【CN110002420A】一种利用钢铁厂酸洗废液制备无水磷酸铁的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910377133.3

(22)申请日 2019.05.07

(71)申请人 江西赣锋锂业股份有限公司

地址 338000 江西省新余市新余经济开发

区龙腾路

(72)发明人 李良彬　廖萃　胡志华　马木林　

叶明　谢军　胡玉　曾宪勤　

谢晓林　彭爱平　李芳芳　

(74)专利代理机构 广州正驰知识产权代理事务

所(普通合伙) 44536

代理人 孙婷

(51)Int.Cl.

C01B 25/37(2006.01)

(54)发明名称

一种利用钢铁厂酸洗废液制备无水磷酸铁

的方法

(57)摘要

本发明公布了一种利用钢铁厂酸洗废液制

备无水磷酸铁的方法。该发明包括以下步骤：（1）

浓缩、冷却析晶除杂；（2）粗制磷酸铁；（3）磷酸铁

重溶；（4）二次制备磷酸铁。根据溶解度的差异，

采用浓缩析晶的方法，除去大部分杂质离子，然

后在较低的pH下合成磷酸铁，可进一步将较难除

去Zn、Cr、Mn等离子除去，然后用酸将磷酸铁重

溶，二次制备磷酸铁。采用上述步骤，可循环回收

酸洗厂废水，并且制备得到杂质含量低、一次粒

径在100nm以内的无水磷酸铁。权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 110002420 A 2019.07.12

C N 110002420

A

1.一种利用铁厂酸洗废液制备无水磷酸铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A：浓缩、冷却析晶除杂：将钢铁厂酸洗废水加入到浓缩装置中，加热浓缩，温度达到120℃~130℃时，停止加热，通冷却循环水冷却至室温，离心分离，得到初步除杂的亚铁盐晶体；

B：粗制磷酸铁：在上述步骤Ａ得到的氯化亚铁晶体中加入食品级磷酸，缓慢通入双氧水将Fe 2+完全氧化成Fe 3+，然后与氨水采用对加的方式反应合成磷酸铁，过滤得到Zn、Cr、Mn 等离子含量较低的磷酸铁湿料；

C：磷酸铁重溶：取上述步骤Ｂ合成的磷酸铁湿料，加酸使其完全溶解，过滤得到清亮溶液；

D：二次制备磷酸铁：取上述步骤Ｃ得到的清亮溶液，加入添加剂，然后与氨水采用对加的方式反应合成磷酸铁，过滤得到磷酸铁湿料，烘干即得无水磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的一种利用钢铁厂酸洗废水制备无水磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤A中的钢铁厂酸洗废水所含有的酸为盐酸。

3.根据权利要求1所述的一种利用钢铁厂酸洗废水制备无水磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤B中的磷酸的加入量为Fe：P=1:1~1:1.04（摩尔比）。

4.根据权利要求1所述的一种利用钢铁厂酸洗废水制备无水磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤B中氨水浓度为1mol/L ~3mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种利用钢铁厂酸洗废水制备无水磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤B中反应条件：pH为1.5~2.0、温度40℃~70℃；搅拌速度1000rpm ~1400rpm。

6.根据权利要求1所述的一种利用钢铁厂酸洗废水制备无水磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤C中的酸为盐酸、硫酸中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种利用钢铁厂酸洗废水制备无水磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤D所用的添加剂为硝酸，加入比例Fe3+：NO3-=1:0.6~1:0.8。

8.根据权利要求1所述的一种利用钢铁厂酸洗废水制备无水磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤D中氨水浓度为1~3mol/L。

9.根据权利要求1所述的一种利用钢铁厂酸洗废水制备无水磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤D中反应条件：pH为4.0~5.5、温度60℃~80℃；搅拌速度1000rpm ~1400rpm。

10.根据权利要求1所述的一种利用钢铁厂酸洗废水制备无水磷酸铁的方法，其特征在于：所述步骤D中的烘干方式为在鼓风干燥箱内120℃、250℃、500℃各烘2小时。

权　利　要　求　书1/1页2CN 110002420 A