羟基磷灰石对重金属的吸附研究

7.5 0.3008g 0.5327g
0.5300g
18.94 6.112×10-3
8
0.3028g 0.5301g
0.5226g
18.80 6.066×10-3
8.5 0.3008g 0.5286g
0.5223g
18.77 6.054×10-3
6.120
P(mol/g)
6.108 6.096 6.084
1.56
1.54
随着pH值的增大，HA 的Ca/P比在逐渐增大。
1.52
1.50
7.0
7.5
8.0
8.5
pH
图3.3 HA的Ca/P比随pH值的变化曲线
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结果与讨论
ⅣⅡ
XRD表征
20
30
40
50
60 20
30
40
50
60
2theta
2theta
图3.4未烧结的HA的XRD图 pH = 7
随着pH值的增大， 磷含量在逐渐减小。
6.072
6.060
6.048
7.0
7.5
8.0
8.5
pH 图3.2 HA磷含量随pH值的变化曲线
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结果与讨论
表3.3 HA的钙磷比
Ⅰ
pH
7
7.5
8
8.5
Ca/P比 1.51
1.53
1.55
1.60
钙磷比
1.60
1.58
Ca/P
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实验部分
二 羟基磷灰石的Ca/P比测定
⑴钙含量：采用改进的EDTA法测定Ca的含量 ⑵磷含量：采用磷钼酸喹啉重量法测定P的含量
三3 羟基磷灰石的表征
X-射线衍射分析实验：合成的HA粉末经研磨后 用于X射线衍射(XRD)实验。
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实验部分
骨组织替换 材料和骨组 织替换材料
HA作为填料 的应用
研究意义
一、
将制备的HA分为两组，一组不经烧结，另一 组经过烧结；然后应用于重金属镉离子的吸附实 验，研究缺钙和不缺钙HA，烧结和未烧结HA对重 金属镉离子的吸附性强弱。
二、
因目前传统的吸附剂处理重金属废水已经难
以满足要求，因此，急需开发出效能高，用量少， 廉价的材料。若能证明不经烧结的、缺钙的HA具 有更高的吸附性能，则能够节约能源。
羟基磷灰石对重金属的吸附研究
报 告 人：刘 欢 指导教师：季金苟（副教授） 汇报时间：2019年6月16日
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内容简介
1. 绪论 2. 研究意义 3. 实验部分
4. 结果与讨论 5. 结论与展望 6. 致谢
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绪论
HA的理论组成为Ca10(PO4)6(OH)2， Ca/P比约为1.67，但其实际组成往往 不是按照化学计量的。纯的HA属于 密排六方晶系，其单位晶胞组成为： 10个Ca2+、6个PO43-和2个OH-。
四 羟基磷灰石用于重金属镉离子的吸附
吸附过程：将氧化镉制成Cd2+标准储备溶液，浓度为1000mg/L。在烧杯 Ⅰ 中加入HA粉末，将配好的溶液倒入烧杯，超声10min，用磁力搅拌器搅
拌2h，将吸附样在14000 r/min的离心条件下离心20 min后，取上清液。
Ⅱ 镉一碘化钾一罗丹明B络合物溶液工作曲线的绘制，镉的质量浓度在0～ 3.0μg/25mL范围内符合朗伯比尔定律。
采用镉-碘化钾-罗丹明B方法结合紫外可见分光光度法检测上清液的浓 Ⅲ 度。用 1cm 比色皿在500-700nm波长范围内扫描，以试剂空白作参比，
测定吸光度 。
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结果与讨论
Ⅰ 羟基磷灰石的钙磷比分析
Ⅱ 羟基磷灰石的材料表征 （XRD)
Ⅲ
羟基磷灰石对重金属离子Cd2+的吸 附性研究
7.5
8.0
8.5
pH
图3.1 HA钙含量随pH值的变化曲线
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结果与讨论
Ⅰ
磷含量
表3.2 不同pH值条件下制备的HA的磷含量
mHA
m除去空表后的沉 换算成0.3g时 磷含量
磷含量
pH
淀
m沉淀
（﹪） (mol/g)
7
0.3015g 0.5334g
0.5307g
18.98 6.123×10-3
共三部分
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结果与讨论
Ⅰ
钙含量
表3.1 不同pH值条件下制备的HA的钙含量
pH
mHA
消耗VEDTA 换算成0.3g时消 钙含量
钙含量
耗VEDTA
（%）
(mol/g)
7
0.3022g
18.90mL
18.76mL
36.66 9.165×10-3
7.5
0.3005g
18.95mL
18.92mL
37.46 9.365×10-3
8
0.3010g
19.01mL
18.95mL
37.65 9.412×10-3
8.5
0.3031g
19.05mL
18.98mL
38.74 9.686×10-3
9.7
Ca(mol/g)
9.6
9.5
随着pH值的增大，
9.4
钙含量在逐渐增大。
9.3
9.2
9.1
7.0
由于HA具有特殊的化学组成和晶体 结构，使其具有独特的性质，如选 择吸附性、化学稳定性和热稳定性 等。故可用于重金属离子（如镉离 子）的吸附。
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绪论
HA对重金属镉
离子的吸附性 1.本实验重点
作用2
作用5
药物载 体材料
HA
作用3
抗肿瘤活性
作用4
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图3.5未烧结的HA的XRD图 pH = 8
从图3.4和图3.5可以看出未烧结HA粉末衍射峰 较宽，在温度一定，pH值不同的条件下合成的HA 成分不同。随着pH的增大，TCP相的相对衍射强度 逐渐减弱，HA相的相对衍射强度逐渐增大。
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结果与讨论
ⅣⅡ
XRD表征
20
30ห้องสมุดไป่ตู้
40
50
60 20
30
40
50
60
2theta
2theta
图3.6烧结后的HA的XRD图 pH = 7
图3.7烧结后的HA的XRD图 pH = 8
图3.6和图3.7显示烧结后峰形宽度明显变窄，更 加尖锐，且强度更大，与标准值对应较好，合成的 HA粉体的晶体形状较好，结晶度高。
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实验部分
一3 羟基磷灰石的制备和烧结
Ca(N03)2﹒4H2O + (NH4)2HPO4 + NH3﹒H20 → Ca10-x(PO4)6-x(HOP4)x(OH)2-X + 20NH4NO3 + 6H2O
采用化学沉淀法制备羟基磷灰石，控制反应物Ca/P比为 1.50，反应温度为40℃，反应pH值分别为7，7.5，8，8.5，制得 悬浮状的d-HA。放入马弗炉中，在1000℃下烧结2h 。