导电纳米材料及非导电纳米材料的透射电镜薄样制备

纳米 材料 信息 ， 利 地达 到预期 研究 目的 ， 顺 就必 须制 备 出以透射 电子为 成 像信 号 ， 电子 束 透 明 的 薄样 使
（ －几 百 ｎ 。特别 是 块 状非 导 电纳米 材 料 （ 陶 ０ ｍ） 如
瓷 、 璃等 ） 玻 薄样 的制 备 ， 须 注意制 备之 后 的处 理 。 必
高 质量 的形貌 及 高分 辨 图 ， 必 须 将 块 状 样 品 由 大 就
变小 ， 由粗 变 细 ， 用各 仪器 逐步 得到 所要 达到 的 薄 利 样要 求 。
首先 将需 要 测试 的 块 状样 品 用 Ｔ ｃ ｕ ｅｈ Ｃ ｔ４型
低速 锯进 行粗 切 割 ， 切 割 样 品 宽度 大 于 ３ 粗 ｍｍ， 厚 度在 ｌ ｍｍ 左右 。然后 ， 粗切 割好 的样 品用 ６ １型 将 ０ 超声 波 圆片 切 割 机 切 出直 径 为 ３ ｍ 的小 圆 片 ， ａ ｒ 要
１ 前 言
德 国萨尔 兰大 学 格 莱 特 （ ｅｔｒ 在 １ ８ Ｇｌｉ ） ｅ ９ １年 就 提 到纳 米材 料 的概念 。纳米 材料 作为新 型材 料之 所 以应用 前景 广 阔 ， 成为世 界各 国研 究对 象 ， 因为 纳 是 米 材料 具有 表面效 应 、 小尺 寸效应 （ ～ １ ０ ｍ） 宏 １ ０ｎ 和 观 量子 隧道效 应＿ 。纳米 材料 的特殊 结 构决定 了纳 】 ］ 米 材料具 有 一系列 的特 异 效应 ， 此 出现 常 规 材 料 因
算 出 。预 减 薄厚 度 如 超 过 ８ 在 进 行 氩 离 子 束 Ｏ ｍ， 的小 角度减 薄 时 ， 会产 生阻 挡效 应 ， 就 而减不 到样 品 中心 区域 ， 而 得 不 到 高质 量 薄 样 。当然 样 品 预减 从 薄后 ， 要 进行 钉 薄处 理 ： 还 利用 ６ ６型 凹坑 仪 钉 薄 。 ５
钉 薄这 一步 至关 重 要 ， 主 要 意 义 不仅 能 节 省 离 子 其
２ 薄 样 制 备 所 需 仪 器
本 实验 制备 ＴＥ 块状 样 品所 用设 备 是 以美 国 Ｍ
ＧＡＴＡＮ公 司生 产 的仪器 为主 ：
（ ） ｃ ｕ １ ＴｅｈＣ ｔ４型低速 锯
减薄 时间 ， 提高 工作 效率 ， 给予样 品 一个 比较 薄 的 亦
３ ８
分 析 仪 器
２１年 ５ ０ 第 期 １
导 电纳 米 材 料 及 非 导 电纳米 材 料 的 透 射 电镜 薄 样 制 备
蒋 蓉
（ 汉 理 工 大学 材 料 研 究 与 测 试 中心 ， 汉 ，３ ０ ０ 武 武 ４０７）
摘
要
介 绍 导 电 纳米 材料 及 非 导 电 纳米 材料 块状 样 品 的 透 射 电 镜 薄 样 制 备 技 术 ， 薄 样 的 制 备 程 序 及 要 点 对
求小 圆片 直径 ３ ｍｍ 是 根 据透 射 电镜 放样 架 上 的规 格而 定 的 。第 三步 将切 割 好 的 ３ ｍｍ 圆 片进 行 预减 薄 ： 用加 热 台加热 ， 利 用石 蜡 将 ３ ｍｍ 圆 片粘 贴 在 样
品托 上 ， 助研 磨 盘研 磨 ， 至 ３ 借 直 ｍｍ 圆 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 的厚 度 磨 到约 ７ ／ 为最 佳 ， ５ｍ ￣ 预减 薄 厚 度 可 由公 式 ： ≈ ｒ／ ｄ Ｄ （２ 钉 薄 区域 ， 钉 轮 直 径 ， 一钉 薄 深度 ） 系 推 ｒ一 Ｄ一 ｄ 关
（）０ ２ ６ １型超声 波 圆片切 割机 （ ） 热 台、 磨 盘 ３加 研 （ ） ５ 型 凹坑 仪 ４６６ （ ） ９ 型 离子 减薄 仪 ５６１
（） ６０ ６ Ｅ ５ ０型 真空 喷镀 仪
３ 薄 样 制 备 过 程 及 方 法
要想 在 ＴＥ 上 观 察 到 一 个 清 晰 的 薄 样 ， Ｍ 获得
所 没有 的一些 特别 性 能 ， 而 使 纳 米材 料 正 在 获 得 从 广 泛 的应 用［ 。 ２ ］ 研究 材料 必须 以正 确 的研 究方 法为 前提 。从 广 义 上来讲 ， 包括 技术 路线 、 实验 技术 、 数据 分 析等 ＿ 。 ３ ］ 唯有 正确 的技 术路线 和先 进 的测试 手段 才能获 得材 料 的重要 信 息 。电子显微 分析 是研 究纳 米材料 科 学
基 金 项 目 ：国 家 自然 科 学 基 金 （ ０ ７ ０ ０ ； ４ ３ ２ ２ ） 湖北 省环 保 科 学 基 金 （ ０ ７ ｇ １ ６ 。 ２ ０ １ ０ １ ）
作 者 简 介 ： 蓉 ， ，９ ０年 出 生 ， 程 师 ， 事 ＴＥ 及 Ｓ 蒋 女 １６ 工 从 Ｍ ＥＭ 工作 。 Ｅｍａｌ ｊ２ １＠ １ ６ ｃｍ 。 — ｉ １ ３ ｒ ２ ．ｏ ：
作 了 阐 述 ， 析 了非 导 电纳 米 材 料 在 ＴＥ 下 观 察 时 产 生 样 品 荷 电漂 移 现 象 的 原 因 ， 对 防 止 非 导 电 纳 米 材 料 荷 电 分 Ｍ 并 漂移 的 薄样 制 备 方 法作 了分 析 和说 明 。
关键 词 透射 电镜 导 电 纳 米材 料 非 导 电 纳 米材 料 薄样 荷 电 漂 移
的重 要分 析方 法之一 ， 可 以直接 观察试 样 ， 有 高 它 具 的 分辨率 （ 达 ０ １ ． ｒ ， 的放 大倍 数 ， 可 ． ～Ｏ ２ ｍ） 高 ｉ 是观
察 和分析 材料 的形貌 、 织和 结构 的有效 工具 ［ 。 组 ４ ］ 为 了能在 透 射 电镜 （ Ｍ） 获 取 清 晰 的块 状 ＴＥ 下