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四、微波干燥技术 3.微波干燥系统
微波干燥设备系统主要来自百度文库电源, 微波发生器(磁控管)、 波导、加热器和冷却系统等组成[3],下图为微波干燥器的 主要组成示意图(图2.1) 。
四、微波干燥技术 3.微波干燥系统
1、微波发生器 磁控管是微波的核心装置,也是微波的发生装置即微波发生器。磁控管 由电源提供直流高压电流, 并使电能转化为微波能量。根据工作状态的不同,
三、真空冷冻干燥技术
真空脱水干燥
(1)升华干燥 主干燥是第一个阶段的干燥过程,制剂中90%水分是在此阶段去除。水分升 华的过程需要吸收大量的热量,所以在此过程中需要对产品进行供能加热。 但是需要对加热速率进行控制以保证产品的温度在共晶点以下,避免产品温 度过高导致产品融化、冻干失败。干燥是在接近真空条件下进行的,气压越 低, 越有利于升华的发生和水蒸气的逸出,加快干燥速度;但是过低的气压 不利于热量的传导,产品难以获得热量而降低了干燥速度。干燥过程中需要 对这两方面进行综合考虑,一般将气压控制在 0.1~0.3 mbar 范围内。 (2)解吸干燥 主干燥结束后,制剂中的自由水已经全部升华,剩余约10%的水以结合水 的形式残留。在干燥的第二阶段,为了进一步减少产品中的水分,需要对产 品进一步加热以促进结合水的升华,即解析干燥。此过程中,可将温度升高 至20℃~40℃,真空度进一步增加以促进结合水的解吸附。
干燥技术研究进展
目录
干燥技术现状 干燥技术发展趋势 真空冷冻干燥技术 微波干燥技术 远红外干燥技术
一、干燥技术现状 1.干燥简介
• 在化学工业中,常指借热能使物料中水分(或溶剂)气 化,并由惰性气体带走所生成的蒸气的过程。 • 例如干燥固体时,水分(或溶剂)从固体内部扩散到表 面再从固体表面气化。 • 干燥可分自然干燥和人工干燥两种。并有真空冷冻干 燥、气流干燥、微波干燥、红外线干燥和高频率干燥 等方法。
四、微波干燥技术 2.特点
干燥速度快、干燥均匀、质量好、效率高。 流水线作业,操作环境好。 微波具有很强的穿透性。 防霉、杀菌、保鲜。 微波干燥样品晶粒更小,结晶度更高,并能阻止粒子聚集,具 有较好的分散性。 设备能即开即用,没有常规热力干燥的热惯性,操作灵活方 便,微波功率可调,传输速度从零开始连续可调,便于操作。
三、真空冷冻干燥技术 5.干燥设备
为了精确的控制 冷冻干燥过程中的气 压和温度,其过程均 在特殊的仪器中(冷冻 干燥机)完成。冷冻干 燥机主要包括干燥室、 冷阱和真空泵组成。
三、真空冷冻干燥技术 5.干燥设备
• 干燥室的主要作用是盛放样本,为冷冻干燥提供一个密闭的空间。选择干 燥室时,需要保证足够的空间以容纳生产批量;根据冻干时的容器选择相 应的干燥室,容器为冻干瓶时需要选择带冻干瓶接口的干燥室,冻干完成 后需要对产品进行封装则应选择配置了压盖或者安瓿瓶熔封装置的干燥室; 透明的干燥室有利于观察,但光线的照射不利于精确的供能控制;部分型 号的干燥室还配置有产品温度、产品电阻监测装置,可以根据需求进行选 择。 • 冷阱是升华的水蒸气凝华被捕获的地方,它的选择对于冷冻干燥至关重要。 选择冷阱主要依据最低温度和集冰量两个参数进行。冷阱的温度需要保持 在制剂共晶点 10℃~15℃以下,才能保证充分捕获水分。集冰量是指冷 阱能够捕获多少溶剂,冻干过程中,冷阱的最大集冰量最好能够达到溶剂 的 3 倍以保证干燥的充分进行。此外,如果干燥物质具有腐蚀性,则需选 择耐腐蚀材质的冷阱。 • 真空泵的作用是及时将干燥腔内的气体抽出,维持干燥腔内的真空度。选 择真空泵主要考虑其抽气速度和极限真空度是否符合工艺要求。
( 1) 在直接式干燥器中使用过热蒸汽 作为干燥介质。 ( 2) 大量使用间接加热方式。 ( 3) 采用组合式传热方式。 ( 4) 采用容积式加热。 ( 5) 组合使用不同类型干燥器。
( 6) 采用间断传热方式。 ( 7) 运用新型或更为有效的供热方法。
( 8) 运用新型气固接触技术。 ( 9) 应用计算机辅助设计; 设计灵活 的、多用途的干燥器。 ( 10) 使用模糊逻辑、神经网、专 家系统等实现干燥过程的控制。
三、真空冷冻干燥技术 6.应用
• 蔬菜类:如蘑菇、香菇、香椿、黄花菜、芦笋、芹菜、青豆、荷兰豆、豌豆、胡萝卜、 番茄、菜花、卷心菜、菠菜、洋葱、辣椒、香菜、玉米等。 水果类:荔枝、龙眼、香蕉、草莓、水蜜桃、樱桃、苹果、梨、桔子、哈密瓜、菠萝 等。 水产类:鱼翅、虾仁、蟹肉、甲鱼、鱿鱼、海参、干贝、海蜇、海带、海菜等。 禽肉类:猪肉、牛肉、蛇肉、羊肉、鸡肉、兔肉、火腿等。 方便食品类:碗仔面、盒装便餐、婴儿食品、旅游食品、老年食品、军用食品、宇航 食品等。 饮品类:速溶咖啡、速溶茶等固体饮料,果汁、果茶、菜汁、保健茶、营养茶、营养 冲剂、红绿茶等。 调味料类:葱、姜、蒜、汤料、果酱、调料理、香料等。 保健品类:人参、鹿茸、冬虫夏草、天麻、当归、三七、首乌、山药、蜂王浆、蜂蜜、 花粉、鳖粉、甲鱼、龟类等。 食品工业原料类:蛋料、豆料、干果粉、植物蛋白等。 其他类:动物胶原蛋白、酶素、血清、菌种、生物制品等。 真空冷冻干燥技术从创立以来有了很大的发展和创新,其可应用领域日渐扩大。从 刚开始的生物医药和食品行业,发展到后来的宇航、石油、海洋、收藏修复以及新材料 的研制等多种领域。
[1] Kieviet F G. Modelling Quality in Spray Drying[D]. Netherlands: Endinhoven University of Technology, 1997.
三、真空冷冻干燥技术 1.概念
• 它包含真空、制冷、流体、生物工程、传热传质和 自动控制等方面知识。由于干燥过程实在低温、真 空状态下进行,物料中的水分直接从固态升华为气 态,因而可以最大限度地保持被干物料的色、香、 味、形状和营养成分,而且复水性能好。应用该技 术的冻干产品能够很好地吻合“绿色食品”、“保 健食品”、“方便食品”三大食品的发展趋势,因 此冻干食品逐渐被人们关注和青睐。
的研究有较大进展。
一、干燥技术现状 2.干燥技术现状
• 30年来,我国实现了许多干 燥技术的工业化。主要有: • 喷雾干燥 • 流态化干燥 • 蒸汽回转干燥 • 真空干燥 • 气流干燥 • 冷冻干燥 • 微波干燥
二、干燥技术发展趋势 3.干燥技术发展趋势
• 近期内干燥技术要有突破性进展还相当困难, 一般是 趋于技术革新。目前, 在世界范围内干燥设备的主要 研究方向是有效利用能源、提高产品质量与产量、减 少环境污染、安全操作、易于控制和一机多用等。具 体研究课题为:
三、真空冷冻干燥技术 预冻
• 物料首先要预冻,然后抽真空。溶液冻结温度通常比纯水低 ,晶体型制剂彻底冻结的温度叫共晶点。在冷冻干燥中,通 常需要将制剂在共晶点低 10℃~15℃保持 1~2 小时,以保 证制剂被彻底冻结。 • 在预冻中,需要对降温速率进行研究和控制,快速降温可以 在缩短预冻阶段时间消耗,但是形成的冰晶较小,增加水蒸 气升华时的阻力,导致干燥时间的延长,工艺开发时需针对 制剂特点设计降温速率。一般速度控制在每分钟下降1~4℃ 为宜。 • 预冻时,应尽量降低预冻制剂的厚度,以缩短干燥时间,一 般分装厚度不要超过 15 mm。必要时可采用旋转预冻的方 法降低制剂厚度,增大升华表面积。
三、真空冷冻干燥技术 2.原理
• 真空冷冻干燥过程是在低温低压下进行的,其基本原理就是低温低 压下的传热传质过程。 • 水存在三种相态变化,三种相态即固态、液态、和气态。随着温度 和压力的变化,物质分子之间的相互位置会随之变化,从而产生量 变到质变的飞跃,使得分子产生聚集态的转变。 • 由图1可知,当压力减小时,沸点会降低,直到压力降低到某一值 时,沸点与冰点重合。三种相态交叉的这一点称为水的三相点,三 相点温度为0.01℃( 精确值为0.0098℃),压力为610.5Pa。也就 是说当压力低于610.5Pa时,冰会直接升华为气态。 • 事实上,真空冷冻干燥并不是简单的升华过程,冻结和融化、升华 和凝华,许多相态之间的转化往往是同时存在且较为复杂的。
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四、微波干燥技术
四、微波干燥技术 1.原理
微波是一种波长极短的电磁波,它和无线电波、红外线、可见光一样,都 属于电磁波,微波的频率范围从300MHz到300KMHz,即波长从1毫米到 1米的范围。微波加热干燥是利用微波在快速变化的高频电磁场中与物质 分子相互作用,被吸收而产生热效应,把微波能量直接转换为介质热能, 微波被物体吸收后,物体自生发热,加热从物体内部、外部同时开始,能 做到里外同时加热,不同的物质吸收微波的能力不同,其加热效果也各不 相同,这主要取决于物质的介质损耗[1] 。水是吸收微波很强烈的物质, 一般含有水分的物质都能用微波来进行加热,快速均匀,达到很好效果。 微波能通常由直流或50MHz交流电通过一特殊的器件来获得。可以产生微 波的器件有许多种,但主要分为两大类:半导体器件和电真空器件。电真 空器件是利用电子在真空中运动来完成能量变换的器件,或称之为电子管。 在电真空器件中能产生大功率微波能量的有磁控管,多腔速调管,微波三、 四极管,行波管等。在目前微波加热领域特别是工业应用中使用的主要是 磁控管及速调管 [2] 。
三、真空冷冻干燥技术
三、真空冷冻干燥技术 1.概念
真空冷冻干燥(v a c u u m f r e e z e -d r y i n g ),也称作冷冻干燥(f r e e z e - d r y i n g )或冻干,就是先将物料冻结 到冰点以下,使物料中的水分全部冻 结成冰,然后在较高的真空度下,使 食品中的固态冰不经过液态而直接升 华为气态,从而除去物料水分的一种 干燥方法。真空冷冻干燥技术是最具 应用前景和价值的一门脱水技术[1] 。 该技术被喻为二十世纪食品工业技术 进步的主要标志。
三、真空冷冻干燥技术 后处理
• 当仓内真空度恢复接近大气压时打开仓门,开始出仓,将 已干燥的食品立即进行检查、称重、包装等。 • 由于冷冻食品保持坚硬,逸出的水分留下通道,冻干食品 组织呈多孔状,因此与氧气接触的机会增加,为防止其吸 收大量水分和氧气,可采用真空包装或充氮包装。 • 为保持干制食品含水在5%以下,包装内应放入干燥剂以 吸附微量水分。包装材料要求密闭性好,强度高,颜色深。
一、干燥技术现状 2.干燥技术现状
• 目前大多数干燥设备设计仍然依赖于小规模试验和实 际操作经验。
• 建国以来, 一些现代的干燥设备( 如喷雾干燥器、气流
干燥器及流化床干燥器) 在工业生产中得到应用。
• 自70 年代以来, 随着科学技术的迅猛发展以及各技术
领域的交叉、渗透, 干燥设备、干燥过程和干燥理论
三、真空冷冻干燥技术 4.干燥流程
0% 20%
40%
60%
80%
100%
后处理 脱水干燥
预冻
前处理 原料
三、真空冷冻干燥技术 前处理
• 真空冷冻干燥食品的原料若按其组织形态来分,可 分为固态食品和液态食品。 • 对固态食品原料的预处理过程,包括选料、清洗、 切分、烫漂和装盘等。 • 其目的是清除杂物,易升华干燥。液态原料一般采 取真空低温浓缩或冷冻浓缩的方法进行预处理。
三、真空冷冻干燥技术 3.特点
真空冷冻干燥有如下特点: 1 ) 因为干燥过程是在低温低压条件下进行的, 所以可以最大限度的保 留物料中的营养物质和有效成分不变。因此该干燥方法特别适用于极为热 敏和极易氧化的物料。 ( 2 ) 微生物的生长活动和酶的作用需要氧气和适宜的温度,真空低温 的冻干过程微生物难以生存。真空冷冻干燥方法可以保持物料原有的性质 状态。 ( 3 ) 物料干燥之前先经过预冻结,使得干燥后的物料完整的保持干燥 之前的形状、体积不变,且干燥后的物料为疏松多孔的海绵状,极易粉碎, 同时具有良好的复水性。 ( 4 ) 干燥产品脱水后水分含量可达0.4%—4%,产品干燥后可以长期 保存3-5年,若充入氮气或采用真空包装保质期可达10 年以上。 ( 5 ) 干燥产品水分含量低,制品重量轻,便于携带,适合长途运输。