盐酸二甲双胍格列本脲片中格列本脲的含量测定
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结 果 格 列本 脲 在 ０ ２ ０１ ／ （＝ ．９ ） 围 内线性 关 系 良好 ， ． — ． ｍｇ ０ ２ ｍｌｒ ０９ ９５ 范 线性 回归 方 程 为 ： Ｙ：一 ． １ ８ ４ ８ Ｃ， ００ ＋ ． １ ４ ５ ９ ６
平均方法 回收率为 ９ ． ％ （ Ｓ ＝ ． ％，＝ ） 结论 ９２ Ｒ Ｄ Ｉ ８ ｌ ９。 ５ １ １
《 海南医学） Ｏ Ｏ ２ Ｌ 年第２ 卷第 ２ 期 １ ３
ＨＡＩ ＮＡＮ ＤＩ Ｌ ＯＵＲＮＡ ＭＥ ＣＡ Ｊ Ｌ
Ｖ １ １Ｎｏ２ ｃｍｂ ｒ ２ １ ｏ． ． Ｄｅｅ ｅ ０ ０ ２ ３
・
药 物 与 临床 ・
盐 酸二 甲双 胍 格 列本 脲 片 中格 列本 脲 的含 量测 定
翟锐 锐 ， 陈丽珍 ， 李 娟 （ 南 医学 院药 学院化 学实验教 学 中心 ， 南 海 口 ５ １０ ） 海 海 ７ １ １
【 摘要】 目的 建立 高效液相 色谱法 （ Ｌ ） 切】ｃ 测定 盐酸二 甲双胍格列本 脲片 中格列本脲含量 。方法 采
用 Ｓ ｍｍｅ ｙＣ１ 为色谱柱 ， ｙ ｔ ｒ ８ 流动相为为甲醇一 ２ｍｍｏ ｌ磷酸二氢铵溶液（ ：）流速 １ Ｕ～ ５３ ， ． ／ ｎ 检测波长 ２ ４ｎ ｌ ０ｍｌ ， ｍｉ ７ ｌ。 ｌ
１０３ —０ ８６购 自中国药 品生物 制 品检定 所 ； ０ １５２ ００） 对羟 Ｏ ４ｍｇｍｌ ． ／ 的溶液 ， 此溶 液 和 已配 制好 的供 试 品溶 ０ 取 基 苯 甲酸丙 酯 （ 内标 ， 国药 品生 物制 品检定 所）盐 液 以及 阴性对 照溶 液按 ２１ 色谱条件 进样测 定 。结 中 ； ．项
０ ００） 格列 本 脲 阴性 对 照 制 剂 （ 州 环 科 药业 有 ９８８和 郑
双蒸水 。 ２ 方 法与结果
２ 线性 关 系考察 ． ４
分别精密量取格列本脲对照
限 公 司） 甲醇 为 Ｈ Ｌ 。 Ｐ Ｃ级 分 析纯 ， 为 去 离 子化 的 品溶液适量 ， 水 各定量加入 内标溶液 ， 甲醇制得浓度分 加入
酸二 甲双胍 格列 本 脲 片 （ 格 ： 片含盐 酸二 甲双 胍 果 辅料 和 二 甲双 胍原 料 的 色谱 峰与 格列 本脲 色 谱峰 规 每
２ ０ｍｇ 格列 本 脲 １ ５ ） 批 号 ：９ ５ １ ０ ０ ０ 、 完全 分离 ， ５ 和 ． ２ ｍｇ （ ００ ０ 、９５２ 不干扰 含量 测定 。
４６ｍｍ， ｍ） 流 动相 为 甲醇 一 ． ５ｇ ； ２ｍｍｏ Ｌ 磷 酸 二 氢 定 。 以格 列本 脲 的浓度 Ｃ为 横坐标 ， ｌ一 ／ 格列 本脲 与 内标
复方 盐 酸二 甲双 胍格 列 本 脲 片 是 一 种 降 糖 药 ， 与 内标 的分 离度 ＞１ 。 ． ５
主要 成分 为盐 酸 二 甲双胍 和 格列 本脲 。主要 用 于单
２２ 溶液 配制 ．
纯饮食控制和运动疗法血糖水平未得到满意控制的
２２１ 对 照 品溶 液 ．．
精 密称 取 格列 本 脲对 照 品
１ 仪器与试 剂
中， 加人 甲醇适量 ， 超声处理 １ ｍ ｎ ５ ｉ使其溶解 ， 甲 用 醇 定容 ， 摇匀 ， 过滤 ， 滤 液 ， 取 待测 。
２ ． 阴性 对照 液 ．３ ２ 取 阴性对 照制剂 适量 ， 按供
１ 仪 器 ． １
Ｕ －４１ 外 分 析 仪 （ Ｖ ２０ 紫 日本 ） ；
（．５ｍｇ片 ） 而 且 还 有 一 定 的毒 性 和 不 良反 应 ， １ ／ ， ２ 因 ２ ． 供 试 品溶 液 ．２ ２ 取 盐 酸二 甲双胍 格 列本 脲
０ 精密 称定 ， 细过筛 （０目） 研 ８ 。取研 细 的粉末 此很有必要对其含量进行检测 ， 了提高此制剂 的 片 ２ 片 ， 为 质量 标 准 ， 采用 高效 液 相色 谱法 （ Ｌ 对 此 制剂 适量 （ 拟 ＨＰ Ｃ） 约相 当于格列本脲 ６ ５ ｇ， １０ ｌ ． ）置 ０ 容量瓶 ２ｒ ａ ｍ 中格列本脲 的含 量进行 测定 。
２ 型糖尿病病人 ； 同时也可作为单用磺脲类或盐酸二 适 量 ， ２ 容量瓶 中 ， 甲醇适 量超声 处理 １ ｎ 置 ５ｍｌ 加 ５ｍｉ
甲双 胍治 疗 血糖 水 平 未得 到 满 意控 制 的 ２ 型糖 尿 病 使格 列本脲溶解 ， 加入 甲醇定容制得浓度 为 ｌ ／ 再 ｍｌ ｍｇ 病 人 二 线 用 药 。 由于 该 制 剂 中格 列 本 脲 的含 量 低 的溶 液 ， 为格列 本脲 对照 品储 备液 。 作
别 为 ０ ２ｍｇｒｌ ．４ｍｇｍｌ０ ６ｍｇｍｌ ． ／ 、 ． ／ 、 ０ ／ 、． ／ 、 ０ ｍｇｍｌ ０ ｎ０ ０ ０８
０１ ／ 、 ． ／ ， ． ｍｇｍｌ０１ ｍｇ ０ ２ ｍｌ内标 浓度 均 为 ００ ／ 的 ．１ ｍｌ ｍｇ
２１ 色谱条件 ．
Ｓ ｍｍｅ ｙＣ１ 色谱柱 （５ Ｈ ｘ 系 列标 准液 。按 照 ２１ 色谱 条件 ， ｙ ｔ ８ ｒ １０Ⅱ ｎ ．项 分别 进样 ２ ｌ ０ 测
Ｈ 一 ０ Ｐ １０ 高效液相色谱仪 （ 国惠普）Ｅ ２ ０ １ 美 ，Ｆ １ 电子分 试 品溶 液制 备方法 制备 阴性对 照液 。 析天平 （ 梅特 勒公 司 ， 度为 ００ ） 精 ．１ ｍｇ 。 ２３ 专属 性 实 验 量 取上 述 配制好 的对 照 品溶 ．
１ ． 试 剂 格 列 本 脲 测 定 对 照 品 （ 号 ： 液 ０ 置 １ 容量瓶 中 ， 甲醇稀 释成浓 度为 ２ 批 ．ｍｌ ０ ４ ｍｌ 用
ＨＬ Ｐ Ｃ法测定 盐酸二 甲双胍格列本脲片中格列本脲含量 简
单、 快捷 、 敏 ， 灵 可以作为复方盐酸二甲双胍格列本脲片格列本脲含量 的测定方法。
【 关键词 】 格列本脲 ； 高效液相 ； 含量测定
【 中图分类号】 Ｒ ７．５ ９７Ｕ
【 文献标识码】 Ａ 【 文章编号】 ｌ０—６５（ｏｏ２—１２ ２ ０３ ３Ｏ２ １）３ ２—０
平均方法 回收率为 ９ ． ％ （ Ｓ ＝ ． ％，＝ ） 结论 ９２ Ｒ Ｄ Ｉ ８ ｌ ９。 ５ １ １
《 海南医学） Ｏ Ｏ ２ Ｌ 年第２ 卷第 ２ 期 １ ３
ＨＡＩ ＮＡＮ ＤＩ Ｌ ＯＵＲＮＡ ＭＥ ＣＡ Ｊ Ｌ
Ｖ １ １Ｎｏ２ ｃｍｂ ｒ ２ １ ｏ． ． Ｄｅｅ ｅ ０ ０ ２ ３
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药 物 与 临床 ・
盐 酸二 甲双 胍 格 列本 脲 片 中格 列本 脲 的含 量测 定
翟锐 锐 ， 陈丽珍 ， 李 娟 （ 南 医学 院药 学院化 学实验教 学 中心 ， 南 海 口 ５ １０ ） 海 海 ７ １ １
【 摘要】 目的 建立 高效液相 色谱法 （ Ｌ ） 切】ｃ 测定 盐酸二 甲双胍格列本 脲片 中格列本脲含量 。方法 采
用 Ｓ ｍｍｅ ｙＣ１ 为色谱柱 ， ｙ ｔ ｒ ８ 流动相为为甲醇一 ２ｍｍｏ ｌ磷酸二氢铵溶液（ ：）流速 １ Ｕ～ ５３ ， ． ／ ｎ 检测波长 ２ ４ｎ ｌ ０ｍｌ ， ｍｉ ７ ｌ。 ｌ
１０３ —０ ８６购 自中国药 品生物 制 品检定 所 ； ０ １５２ ００） 对羟 Ｏ ４ｍｇｍｌ ． ／ 的溶液 ， 此溶 液 和 已配 制好 的供 试 品溶 ０ 取 基 苯 甲酸丙 酯 （ 内标 ， 国药 品生 物制 品检定 所）盐 液 以及 阴性对 照溶 液按 ２１ 色谱条件 进样测 定 。结 中 ； ．项
０ ００） 格列 本 脲 阴性 对 照 制 剂 （ 州 环 科 药业 有 ９８８和 郑
双蒸水 。 ２ 方 法与结果
２ 线性 关 系考察 ． ４
分别精密量取格列本脲对照
限 公 司） 甲醇 为 Ｈ Ｌ 。 Ｐ Ｃ级 分 析纯 ， 为 去 离 子化 的 品溶液适量 ， 水 各定量加入 内标溶液 ， 甲醇制得浓度分 加入
酸二 甲双胍 格列 本 脲 片 （ 格 ： 片含盐 酸二 甲双 胍 果 辅料 和 二 甲双 胍原 料 的 色谱 峰与 格列 本脲 色 谱峰 规 每
２ ０ｍｇ 格列 本 脲 １ ５ ） 批 号 ：９ ５ １ ０ ０ ０ 、 完全 分离 ， ５ 和 ． ２ ｍｇ （ ００ ０ 、９５２ 不干扰 含量 测定 。
４６ｍｍ， ｍ） 流 动相 为 甲醇 一 ． ５ｇ ； ２ｍｍｏ Ｌ 磷 酸 二 氢 定 。 以格 列本 脲 的浓度 Ｃ为 横坐标 ， ｌ一 ／ 格列 本脲 与 内标
复方 盐 酸二 甲双 胍格 列 本 脲 片 是 一 种 降 糖 药 ， 与 内标 的分 离度 ＞１ 。 ． ５
主要 成分 为盐 酸 二 甲双胍 和 格列 本脲 。主要 用 于单
２２ 溶液 配制 ．
纯饮食控制和运动疗法血糖水平未得到满意控制的
２２１ 对 照 品溶 液 ．．
精 密称 取 格列 本 脲对 照 品
１ 仪器与试 剂
中， 加人 甲醇适量 ， 超声处理 １ ｍ ｎ ５ ｉ使其溶解 ， 甲 用 醇 定容 ， 摇匀 ， 过滤 ， 滤 液 ， 取 待测 。
２ ． 阴性 对照 液 ．３ ２ 取 阴性对 照制剂 适量 ， 按供
１ 仪 器 ． １
Ｕ －４１ 外 分 析 仪 （ Ｖ ２０ 紫 日本 ） ；
（．５ｍｇ片 ） 而 且 还 有 一 定 的毒 性 和 不 良反 应 ， １ ／ ， ２ 因 ２ ． 供 试 品溶 液 ．２ ２ 取 盐 酸二 甲双胍 格 列本 脲
０ 精密 称定 ， 细过筛 （０目） 研 ８ 。取研 细 的粉末 此很有必要对其含量进行检测 ， 了提高此制剂 的 片 ２ 片 ， 为 质量 标 准 ， 采用 高效 液 相色 谱法 （ Ｌ 对 此 制剂 适量 （ 拟 ＨＰ Ｃ） 约相 当于格列本脲 ６ ５ ｇ， １０ ｌ ． ）置 ０ 容量瓶 ２ｒ ａ ｍ 中格列本脲 的含 量进行 测定 。
２ 型糖尿病病人 ； 同时也可作为单用磺脲类或盐酸二 适 量 ， ２ 容量瓶 中 ， 甲醇适 量超声 处理 １ ｎ 置 ５ｍｌ 加 ５ｍｉ
甲双 胍治 疗 血糖 水 平 未得 到 满 意控 制 的 ２ 型糖 尿 病 使格 列本脲溶解 ， 加入 甲醇定容制得浓度 为 ｌ ／ 再 ｍｌ ｍｇ 病 人 二 线 用 药 。 由于 该 制 剂 中格 列 本 脲 的含 量 低 的溶 液 ， 为格列 本脲 对照 品储 备液 。 作
别 为 ０ ２ｍｇｒｌ ．４ｍｇｍｌ０ ６ｍｇｍｌ ． ／ 、 ． ／ 、 ０ ／ 、． ／ 、 ０ ｍｇｍｌ ０ ｎ０ ０ ０８
０１ ／ 、 ． ／ ， ． ｍｇｍｌ０１ ｍｇ ０ ２ ｍｌ内标 浓度 均 为 ００ ／ 的 ．１ ｍｌ ｍｇ
２１ 色谱条件 ．
Ｓ ｍｍｅ ｙＣ１ 色谱柱 （５ Ｈ ｘ 系 列标 准液 。按 照 ２１ 色谱 条件 ， ｙ ｔ ８ ｒ １０Ⅱ ｎ ．项 分别 进样 ２ ｌ ０ 测
Ｈ 一 ０ Ｐ １０ 高效液相色谱仪 （ 国惠普）Ｅ ２ ０ １ 美 ，Ｆ １ 电子分 试 品溶 液制 备方法 制备 阴性对 照液 。 析天平 （ 梅特 勒公 司 ， 度为 ００ ） 精 ．１ ｍｇ 。 ２３ 专属 性 实 验 量 取上 述 配制好 的对 照 品溶 ．
１ ． 试 剂 格 列 本 脲 测 定 对 照 品 （ 号 ： 液 ０ 置 １ 容量瓶 中 ， 甲醇稀 释成浓 度为 ２ 批 ．ｍｌ ０ ４ ｍｌ 用
ＨＬ Ｐ Ｃ法测定 盐酸二 甲双胍格列本脲片中格列本脲含量 简
单、 快捷 、 敏 ， 灵 可以作为复方盐酸二甲双胍格列本脲片格列本脲含量 的测定方法。
【 关键词 】 格列本脲 ； 高效液相 ； 含量测定
【 中图分类号】 Ｒ ７．５ ９７Ｕ
【 文献标识码】 Ａ 【 文章编号】 ｌ０—６５（ｏｏ２—１２ ２ ０３ ３Ｏ２ １）３ ２—０