果实品质测定

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柑橘果实糖、酸、VC含量的测定方法

熊庆娥

(农业大学)

Eleven手打

第一部分测定程序及计算公式

建议先通读这些方法几遍,借好仪器,想好人员分配后,再到实验室一、样品制备

样品果至少10个。擦净果皮后,用水果刀在每个果对称位置切取两块。

去皮后,用纱布包裹好果肉,挤压果汁于干燥烧杯中,总量不低于100ml。

样品液混合搅拌均匀后,可供测定可溶性固性物(TSS)、糖、酸、Vc。二、总酸含量的测定

1.用移液管将5ml果汁转入100ml三角瓶,加酚酞1—2滴,用0.1N NaOH (以标定浓度为准)滴至溶液出现粉红色不消失至。记录滴定所消耗

NaOH量。重复3次。

2.总酸含量(g/100ml)=

V:NaOH滴定用量 N:NaOH浓度(标定为准)

B:被滴定样品用量(5ml) 0.064:柠檬酸折算系数

Eleven补充分析:

② N表示mol/L。

② 0.064的来历: 折算系数即1ml氢氧化钠溶液摩尔浓度

柠檬酸的质量。NaOH与柠檬酸的反应中,NaOH与柠檬酸的比例是1:3。柠檬酸的分子量为192.14。

假设氢氧化钠浓度为A mol/L,即 A mol/ml。1ml氢氧化钠溶液与柠檬酸反应,则柠檬酸用量为 A mol。

柠檬酸质量为A192.14=0.06405A。

三、Vc含量的测定

1.取果汁5ml,用1%草酸稀释,定容至50ml。即稀释10倍。用移液管吸取稀释液5ml至50ml三角瓶,通过半微量滴定管滴入2,6D至溶液呈粉红色且30秒不退色。记录所耗2,6D用量。重复三次。

2. Vc含量(mg/100ml)=

V: 2,6-D滴定用量 A:每毫升2,6-D相当的Vc量(mg)

B:滴定所用样品量(5ml) C: 样品稀释倍数(10)

Eleven分析补充:抗坏血酸在溶液中易氧化,在整个测定中,操作应迅速。滴定开始时,染料迅速加入,直至红色不立即消失,而后逐滴加入,并不断摇动锥形瓶直至终点,整个滴定时间不宜超过2.分钟。所有试剂配制,都需用重蒸馏。

三、糖含量的测定

1.还原糖的测定

用移液管吸取果汁10ml,转入100ml容量瓶,加水稀释定容到刻度,装入

酸式滴定管。

用移液管分别吸取斐林液A、B各5ml于200ml三角瓶,摇匀后,加蒸馏水约30ml,置电炉上煮至沸腾。继续保持沸腾,并用样品液滴定至蓝色大部分减退,加次甲基蓝2滴,继续滴定至溶液刚好转砖红色止。记录样品滴定值(ml),重复三次。

2.转化糖的滴定

用移液管吸取果汁10ml,转入100ml容量瓶,加6N HCl 5ml,置沸腾水浴上水解15分钟。溶液冷却后,用NaOH中和酸(先用6N NaOH 5ml,后滴加0.5 N NaOH),以酚酞2滴指示。加NaOH至溶液显红色即是终点,此为转化糖测定液。将转化糖液装入酸式滴定管,用以滴定菲林液,方法同还原糖。

注: 无色的还原型亚甲基蓝极易被空气中的氧所氧化,应调节电炉温度使瓶溶液始终保持沸腾状态,液面覆盖水蒸气不与空气接触。整个滴定过程锥形瓶不能离开电炉随意摇动.

3.糖含量的计算公式

还原糖含量(g/100ml)= 1000

转化糖含量(g/100ml)= 1000

蔗糖含量(g/100ml)=(转化糖—还原糖)×0.95

总糖含量(g/100ml)=还原糖+蔗糖

D :10ml(5+5)斐林液相当的葡萄糖含量(g),标定的为准。

:还原糖液滴定值(ml)。

:转化糖液滴定值(ml)。

Eleven补充分析:

原来式子为“还原糖含量(g/ml)= 1000”,Eleven以为应该是有100的式子表示每毫升果汁相当的葡萄糖的量。1000可分解为10100,10是稀释倍数,100就是100ml。如果原式单位不加100,下面的蔗糖含量算法的100也不好解释。

还原糖:能够还原斐林试剂或托伦斯(B.Tollens)试剂的糖称为还原糖,所有的单糖(除二羟丙酮),不论醛糖、酮糖都是还原糖。大部分双糖也是还原糖,蔗糖则例外。

转化糖:用稀酸或酶对蔗糖作用后所得含等量的葡萄糖和果糖的混合物。蔗糖具右旋光性,而反应生成的混合物则具有左旋光性,旋光度由右旋变为左旋的水解过程称为转化。故这类糖称转化糖。

式子分析:蔗糖含量(g/100ml)=(转化糖—还原糖)×0.95。蔗糖水解后生成葡萄糖和果糖,都能与斐林反应,相对分子质量也都是180。

(转化糖—还原糖) =(蔗糖水解的葡萄糖 + 果糖 + 未酸解时的还原糖 - 未酸解时的还原糖)。就等于蔗糖的分子量加一个水,也就是360,蔗糖分子量是342,所以乘以0.95。

补充说明:以上补充参考,还原糖与转化糖参考百度百科。0.95与0.064属于本人推敲结果。其余补充大都采用国家标准以及国家标准中特别提醒的注意事项。详情参见GB8210—87《中华人民国国家标准—出口柑桔鲜果检验方法》。以下药品配制也是如此。

第二部试剂配制与标定

一、滴定酸用试剂

1.0.1N NaOH 2g NaOH溶于500ml蒸馏水。

2.1%酚酞 0.5g酚酞溶于50ml 80%的乙醇。

3.1%邻苯二钾酸氢钾称取经100—125 ℃烘干的邻苯二钾酸氢钾1g左

右(精确到0.0001g)加蒸馏水溶解。定容至100ml,用以标定NaOH。

4.NaOH的标定,准确吸取邻苯二钾酸氢钾10ml至三角瓶中,加酚酞1—2

滴,用NaOH滴至粉色出现止。记录NaOH消耗量(ml),重复三次。

NaOH浓度(N)=

W : 邻苯二钾酸氢钾的质量(g)

:用于标定邻苯二钾酸氢钾量(ml)

:记录NaOH消耗量(ml)

204.2:邻苯二钾酸氢钾的当量

Eleven补充分析:

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