材料常用制备方法

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材料常用制备方法

一.晶体生长技术

1.熔体生长法【melt growth method】(将欲生长晶体的原料熔化,然后让熔体达到一定的过冷而形成单晶)

1.1 提拉法

特点:a. 可以在短时间内生长大而无错位晶体

b.生长速度快,单晶质量好

c.适合于大尺寸完美晶体的批量生产

1.2 坩埚下降法

特点:装有熔体的坩埚缓慢通过具有一定温度梯度的温场,开始时整个物料熔融,当坩埚下降通过熔点时,熔体结晶,随坩埚的移动,固液界面不断沿坩埚平移,至熔

体全部结晶。

1.3 区熔法

特点:a.狭窄的加热体在多晶原料棒上移动,在加热体所处区域,原料变成熔体,该熔体在加热器移开后因温度下降而形成单晶

b.随着加热体的移动,整个原料棒经历受热熔融到冷却结晶的过程,最后形成单

晶棒

c.有时也会固定加热器而移动原料棒

1.4 焰熔法

特点:a.能生长出很大的晶体(长达1m)

b.适用于制备高熔点的氧化物

c.缺点是生长的晶体内应力很大

1.5 液相外延法

优点:a.生长设备比较简单;

b.生长速率快;

c.外延材料纯度比较高;

d.掺杂剂选择范围较广泛;

e.外延层的位错密度通常比它赖以生长的衬底要低;

f.成分和厚度都可以比较精确的控制,重复性好;

操作安全。

缺点:a.当外延层与衬底的晶格失配大于1%时生长困难;

b.由于生长速率较快,难得到纳米厚度的外延材料;

c.外延层的表面形貌一般不如气相外延的好。

2. 溶液生长法【solution growth method】(使溶液达到过饱和的状态而结晶)

2.1 水溶液法

原理:通过控制合适的降温速度,使溶液处于亚稳态并维持适宜的过饱和度,从而结晶

2.2 水热法【Hydrothermal Method】

特点:a. 在高压釜中,通过对反应体系加热加压(或自生蒸汽压),创造一个相对高温高压的反应环境,使通常难溶或不溶的物质溶解而达到过饱和、进而析出晶体

b. 利用水热法在较低的温度下实现单晶的生长,从而避免了晶体相变引起的物

理缺陷

2.3 高温溶液生长法(熔盐法)

特点:a.使用液态金属或熔融无机化合物作为溶剂

b.常用溶剂:

液态金属

液态Ga(溶解As)

Pb、Sn或Zn(溶解S、Ge、GaAs)

KF(溶解BaTiO3)

Na2B4O7(溶解Fe2O3)

c.典型温度在1000 C左右

d.利用这些无机溶剂有效地降低溶质的熔点,能生长其他方法不易制备的高熔点

化合物,如钛酸钡BaTiO3

二.气相沉积法

1. 物理气相沉积法(PVD)【Physical Vapor Deposition】

1.1 真空蒸镀【Evaporation Deposition】

特点:a.真空条件下通过加热蒸发某种物质使其沉积在固体表面;

b.常用镀膜技术之一;

c.用于电容器、光学薄膜、塑料等的镀膜;

d.具有较高的沉积速率,可镀制单质和不易热分解的化合物膜

分类:电阻加热法、电子轰击法

1.2 阴极溅射法(溅镀)【Sputtering Deposition】

原理:利用高能粒子轰击固体表面(靶材),使得靶材表面的原子或原子团获得能量并逸出表面,然后在基片(工件)的表面沉积形成与靶材成分相同的薄膜。

分类:二极直流溅射【Bipolar Sputtering】

高频溅镀【RF Sputtering】

磁控溅镀【magnetron sputtering】

1.3 离子镀【ion plating】

特点:a.附着力好(溅镀的特点)

b.高沉积速率(蒸镀的特点)

c.绕射性

d.良好的耐磨性、耐磨擦性、耐腐蚀性

2. 化学气相沉积法(CVD)【Chemical Vapor Deposition】

按反应能源:

2.1 Thermal CVD

特点:a.利用热能引发化学反应

b.反应温度通常高达800~2000℃

c.加热方式

电阻加热器

高频感应

热辐射

热板加热器

2.2 Plasma-Enhanced CVD (PECVD)

优点:a.工件的温度较低,可消除应力;

b.同时其反应速率较高。

缺点:a.无法沉积高纯度的材料;

b.反应产生的气体不易脱附;

c.等离子体和生长的镀膜相互作用可能会影响生长速率。

2.3 Photo CVD

特点:a.利用光能使分子中的化学键断裂而发生化学反应,沉积出特定薄膜。

b.缺点是沉积速率慢,因而其应用受到限制

按气体压力:

2.1 常压化学气相沉积法(APCVD)【Atmospheric Pressure CVD】

特点:a.常压下进行沉积

b.扩散控制

c.沉淀速度快

d.易产生微粒

e.设备简单

2.2 低压化学气相沉积法(LPCVD)【Low Pressure CVD】

特点:a.沉积压力低于100torr

b.表面反应控制

c.可以沉积出均匀的、步覆盖能力较佳的、质量较好的薄膜

d.沉淀速度较慢

e.需低压设备

三.溶胶-凝胶法【Sol-Gel Process】(通过凝胶前驱体的水解缩合制备金属氧化物材料的湿化学方法)

优点:a.易获得分子水平的均匀性;

b.容易实现分子水平上的均匀掺杂;

c.制备温度较低;

d.选择合适的条件可以制备各种新型材料。

缺点:a.原料价格比较昂贵;

b.通常整个溶胶-凝胶过程所需时间较长,常需要几天或儿几周。

c.凝胶中存在大量微孔,在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物,并产生收

四.液相沉淀法【liquid-phase precipitation】(在原料溶液中添加适当的沉淀剂,从而形成沉淀物)

1. 直接沉淀法【Direct precipitation】

特点:a.操作简单易行,对设备技术要求不高,不易引入杂质,产品纯度很高,有良好的化学计量性,成本较低。

b.洗涤原溶液中的阴离子较难,得到的粒子粒径分布较宽,分散性较差

2. 共沉淀法【Coprecipitation】

特点:a.可避免引入对材料性能不利的有害杂质;

b.生成的粉末具有较高的化学均匀性,粒度较细,颗粒尺寸分布较窄且具有一定

形貌;

c.设备简单,便于工业化生产

3. 均匀沉淀法【Homogeneous precipitation】

特点:a.沉淀剂由化学反应缓慢地生成

b.避免沉淀剂浓度不均匀

c.可获得粒子均匀、夹带少、纯度高的超细粒子

d.沉淀剂:

尿素——合成氧化物、碳酸盐

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