色谱法导论习题
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答：α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14 k = KB/β= 10/90 = 0.11 由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需 的理论塔板数为 nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2 =16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2 =16×66.31×101.83 = 1.08×105 因为计算出的n比较大，一般填充
13.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于： A．样品中沸点最高组分的沸点 B．样品中各组分沸点的平均值 C固定液的沸点 D．固定液的最高使用温度
D固定液的最高使用温度。 色谱柱的上限温度如果超过固定液的最高使用温度就会出现固定液流失、污染检测 器，使基线不稳而无法工作。
14.在某色谱柱上，柱温1000C测的甲烷的保留时间为40s，正壬烷的保留时 间为400s，正癸烷的保留时间为580s，正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于 5.0mm，已知记录纸速为5mm/min，求能与正壬烷达到基线分离（R=1.5）的 组分的保留指数应为多少？
7.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y） 0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速 （Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL，求：(提示：流动相体积，即为死
体积) （1） 分配容量k （2） 死体积Vm （3） 调整保留时间
5.下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加？为什么？ A 柱长增加 B 相比率增加 C 降低柱温D 流动相速度降低
降低柱温会引起相对保留值的增加，因为相对保留值的特点 是只与柱温及固定相种类有关，与其他条件无关。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
6若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长至少 应为多少米？
∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5 L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)
(1)分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5 (2) 死体积Vm = tmFc = 1.2×40 = 48mL (3) 调整保留时间 VR'= (tR-tm) =5.4min (4) 分配系数K=k β
（4） 分配系数K
=k (Vm/Vs)
（5） 有效塔板数neff
=4.5×(48/2.1)=103
10.气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？
答：气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析， 它可以补偿由于升温过程中载气流量不稳、固定液流失等使 检测器产生的噪声及基线漂移，从而提高稳定性。 气11作.用载热气导？池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮 答：根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热 系数相差愈大，则灵敏度愈高，一般组分的导热系数都比较 小He，作而载氢气气，、灵氦敏气度导比热较系高数。最另大外，载故气选热用导热系导数系大数，大在的相同H2和的 桥电路电流下，热丝温度较低，桥电流可以升高。如果用氮 气作载气，除了由于氮和被测组分导热系数差别小使热导池 检测灵敏度低以外，还常常由于二元体系导热系数呈非线性 等原因，有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等。
柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。
9.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔 板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。
理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的 影响，而实际上死时间tm对峰的影响很大，特别是当k≤3时， 以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数neff很小，有效塔 板高度Heff很大，因而实际分离能力很差。
12.在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测 器？为什么？（1）蔬菜中含氯农药残留量； （2）测定有 机溶剂中微量水 （3）痕量苯和二甲苯的异构体； （4）啤 酒中微量硫化物
（1）蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根 据检测机理电子捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏 度。残留含氯农药是含有电负性化合物，选用电子捕获检测 器。 （2）溶剂中微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检 测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故 可测定微量水。 （3）痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器， 因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的 响应信号，特别适合。 （4）啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，因为火焰光 度检测器是只对硫、磷有响应信号，而且灵敏度高。
答：根据题意要求的组分在正壬烷后出峰。 ∴Y9=Y10 ∵Y9=Yi=5mm/5mm/min=60s ∴R=2（t'Ri-t'R9）/(Y9+Yi) = (t'Ri-t'R9)/Y9 ∵t'Ri=RY9 + t'R9 =1.5×60+ (400-40) = 450s Ii = 100[9+(lgt'Ri-lgt'R9)/(lgt'R(9+1)-lgt'R9)] = 100[9+(lg450-lg360)/(lg540-lg360) = 952.3
色谱法导论习题
1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百 分率是多少？
∵ k = Ws/Wm=0.2 ∴Wm = 5Ws Wm/W×100% = Wm/(Wm+Ws)×100% = 83.3%
2. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决 定于组分在色谱柱中的 A．保留值 B．扩散速度 C．分配比 D．理论塔板数
（6） 有效塔板高度Heff (4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2
=16×[(6.6-1.2)]2=1866
(5) 有效塔板高度Heff =L/neff
=2×1000/1866=1.07mm
8.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通 过相比β=90的填充柱时，能否达到基本分离（提示： 基本分离Rs=1）
B.扩散速度 色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。 3. 载体填充的均匀程度主要影响 A．涡流扩散相 B．分子扩散 C．气相传质阻力 D．液相传质 阻力
A．涡流扩散相 范氏方程中涡流扩散相A=2λdp，λ为填充不规则因子。
4.什么叫死时间？用什么样的样品测定？
不被固定相吸附或溶解的组分，从进样开始到柱后出现最大 值所需要的时间。通常对于热导池检测器用空气作为测试样 品，对于氢火焰离子化检测器，常用甲烷作为测试样品。
13.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于： A．样品中沸点最高组分的沸点 B．样品中各组分沸点的平均值 C固定液的沸点 D．固定液的最高使用温度
D固定液的最高使用温度。 色谱柱的上限温度如果超过固定液的最高使用温度就会出现固定液流失、污染检测 器，使基线不稳而无法工作。
14.在某色谱柱上，柱温1000C测的甲烷的保留时间为40s，正壬烷的保留时 间为400s，正癸烷的保留时间为580s，正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于 5.0mm，已知记录纸速为5mm/min，求能与正壬烷达到基线分离（R=1.5）的 组分的保留指数应为多少？
7.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y） 0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速 （Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL，求：(提示：流动相体积，即为死
体积) （1） 分配容量k （2） 死体积Vm （3） 调整保留时间
5.下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加？为什么？ A 柱长增加 B 相比率增加 C 降低柱温D 流动相速度降低
降低柱温会引起相对保留值的增加，因为相对保留值的特点 是只与柱温及固定相种类有关，与其他条件无关。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
6若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长至少 应为多少米？
∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5 L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)
(1)分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5 (2) 死体积Vm = tmFc = 1.2×40 = 48mL (3) 调整保留时间 VR'= (tR-tm) =5.4min (4) 分配系数K=k β
（4） 分配系数K
=k (Vm/Vs)
（5） 有效塔板数neff
=4.5×(48/2.1)=103
10.气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？
答：气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析， 它可以补偿由于升温过程中载气流量不稳、固定液流失等使 检测器产生的噪声及基线漂移，从而提高稳定性。 气11作.用载热气导？池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮 答：根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热 系数相差愈大，则灵敏度愈高，一般组分的导热系数都比较 小He，作而载氢气气，、灵氦敏气度导比热较系高数。最另大外，载故气选热用导热系导数系大数，大在的相同H2和的 桥电路电流下，热丝温度较低，桥电流可以升高。如果用氮 气作载气，除了由于氮和被测组分导热系数差别小使热导池 检测灵敏度低以外，还常常由于二元体系导热系数呈非线性 等原因，有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等。
柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。
9.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔 板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。
理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的 影响，而实际上死时间tm对峰的影响很大，特别是当k≤3时， 以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数neff很小，有效塔 板高度Heff很大，因而实际分离能力很差。
12.在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测 器？为什么？（1）蔬菜中含氯农药残留量； （2）测定有 机溶剂中微量水 （3）痕量苯和二甲苯的异构体； （4）啤 酒中微量硫化物
（1）蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根 据检测机理电子捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏 度。残留含氯农药是含有电负性化合物，选用电子捕获检测 器。 （2）溶剂中微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检 测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故 可测定微量水。 （3）痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器， 因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的 响应信号，特别适合。 （4）啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，因为火焰光 度检测器是只对硫、磷有响应信号，而且灵敏度高。
答：根据题意要求的组分在正壬烷后出峰。 ∴Y9=Y10 ∵Y9=Yi=5mm/5mm/min=60s ∴R=2（t'Ri-t'R9）/(Y9+Yi) = (t'Ri-t'R9)/Y9 ∵t'Ri=RY9 + t'R9 =1.5×60+ (400-40) = 450s Ii = 100[9+(lgt'Ri-lgt'R9)/(lgt'R(9+1)-lgt'R9)] = 100[9+(lg450-lg360)/(lg540-lg360) = 952.3
色谱法导论习题
1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百 分率是多少？
∵ k = Ws/Wm=0.2 ∴Wm = 5Ws Wm/W×100% = Wm/(Wm+Ws)×100% = 83.3%
2. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决 定于组分在色谱柱中的 A．保留值 B．扩散速度 C．分配比 D．理论塔板数
（6） 有效塔板高度Heff (4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2
=16×[(6.6-1.2)]2=1866
(5) 有效塔板高度Heff =L/neff
=2×1000/1866=1.07mm
8.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通 过相比β=90的填充柱时，能否达到基本分离（提示： 基本分离Rs=1）
B.扩散速度 色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。 3. 载体填充的均匀程度主要影响 A．涡流扩散相 B．分子扩散 C．气相传质阻力 D．液相传质 阻力
A．涡流扩散相 范氏方程中涡流扩散相A=2λdp，λ为填充不规则因子。
4.什么叫死时间？用什么样的样品测定？
不被固定相吸附或溶解的组分，从进样开始到柱后出现最大 值所需要的时间。通常对于热导池检测器用空气作为测试样 品，对于氢火焰离子化检测器，常用甲烷作为测试样品。