HPLC法测定黔产钩藤中钩藤碱及异钩藤碱含量
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的 Ｒ — Ｐ Ｃ法测定其含量 ，有助于黔产钩藤药材 的质量 ＰＨ Ｌ 控制。
２ 供试 品溶液 的制备 ： 品粉末 （ ３ ． ３ 取本 过 号筛） ０ ｇ精 约 ．， ３ 密称定 ， 加入氯仿 ： 甲醇（： 的混合溶剂 ２ｍ ， ５） １ ０ Ｌ 冰箱 ５ ℃放
置过夜 ， Ｏ ｍ 加 ． Ｌ氨水 ， ５ 低温超声 ４ ０分钟 ， 过滤 ， 用氯仿： 甲 醇 （：） ５１ 的混合溶剂洗 涤容器及滤渣 ， 滤液置 蒸发皿 中 ， 在 ６ ￣水浴上挥干 ， ５Ｃ 残渣加 甲醇定容置 ３ ｍＬ容量瓶 中 ， 摇匀 ，
【 摘要 】 目的 ： 研究建立 了黔产钩藤 药材 中钩藤碱与异钩藤碱 的含量测定方法 。 方法 ： Ｈ Ｌ 法 ：ｒ ｏｌ１ 色谱柱 采用 Ｐ Ｃ Ｋｏ ｓＣ８ ｍ ｉ
（ ５ ｍ ×４ ｍ ， Ｉｍ）流动相 以甲醇 一 ． ２０ ｍ ． ｍ５ ６ Ｘ ； ０ ％氨水溶液 （ ： ）流速 ：． Ｌ ｍｎ １ 柱温 ：５Ｃ； ２ ６ ３ ， ５ ５ １ ｍ ・ｉ ， ０ 一 ３ ￣ 进样器温度 ： ￣ 检测 波 ５Ｃ； 长为 ２ ５ ｍ， 果： ４ 结 ｎ 异钩 藤碱和钩藤碱分 别在 ０１０ ４ ． ５ ６ （ １ ０ ０） ０ ９ ０ ７ ９ ｇ ｒ ． ９８ 范围内 ． ６ ～１ ７ ｇ ｒ ． ０ 和 ． ７ ４～ ． ６ ６ （－ ９ ） ３ １ ７ ＝０ ０ ４ ８ ＝ ９ Ｏ 呈 良好的线性 关系。 异钩藤碱平均回收率 （＝ ） ９ ． ％ ， Ｓ ｎ ６ 为 ８ ８ Ｒ Ｄ为 ０ ８ ： ８ ． ％ 钩藤碱平均 回收率（ ＝ ） ９ ． ％ ， Ｓ ３ ｎ ６ 为 ８ ８ Ｒ Ｄ为 ０ ２ ２ ．％ ７ ； 结论 ： 检测方法快速 、 本 简便 、 敏、 灵 准确 、 可靠 ， 重复性好 ， 为黔产钩藤药材的质量控制提供 了科学依据。
溶液 ， 即得 。
用在不断扩大 ， 己越来越受到人们 关注 。 由于钩藤的临床应 用极为广泛 ， 较多的制剂使用钩藤作为 主要原料药材 。 现有 因此 ， 利用钩藤制 成的具有降血压 、 抗心律失 常等治疗各种 病症 的复方制剂较 多 ， 如潜 阳降压胶囊 、 天钩灵胶囊等 ， 特 别是进几年来利用 钩藤 提取制成的钩藤碱静脉注射 液 ， 具 有抗脑血栓 的作用 。 目前评 价钩藤质量优劣的标 准， 多以钩 藤碱和异钩藤碱 的含量为指标 。因此 ， 我们采用合适 、 简便 的方法提取 钩藤 中的钩藤碱与异钩藤碱 ， 并采用快速 、 准确
谱数据工作战 ； 一 ０Ｄ Ａ型超声波清洗器 （ ＫＱ ５ ０ 昆山市 超声
３ 钩垛碱和 并钩藤 ＰＣ 碱ＨＬ 乜谱 ４黔产 药＿ Ｈ Ｃ 谱 钩藤 辛 Ｐ 色 ｊ Ｌ
２４ 线 性关 系考察 ： ． 精密称取钩藤碱 和异 钩藤 碱对 照品适 量加 甲醇制成每 ｌ ｍＬ含 ００ ６ ６ ｇｍ 一 的钩藤碱溶液 。 ． ｒ ・Ｌ １ ５ ４ａ 和每 ｌ Ｌ含 ０ ８ ５ｍｇｍＬ １的异钩藤碱溶液 。精密吸 ｍ ． ３７ １ ・ 一 ０
２１年 １月 第 ３ ０１ １ 卷 第 ２ 期 ２
Ｎｏ ｅ ｅ ｖ ｍｂ ｒ ２ １１ ０ Ｖ０． Ｎｏ２ 】 ３ ．２
中国中医药 咨讯
Ｊ ｕｎ ｌ ｆ ｈｎ ｒｄｔ ｎ ｌ ｈｎ ｓ ｅ ｃ ｅ ｎｏｍａ ｏ ｏ ｒａ ｏ Ｃ ｉａ ａ ｉｏ ａ Ｃ ｉｅｅ ｌ ｉ ｆｒ ｔ ｎ Ｔ ｉ Ｍｅ ｉ ｎ Ｉ ｉ ・２ ・ ７
微孑 滤膜过滤 ， Ｌ 相色谱仪 ； 国 Ｗａｅ ２９ ｅａ ｔ ｓ ａｕ 美 Ｔｒ ９６ ｐｒｎ ｄｌ ｓ Ｓ ａｍ Ｍ ｅ
ｐ ｏ ｄｏｅＡ ｒｙ Ｄ ｔ ｏ高 效液 相 自动 进样 及 分 离 系统 ； ｈ ｔ ｉｄ ｒ ｅ ｂ ｏ ｏ ｅ Ｗａ ｒ ２ ９ ｔ ｓ ９ ６二极管阵列 ；检测器 紫外 检测 器 Ｅ ｐｗ ｅ 色 ｅ ｍ ｏ ｒｒ
Ｈ Ｌ Ｃ法测定黔产钩藤 中钩藤碱及异钩藤碱 含量 Ｐ
王克英 郭思妤 祝晶 姜洪旭 兰才武 刘甫兴
（ 贵州省食品药品检验所 ， 贵州 贵 阳，５０４ 贵州省职业技术学院 ， ５００ ； 贵州 金 阳，５０ １贵阳医学院级 ， ５０８ ； 贵州 贵阳，５ ０ ４ 贵州 省昌昊发展有限公 司， ５００ ； 贵州 凯里 ，５ ００ 贵州柏强制药有限公 司， ５６０ ； 贵州 龙里 ，５２ ０ ５ １０ ）
【 关键词】 黔产钩藤 ； ＰＣ钩藤碱 ； 钩藤碱 ； ＨＬ 异 含量测定
贵州道地药材钩藤，为茜 草科茜草属钩藤 的干燥带钩 枝茎。作 为常用 的中药材之一 ， 具有清热平肝 ， 风定惊 的 熄 作用。主要 用于头痛眩晕 、 冒夹惊 、 感 惊痫抽搐 、 妊娠子痫 ， 以及高血压 等症 。 现代研究表明 ， 钩藤的主要有效成分 是总 生物碱 ， 其中 以钩藤碱 与异钩藤碱 为主 ， 具有降血压 、 抗心 律失常以及抗血小板聚集和抗血栓形成的作 用 ， 目前 ， 随着
温 ：５ ： ３ 进样器温度 ：℃ ； ５ 检测波长为 ２５ ｍ。钩藤碱 及 ４ｎ 异钩藤碱的检测波长均为 ２ ５ ｍ；理论塔板数按钩藤碱 和 ４ｎ 异钩藤碱 ， 峰面积计算应 不底于 ３ ０ ； ０ ０ 进样量 １ 。 ０ ２２ 对 照品溶液 的制备 ： 密称取钩藤碱和异钩藤碱对 照 ． 精 品加 甲醇制成每 ｌ ｍＬ含 ６ Ｉｇ和每 Ｉ Ｏ Ｘ ｍＬ含 ８ ｇ ０ 的混合
医药科技的发展 ， 由于钩藤 的深入开发研究 ， 钩藤 的功能效
一
为填冲剂 ； ｒｍ ｓＣ ８柱 （． ｍ ｌ ５ ｌ ５ ， Ｋ ｏ ｏｉ １ ｌ ４ ｎ ×２ ０ ｌ 以甲醇 ６ ｍｉ， ｍ）
０２ ． ％氨水溶液 （５３ ）为流动相 ； ６ ：５ 流速 ：． ・ ｎ １ 柱 １ ｍＬｍｉ一 ； ０
２ 供试 品溶液 的制备 ： 品粉末 （ ３ ． ３ 取本 过 号筛） ０ ｇ精 约 ．， ３ 密称定 ， 加入氯仿 ： 甲醇（： 的混合溶剂 ２ｍ ， ５） １ ０ Ｌ 冰箱 ５ ℃放
置过夜 ， Ｏ ｍ 加 ． Ｌ氨水 ， ５ 低温超声 ４ ０分钟 ， 过滤 ， 用氯仿： 甲 醇 （：） ５１ 的混合溶剂洗 涤容器及滤渣 ， 滤液置 蒸发皿 中 ， 在 ６ ￣水浴上挥干 ， ５Ｃ 残渣加 甲醇定容置 ３ ｍＬ容量瓶 中 ， 摇匀 ，
【 摘要 】 目的 ： 研究建立 了黔产钩藤 药材 中钩藤碱与异钩藤碱 的含量测定方法 。 方法 ： Ｈ Ｌ 法 ：ｒ ｏｌ１ 色谱柱 采用 Ｐ Ｃ Ｋｏ ｓＣ８ ｍ ｉ
（ ５ ｍ ×４ ｍ ， Ｉｍ）流动相 以甲醇 一 ． ２０ ｍ ． ｍ５ ６ Ｘ ； ０ ％氨水溶液 （ ： ）流速 ：． Ｌ ｍｎ １ 柱温 ：５Ｃ； ２ ６ ３ ， ５ ５ １ ｍ ・ｉ ， ０ 一 ３ ￣ 进样器温度 ： ￣ 检测 波 ５Ｃ； 长为 ２ ５ ｍ， 果： ４ 结 ｎ 异钩 藤碱和钩藤碱分 别在 ０１０ ４ ． ５ ６ （ １ ０ ０） ０ ９ ０ ７ ９ ｇ ｒ ． ９８ 范围内 ． ６ ～１ ７ ｇ ｒ ． ０ 和 ． ７ ４～ ． ６ ６ （－ ９ ） ３ １ ７ ＝０ ０ ４ ８ ＝ ９ Ｏ 呈 良好的线性 关系。 异钩藤碱平均回收率 （＝ ） ９ ． ％ ， Ｓ ｎ ６ 为 ８ ８ Ｒ Ｄ为 ０ ８ ： ８ ． ％ 钩藤碱平均 回收率（ ＝ ） ９ ． ％ ， Ｓ ３ ｎ ６ 为 ８ ８ Ｒ Ｄ为 ０ ２ ２ ．％ ７ ； 结论 ： 检测方法快速 、 本 简便 、 敏、 灵 准确 、 可靠 ， 重复性好 ， 为黔产钩藤药材的质量控制提供 了科学依据。
溶液 ， 即得 。
用在不断扩大 ， 己越来越受到人们 关注 。 由于钩藤的临床应 用极为广泛 ， 较多的制剂使用钩藤作为 主要原料药材 。 现有 因此 ， 利用钩藤制 成的具有降血压 、 抗心律失 常等治疗各种 病症 的复方制剂较 多 ， 如潜 阳降压胶囊 、 天钩灵胶囊等 ， 特 别是进几年来利用 钩藤 提取制成的钩藤碱静脉注射 液 ， 具 有抗脑血栓 的作用 。 目前评 价钩藤质量优劣的标 准， 多以钩 藤碱和异钩藤碱 的含量为指标 。因此 ， 我们采用合适 、 简便 的方法提取 钩藤 中的钩藤碱与异钩藤碱 ， 并采用快速 、 准确
谱数据工作战 ； 一 ０Ｄ Ａ型超声波清洗器 （ ＫＱ ５ ０ 昆山市 超声
３ 钩垛碱和 并钩藤 ＰＣ 碱ＨＬ 乜谱 ４黔产 药＿ Ｈ Ｃ 谱 钩藤 辛 Ｐ 色 ｊ Ｌ
２４ 线 性关 系考察 ： ． 精密称取钩藤碱 和异 钩藤 碱对 照品适 量加 甲醇制成每 ｌ ｍＬ含 ００ ６ ６ ｇｍ 一 的钩藤碱溶液 。 ． ｒ ・Ｌ １ ５ ４ａ 和每 ｌ Ｌ含 ０ ８ ５ｍｇｍＬ １的异钩藤碱溶液 。精密吸 ｍ ． ３７ １ ・ 一 ０
２１年 １月 第 ３ ０１ １ 卷 第 ２ 期 ２
Ｎｏ ｅ ｅ ｖ ｍｂ ｒ ２ １１ ０ Ｖ０． Ｎｏ２ 】 ３ ．２
中国中医药 咨讯
Ｊ ｕｎ ｌ ｆ ｈｎ ｒｄｔ ｎ ｌ ｈｎ ｓ ｅ ｃ ｅ ｎｏｍａ ｏ ｏ ｒａ ｏ Ｃ ｉａ ａ ｉｏ ａ Ｃ ｉｅｅ ｌ ｉ ｆｒ ｔ ｎ Ｔ ｉ Ｍｅ ｉ ｎ Ｉ ｉ ・２ ・ ７
微孑 滤膜过滤 ， Ｌ 相色谱仪 ； 国 Ｗａｅ ２９ ｅａ ｔ ｓ ａｕ 美 Ｔｒ ９６ ｐｒｎ ｄｌ ｓ Ｓ ａｍ Ｍ ｅ
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Ｈ Ｌ Ｃ法测定黔产钩藤 中钩藤碱及异钩藤碱 含量 Ｐ
王克英 郭思妤 祝晶 姜洪旭 兰才武 刘甫兴
（ 贵州省食品药品检验所 ， 贵州 贵 阳，５０４ 贵州省职业技术学院 ， ５００ ； 贵州 金 阳，５０ １贵阳医学院级 ， ５０８ ； 贵州 贵阳，５ ０ ４ 贵州 省昌昊发展有限公 司， ５００ ； 贵州 凯里 ，５ ００ 贵州柏强制药有限公 司， ５６０ ； 贵州 龙里 ，５２ ０ ５ １０ ）
【 关键词】 黔产钩藤 ； ＰＣ钩藤碱 ； 钩藤碱 ； ＨＬ 异 含量测定
贵州道地药材钩藤，为茜 草科茜草属钩藤 的干燥带钩 枝茎。作 为常用 的中药材之一 ， 具有清热平肝 ， 风定惊 的 熄 作用。主要 用于头痛眩晕 、 冒夹惊 、 感 惊痫抽搐 、 妊娠子痫 ， 以及高血压 等症 。 现代研究表明 ， 钩藤的主要有效成分 是总 生物碱 ， 其中 以钩藤碱 与异钩藤碱 为主 ， 具有降血压 、 抗心 律失常以及抗血小板聚集和抗血栓形成的作 用 ， 目前 ， 随着
温 ：５ ： ３ 进样器温度 ：℃ ； ５ 检测波长为 ２５ ｍ。钩藤碱 及 ４ｎ 异钩藤碱的检测波长均为 ２ ５ ｍ；理论塔板数按钩藤碱 和 ４ｎ 异钩藤碱 ， 峰面积计算应 不底于 ３ ０ ； ０ ０ 进样量 １ 。 ０ ２２ 对 照品溶液 的制备 ： 密称取钩藤碱和异钩藤碱对 照 ． 精 品加 甲醇制成每 ｌ ｍＬ含 ６ Ｉｇ和每 Ｉ Ｏ Ｘ ｍＬ含 ８ ｇ ０ 的混合
医药科技的发展 ， 由于钩藤 的深入开发研究 ， 钩藤 的功能效
一
为填冲剂 ； ｒｍ ｓＣ ８柱 （． ｍ ｌ ５ ｌ ５ ， Ｋ ｏ ｏｉ １ ｌ ４ ｎ ×２ ０ ｌ 以甲醇 ６ ｍｉ， ｍ）
０２ ． ％氨水溶液 （５３ ）为流动相 ； ６ ：５ 流速 ：． ・ ｎ １ 柱 １ ｍＬｍｉ一 ； ０