测定方法见P341表11－1
2、沉淀为硫化物 主要用于分离某些重金属离子 沉淀剂：硫代乙酰胺（TAA） H+ 中→H2S；NH3 中→(NH4)2S；OH-中→S2-
（1）表面吸附共沉淀
采用了颗粒较小的无定形或凝乳状↓为共沉淀剂，如 M(OH)n↓ MSn↓。如以Fe(OH)3↓为载体，吸附富集工业废水中的UO22+， Al3+，Sn4+，Bi3+等
（2）混晶共沉淀 选择性高 如BaSO4-PbSO4 MgNH4PO4-MgNH4AsO4等 2、有机共沉淀剂（应用广） 优点：选择性高，沉淀溶解度小、纯净、易灼烧除去 （1）利用胶体的凝聚作用 如分离微量H2WO4 HNO3介质中， H2WO4以带负电荷的胶体粒子存在，不易凝聚， 加入共沉淀剂辛可宁，可使H2WO4定量共沉淀 常用的共沉淀剂：辛可宁，丹宁，动物胶等 （2）利用形成离子缔合物
特点：设备简单，分离效果好，应用广泛； 费时，有机溶剂污染环境
一、萃取分离的基本原理 1、萃取过程的本质：将物质由亲水性转化为疏水性的过程 亲水性：离子型化合物，易溶于水，难溶于有机溶剂，形成 水合离子。如无机离子(含亲水基团-OH，-SO3H，-NH2…的 物质)
疏水性：共价化合物，难溶于水，易溶于有机溶剂。如许多 有机化合物，酚酞，油脂等（含疏水基团-CH3,-C2H5,苯基等）
2、 回收率 分原 ＝ 离A 来 后 的A 测 的 量得 量 1的 0％ 0 常量组分（>1％）回收率应>99.9％ 微量组分（0.01％－1％）回收率应>99％ 痕量组分（<0.01％）回收率应90％－95％或更低
《铊的分离富集技术》课件
展望一
智能化技术的应用：借助人 工智能、大数据等先进技术 ，实现铊的智能识别、快速 分离和精确控制。
展望二
跨学科合作研究：加强化学 、物理、生物等多学科的交 叉合作，为铊的分离富集提 供更多可能性。
THANKS
感谢观看
资源循环利用
通过分离富集技术实现资源的循环利用，降低生产过程中的废弃物排放，推动 可持续发展。
05
结论
技术现状与挑战
技术现状
目前，铊的分离富集技术已经取得了一 定的进展，但仍面临诸多挑战。
挑战二
富集纯度：富集过程中，难以获得高 纯度的铊，杂质的存在会影响后续应
用。
挑战一
分离效率：现有的分离技术往往难以 实现高效、快速地分离铊，导致处理 能力有限。
铊的用途
01
02
03
04
铊在电子工业中用作制造电子 器件的原料，如高纯度铊可用 于制造光电管和光电池等。
铊在化学工业中用作催化剂和 化学试剂，如在合成橡胶、合 成纤维和石油化工等领域。
铊在医学领域也有应用，如某 些铊化合物可用于治疗癌症和
某些皮肤病。
铊还被用作研究超导材料和高 温合金的添加剂。
02
缺点是需要高温和高真空度， 能耗较大，且对设备的要求较 高。
化学反应法
化学反应法是通过化学反应将 铊元素转化为可溶性或不可溶 性的化合物，然后通过沉淀、 萃取等方法进行分离和富集。
常用的化学反应法有沉淀法、 萃取法、离子交换法等。
化学反应法的优点是操作简单 、成本低廉、适用范围广泛。
缺点是化学试剂的消耗量大， 且容易引入杂质，需要后续处 理。
生物富集法
01
生物富集法是利用生物体对铊元素的吸收和积累作用，将铊元素从环 境中富集到生物体内的方法。
课件-分离和富集
茨维特实验示意图
第六节 色谱分离法
二、色谱法的分类
1、按流动相的状态 流动相为气体： 气相色谱 流动相为液体： 液相色谱 流动相为超临界流体： 超临界流体色谱 2、按固定相的形式 柱色谱 平面色谱：包括纸色谱和薄层色谱 3、按原理 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 体积排除色谱（凝聚色谱）
第六节 色谱分离法
＞1
＞99.9%
0.01-1
＞99%
＜0.01（痕量组分）
90-95
第一节 概述
2、对分离的要求 ① 分离要完全，即共存组分不干扰测定 ② 被测组分损失小至可忽略 ③ 分离方法简便，成本低易操作 ④ 分离效果好
第二节 沉淀与共沉淀分离法
一、定义
沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其它离子 则留于溶液中从而达到分离的目的。 在实际的操作中：在试液中加入适当的沉淀剂，依据生成物溶解 度的差别，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到 分离的目的。
第九章 分离和富集
第九章 分离和富集
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第六节 概述 沉淀和共沉淀分离法 溶剂萃取分离法 离子交换分离法 膜分离法 色谱分离法
第一节 概述
一、分离和富集在分析化学中的意义
1、样品的基体组成非常复杂，并且干扰组分量相对比较大的条件下 ——分离 2、样品中待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高 ——富集或分离富集
二、类
沉淀法中主要包括：沉淀分离法和共沉淀分离法 。 两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要使用于常量组分的分离 ；而共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离和富集。
第二节 沉淀与共沉淀分离法
三、常用的沉淀试剂及分离方法
1、常用的沉淀试剂： ① 无机沉淀剂 氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂等。 ② 有机沉淀剂 草酸、铜试剂、铜铁试剂等。 2、常用的分离方法： ① 氢氧化物沉淀分离法 ② 硫化物沉淀分离法 ③ 共沉淀分离法 ④ 均相沉淀分离法
水样的预处理—水样的富集和分离(环境监测课件)
萃取
溶剂萃取
原理：物质在不同的溶剂相中分配系数不同 应用：
有机物萃取：挥发酚、有机农药 无机物萃取：Hg2+、Pb2+
水样的富集与分离
萃取
固相萃取
原理：水样中的欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上 作用力强弱不同
水样的富集与分离
吸附法
原理：利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或几种组分吸附在表面 吸附剂：活性炭、氧化铝、分子筛
水样的富集与分离
Hale Waihona Puke 气提测定硫化物水样
磷酸酸化，生成H2S
通入氮气
吹出
乙酸锌-乙酸钠溶液吸收
测定
测定水样中的汞
氯化亚锡 水样
通入氮气
吹出 测定
图1 测定硫化物的吹气分离装置示意图
水样的富集与分离
气提、顶空和蒸馏
顶空 常用于测定挥发性有机物或挥发 性无机物水样的预处理 与气相色谱法联用
图2 顶空操作
水样的富集与分离
气提、顶空和蒸馏
蒸馏 利用水样中各污染组分具有不 同的沸点而使其彼此分离 常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽 蒸馏、分馏法 具有消解、分离和富集的三种 作用
图3 挥发酚和氰化物蒸馏装置示 意图
图4 氟化物水蒸气蒸馏装置示 意图
萃取
溶剂萃取 固相萃取
水样的富集与分离
水样的富集与分离
水样
调节pH4.0—5.5
活性炭 震荡
过滤
烘干 浓热硝酸 蒸干
稀硝酸 离心分离
上清液
测定
水样的富集与分离
离子交换
原理：利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离 离子交换剂
有机离子交换剂 无机离子交换剂
水样的富集与分离
溶剂萃取
原理：物质在不同的溶剂相中分配系数不同 应用：
有机物萃取：挥发酚、有机农药 无机物萃取：Hg2+、Pb2+
水样的富集与分离
萃取
固相萃取
原理：水样中的欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上 作用力强弱不同
水样的富集与分离
吸附法
原理：利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或几种组分吸附在表面 吸附剂：活性炭、氧化铝、分子筛
水样的富集与分离
Hale Waihona Puke 气提测定硫化物水样
磷酸酸化，生成H2S
通入氮气
吹出
乙酸锌-乙酸钠溶液吸收
测定
测定水样中的汞
氯化亚锡 水样
通入氮气
吹出 测定
图1 测定硫化物的吹气分离装置示意图
水样的富集与分离
气提、顶空和蒸馏
顶空 常用于测定挥发性有机物或挥发 性无机物水样的预处理 与气相色谱法联用
图2 顶空操作
水样的富集与分离
气提、顶空和蒸馏
蒸馏 利用水样中各污染组分具有不 同的沸点而使其彼此分离 常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽 蒸馏、分馏法 具有消解、分离和富集的三种 作用
图3 挥发酚和氰化物蒸馏装置示 意图
图4 氟化物水蒸气蒸馏装置示 意图
萃取
溶剂萃取 固相萃取
水样的富集与分离
水样的富集与分离
水样
调节pH4.0—5.5
活性炭 震荡
过滤
烘干 浓热硝酸 蒸干
稀硝酸 离心分离
上清液
测定
水样的富集与分离
离子交换
原理：利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离 离子交换剂
有机离子交换剂 无机离子交换剂
水样的富集与分离
常用分离与富集方法课件
05 膜分离法
纳滤
总结词
纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的膜分离技术，主要用于分离分子量在1001000Dalton之间的物质。
详细描述
纳滤膜具有高孔隙率和高通量，允许溶剂和小分子通过，而阻止大分子和离子通 过。这种分离方法广泛应用于制药、生物工程、食品和饮料、海水淡化等领域。
超滤
总结词
超滤是一种以压力为驱动力的膜分离 过程，主要用于分离分子量在1000100000Dalton之间的物质。
常用分离与富集方法课件
• 分离与富集方法概述 • 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 膜分离法 • 其他分离方法
01 分离与富集方法 概述
定义与分类
定义
分离与富集方法是指将待测组分 从样品中分离出来并进行富集的 过程，以提高待测组分的浓度， 满足检测要求。
分类
根据分离原理和富集方法的不同， 可以将分离与富集方法分为沉淀 法、萃取法、蒸馏法、色谱法等。
详细描述
超滤膜的孔径大小介于微滤和纳滤之 间，能够去除悬浮物、细菌、病毒等 大分子物质，常用于制备超纯水和超 纯化学试剂。
反渗透
总结词
反渗透是一种以压力为驱动力的膜分 离过程，主要用于分离水中的离子、 有机物和微生物。
详细描述
反渗透膜具有非常高的孔隙率和截留 率，几乎可以完全去除水中的溶解盐、 有机物、细菌和病毒等杂质，广泛应 用于海水淡化、工业废水处理和超纯 水制备等领域。
色谱分离法是一种经典的分离技术，它利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，使不同 物质在色谱柱中滞留时间不同从而实现分离。该方法具有分离效率高、操作灵活、应用广泛等优点， 常用于分离各种有机物和无机物。
泡沫分离法
常用的分离和富集方法
第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲
（三）利用惰性共沉淀剂 加入一种裁体直接与被共沉淀物质形成固溶体而沉淀下来。例如痕量的Ni2+与丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不生成沉淀，加入丁二酮肟二烷酯的酒精溶液时，则析出丁二酮肟二烷酯，丁二酮肟镍便被共沉淀下来。这里裁体与丁二酮肟及螯合物不发生反应，实质上是“固体苯取”作用，则丁二酮肟二烷酯称为“惰性共沉淀剂”。
第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲
(五)分离系数 在萃取工作中，不仅要了解对某种物质的萃取程度如何，更重要的是必须掌握当溶液中同时含有两种以上组分时，通过萃取之后它们之间的分离情况如何。例如A、B两种物质的分离程度可用两者的分配比DA、DB的比值来表示。 βA/B =DA/DB 式中β称为分离系数。DA与DB之间相差越大，则两种物质之间的分离效果越好，如果DA和DR很接近，则β接近于1，两种物质便难以分离。因此为了扩大分配比之间的差值，必须了解各种物质在两相中的溶解机理，以便采取措施，改变条件，使欲分离的物质溶于一相，而使其他物质溶于另一相，以达到分离的目的。
第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲
(2)溶液酸度的控制 溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取。但酸度过低则可能引起金属离子的水解或其他干扰反应发生。因此应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。 例如，用双硫腙作螯合剂，用CCl4从不同酸度的溶液中萃取Zn2+时，萃取Zn2+pH值必须大于6.5，才能完全萃取，但是当pH值大于10以上，萃取效率反而降低，这是因为生成难络合的ZnO22+所致，所以萃取Zn2+最适宜的pH范围为6.5-10之间。
如果在分离时，是为了将物质与物质分离开来。则希望两者分离得越完全越好，其分离效果可用分离因数SB/A表示。院 SB/A=RB/RA 式中： SB/A表示分离的完全程度。在分离过程中，SB/A越小，分离效果越好。对常量组分的分析，一般要求SB/A≤10-3；对痕量组分的分析，一般要求SB/A=10-6左右。 11-2 沉淀分离法 一、常量组分的沉淀分离 沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法。它是在试液中加入适当的沉淀剂，并控制反应条件，使待测组分沉淀出来，或者将干扰组分沉淀除取，从而达到分离的目的。在定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适合于微量组分的分离。
（三）利用惰性共沉淀剂 加入一种裁体直接与被共沉淀物质形成固溶体而沉淀下来。例如痕量的Ni2+与丁二酮肟镍螯合物分散在溶液中，不生成沉淀，加入丁二酮肟二烷酯的酒精溶液时，则析出丁二酮肟二烷酯，丁二酮肟镍便被共沉淀下来。这里裁体与丁二酮肟及螯合物不发生反应，实质上是“固体苯取”作用，则丁二酮肟二烷酯称为“惰性共沉淀剂”。
第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲
(五)分离系数 在萃取工作中，不仅要了解对某种物质的萃取程度如何，更重要的是必须掌握当溶液中同时含有两种以上组分时，通过萃取之后它们之间的分离情况如何。例如A、B两种物质的分离程度可用两者的分配比DA、DB的比值来表示。 βA/B =DA/DB 式中β称为分离系数。DA与DB之间相差越大，则两种物质之间的分离效果越好，如果DA和DR很接近，则β接近于1，两种物质便难以分离。因此为了扩大分配比之间的差值，必须了解各种物质在两相中的溶解机理，以便采取措施，改变条件，使欲分离的物质溶于一相，而使其他物质溶于另一相，以达到分离的目的。
第32 讲 第十一章 常用的分离和富集方法 第一讲
(2)溶液酸度的控制 溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取。但酸度过低则可能引起金属离子的水解或其他干扰反应发生。因此应根据不同的金属离子控制适宜的酸度。 例如，用双硫腙作螯合剂，用CCl4从不同酸度的溶液中萃取Zn2+时，萃取Zn2+pH值必须大于6.5，才能完全萃取，但是当pH值大于10以上，萃取效率反而降低，这是因为生成难络合的ZnO22+所致，所以萃取Zn2+最适宜的pH范围为6.5-10之间。
如果在分离时，是为了将物质与物质分离开来。则希望两者分离得越完全越好，其分离效果可用分离因数SB/A表示。院 SB/A=RB/RA 式中： SB/A表示分离的完全程度。在分离过程中，SB/A越小，分离效果越好。对常量组分的分析，一般要求SB/A≤10-3；对痕量组分的分析，一般要求SB/A=10-6左右。 11-2 沉淀分离法 一、常量组分的沉淀分离 沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法。它是在试液中加入适当的沉淀剂，并控制反应条件，使待测组分沉淀出来，或者将干扰组分沉淀除取，从而达到分离的目的。在定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适合于微量组分的分离。
分离富集方法 ppt课件
基于生物性质的分离
02
CHAPTER
沉淀法
利用不同物质在溶剂中的溶解度不同，选择适当的溶剂，使目标物质从溶液中沉淀下来。
利用离子结合反应，使目标离子与其他离子结合形成难溶化合物，从而实现分离富集。
基于物质溶解度的差异
基于离子结合反应
盐析法
通过加入盐类物质，改变溶液的离子强度，使目标物质从溶液中沉淀下来。
薄层色谱法
将固定相涂布在玻璃或塑料板上形成薄层，然后使用液体或气体作为流动相进行分离。薄层色谱法适用于快速分离和定性分析，尤其适用于分离复杂的生物样品和环境样品。
01
优点
02
高分离效能：能够分离多种不同性质的物质，并且分离效果很好。
03
高选择性：对于某些性质相似的物质，色谱法能够实现很好的分离效果。
萃取法利用了不同物质在不同溶剂中溶解度的差异，通过将目标物质从一个溶剂转移到另一个溶剂，达到分离或富集的目的。
利用两种不互溶的液体（有机相和水相）中溶质溶解度的差异，通过多次萃取和反萃取，实现目标物质的分离或富集。
液-液萃取
利用固体物质与液体溶剂中溶质溶解度的差异，通过浸泡、震荡、过滤等手段，实现目标物质的分离或富集。
实现实时监测和快速分离富集
对于一些紧急或突发情况，需要实现实时监测和快速分离富集。因此，发展快速、高效的分离富集方法是未来的重要研究方向。
THANKS
感谢您的观看。
检测限
检测限是指方法能够检测到的最低浓度或最低质量，评估方法的检测限可以了解方法的灵敏度。检测限越低，说明方法的灵敏度越高。
发展高灵敏度和高分辨率的分离富集方法
随着科学技术的发展，对分离富集方法的要求也越来越高。发展高灵敏度和高分辨率的分离富集方法是未来的发展趋势。
02
CHAPTER
沉淀法
利用不同物质在溶剂中的溶解度不同，选择适当的溶剂，使目标物质从溶液中沉淀下来。
利用离子结合反应，使目标离子与其他离子结合形成难溶化合物，从而实现分离富集。
基于物质溶解度的差异
基于离子结合反应
盐析法
通过加入盐类物质，改变溶液的离子强度，使目标物质从溶液中沉淀下来。
薄层色谱法
将固定相涂布在玻璃或塑料板上形成薄层，然后使用液体或气体作为流动相进行分离。薄层色谱法适用于快速分离和定性分析，尤其适用于分离复杂的生物样品和环境样品。
01
优点
02
高分离效能：能够分离多种不同性质的物质，并且分离效果很好。
03
高选择性：对于某些性质相似的物质，色谱法能够实现很好的分离效果。
萃取法利用了不同物质在不同溶剂中溶解度的差异，通过将目标物质从一个溶剂转移到另一个溶剂，达到分离或富集的目的。
利用两种不互溶的液体（有机相和水相）中溶质溶解度的差异，通过多次萃取和反萃取，实现目标物质的分离或富集。
液-液萃取
利用固体物质与液体溶剂中溶质溶解度的差异，通过浸泡、震荡、过滤等手段，实现目标物质的分离或富集。
实现实时监测和快速分离富集
对于一些紧急或突发情况，需要实现实时监测和快速分离富集。因此，发展快速、高效的分离富集方法是未来的重要研究方向。
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检测限
检测限是指方法能够检测到的最低浓度或最低质量，评估方法的检测限可以了解方法的灵敏度。检测限越低，说明方法的灵敏度越高。
发展高灵敏度和高分辨率的分离富集方法
随着科学技术的发展，对分离富集方法的要求也越来越高。发展高灵敏度和高分辨率的分离富集方法是未来的发展趋势。
样品处理分离技术—样品的富集(分析制样技术课件)
样
品 的 前 处
预 处 理
理
样品前处理的目标
分析制样技术
样品前处理的目标
将待测样品通过各种方法处理成适合的状态，以满足后期的检测需要。
处理前
需提前了解样品的状态
气态样品 固态样品 液态样品
样品前处理的目标
在前处理方案制订时
前处理技术
改变样品状态
分析制样技术
满足检测需要
富集技术
浓度发生改变
达到最佳检测浓度
作用
用来分离高沸点物质 或在常压蒸馏未达到 沸点受热分解的物质。02 减Biblioteka 蒸馏法旋转仪器
蒸
发
器
原理
旋转烧瓶 冷凝器
溶剂接收瓶 真空设备
加热源
在烧瓶缓缓转动时，液体在瓶壁展开成 膜，并在减压和加热的条件下迅速蒸发。
分析制样技术
03
气流吹蒸法
03 气流吹蒸法
定义
利用空气或氮气流将溶剂带出样品，一般在加热 条件下进行。
分离技术
环境条件发生改变
去除干扰组分对待测组分的影响
样品前处理的目标
分析制样技术
制订方案 准备玻璃仪器 准备样品与试剂 准备设备仪器
样
品
的
分
分
离 样品处理 离
准 分离技术 与
备
富
集
处
理
蒸馏分离富 萃取分离 沉淀分离
离子交换分离
样品前处理的目标
样品前处理过程中
如经提取和纯化后的样 品溶液体积较大，其中 被测成分的浓度往往较 低，无法直接测定。
待检测组分从大量基体物 质中集中到较少的溶液中。 提高待测组分的浓度。
样品前处理的目标
分析制样技术
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KD
= [A]O [A]W
≈ a A(O) a A(W)
=
PA
KD:分配系数，与溶质及溶剂的特性以及温度等因素有关。
分配定律使用注意事项：
（1）溶质浓度低 KD PA
否则
PA =γ γWO K D
（2）溶质在两相中的存在形式应相同。
3.分配比 D
D = CA(o) = [A1]o +[A2]o +[An ]o 例： CA(w) [A1]w +[A2]w +[An ]w
§8-2 液—液萃取分离法
基于不同物质在不同溶剂中分配系数不同的客观规律而建立 起来的方法
萃取分离法特点：
优点：既可用于常量元素的分离，又适 用于微量元素的分离与富集；方法简单、 快速、适用范围广；如萃取组分为有色 化合物，则可直接进行萃取比色法测定；
缺点：手工操作，工作量大，有机萃取剂常常易挥发、 易燃且有毒。
Vw
)
二次萃取后
m2
=
m1(
Vw DVo +
Vw
)=
m
0(
Vw DVo +
Vw
)2
n次萃取后
mn
=
m
0(
Vw DVo +
Vw
)n
m0
n
×100%
=1-
Vw ( DVo +Vw
)n×100%
例： 含有镓的HCl水溶液10mL，其中含镓10g，若用10mL乙醚 分别按下述情况萃取:（1）全量一次萃取。（2）每次用5mL 分2次萃取。求E%. 已知 D=18
两性金属离子 非两性金属离子
b.氨水法
NH3-NH4Cl pH 89
分离
形成氨络合离子及离子形式存在的金属离子 形成氢氧化物沉淀的金属离子
加入NH4Cl的作用：
① 控制溶液pH，防止形成 Mg(OH)2沉淀,防止Al(OH)3沉 淀的溶解；
② 利用NH4+为抗衡离子，减少沉淀对其它金属离子的吸附； ③ 作为电解质，促进胶状沉淀的凝聚；
DI2
=
CI2(O) CI2(W)
= [I2]O [I2 ]W +[I3- ]W
只有当I2浓度很小（ 0.2g/L)时， KD D
又如：用苯萃取苯甲酸(HBz)
水相：
Ka
HBz(w)== H+ + Bz-(w)
苯相：
Kc
2HBz(o)==(HBz)2(o)
D
=
[HB Z ]o [HB
+ 2[(HBZ )2 Z ]w +[B-Z ]w
R SCN RSCN
（载体）
量少 大量
③ 利用“惰性共沉淀剂”进行共沉淀（；固体萃取剂）
如：分离痕量Ni2+,在氨性溶液中加入丁二酮肟及丁二酮肟二烷 酯乙醇溶液，后者沉降时把微量丁二酮肟镍螯合物载带下来。
三.气态分离法
被分离组分以气体的形式分离出去：挥发、升华、蒸馏等
1. 挥发 2. 升华 3. 蒸馏
CH3Cl萃取
H
O
O
+
Ni2+
pH= 9
HCl
CH3 CH3
CN CN
Ni
N C CH3 N C CH3
+ 2 H+
OH O
Ni(H2O)62+
加HCl反萃取Ni2+
2.分配定律：
在一定温度下，物质A在水相和有机相分配达到平衡后，
其在两相中的活度比为常数。
A水(w) == A有(o)
PA
=
a A(O) a A(W)
[S
2 ]
[H2S] [H ]2
K a1
Ka2
0.1 1.3 107
7.11015[H
]2
9.2
1023[H
]2
以HCl调节酸度； H2S的代用品硫代乙酰胺 TAA
3.其它无机物沉淀
（1）硫酸盐沉淀 （2）氟化物沉淀 （3）磷酸盐沉淀
(二)有机沉淀剂沉淀分离法 有机沉淀剂优点：
选择性好； 灵敏度高； 吸附无机杂质少；
沉淀类型：螯合物及离子缔合物
二.痕量组分的富集和共沉淀分离
要求： ①欲富集的痕量组分回收率高；
②共沉淀剂不干扰待富集组分的测定.
共沉淀剂的分类： 无机共沉淀剂 机理 有机共沉淀剂
表面吸附：利用非晶形沉淀 生成混晶：利用晶形沉淀
优点
① 表面吸附作用小，选择性高，分离效果好； ② 经灼烧后易于除去； ③ 分子量大，体积大，有利于痕量组分的共沉淀；
一.萃取分离法的基本原理
1.萃取过程的本质：将物质由亲水性转化为疏水性的过程
亲水性： 易溶于水，难溶于有机溶剂。无机盐、易与 水形成氢键的化合物。
疏水性： 易溶于有机溶剂，难溶于水。多为共价键， 极性小，电负性小，不易形成氢键的有机物。
例：丁二酮肟萃取Ni2+的过程
2 CH3 C N OH CH3 C N OH
]o
=
KD(1+ 2KCKD[HBZ]w ) 1+ Ka/[H+ ]
可见分配比D是随萃取条件而变化的，若采取适宜的萃取 条件，可增大分配比D值，提高萃取效率。
4.萃取率
物质A在有机相中的总量 E% = A在两相中的总量 ×100%
=
C o Vo CoVo + Cw Vw
100%
=
D
+
D Vw
Vo
×100%
§8-1 沉淀与气态分离法
一.常量组分沉淀分离法
(一) 无机沉淀剂沉淀分离法
1. 沉淀为氢氧化物
不足
(1) 改善共沉淀现象：采用小体积沉淀法
共沉淀 选择性 差
小体积 大浓度 大量电解质
(2) 提高选择性
a.控制酸度
b.加入掩蔽剂
(3)常用的控制溶液pH方法
a.NaOH法 强碱 NaOH
pH12
分离
E 与D及Vw/Vo（相比）有关
增大D
当 Vo=Vw
D E = D + 1×100%
增大萃取率
减小相比 增加萃取次数
D 1 10 100 1000 E % 50 91 99 99.9
多次萃取：
第一次萃取
据：
D
=
C A(O) C A(W)
= (m0
- m1)/VO m1/VW
m1
=
m0(
Vw DVo +
c.有机碱法 如：六次甲基四胺及其盐酸盐(pKa=5.15)
pH 56
吡啶及其盐酸盐(pKa=5.23)
d.ZnO悬浊液法 pH6
ZnO + H2O
Zn(OH)2
Zn2+ + 2OH-
[OH - ] =
Ksp [Zn2+] =
1.2×10-17 0.1 = 1.1×10-8 mol/L
2.沉淀为硫化物
解： （1）全量一次萃取
m1
=
m
0(
Vw DVo +
Vw
)=
10 10×18×10
+ 10
=
0.53μg
10 - 0.53 E = 10 ×100% = 94.7%
作用机理：
① 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀；
如：分离痕量钨，在酸性条件下加入辛可宁，中和电荷，促进钨酸胶体凝聚。
② 利用形成离子缔合物或金属络合物进行共沉淀；
如：分离痕量Zn2+ ,在酸性溶液中加入大量的SCN-及甲基紫R+
Zn 2
4SCN
Zn(
SCN
)
2 4
2R
Zn(SCN
)
2 4
R2Zn(SCN )4