核磁共振(NMR)培训

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样品溶液要有足够的高度。
样品是否均匀溶解于整个溶液。 溶液中有无悬浮的不溶物。 溶液的粘度。 溶液中是否有气泡。 溶液中是否有Fe3+、Cu2+这样的
顺磁性离子。 当匀场效果不理想,又找不到原
因时,可能是由于核磁管本身的 不均匀造成的
NMR常用实验
❖ 1H
NMR常用实验
❖ 13C
NMR常用实验
S(t)
核磁共振谱图S(w)
原理
(1)I=0的原子核16O、12C、22S等 ,无自旋,没有磁矩,不 产生共振吸收
(2)I=1或I>0的原子核 I=1 : 2H,14N I=5/2:17O,127I
I=3/2: 11B,35Cl,79Br,81Br
这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体,电荷分布不均 匀,共振吸收复杂,研究应用较少;
谱图分析技巧
❖ 溶剂效用 溶剂的种类、样品溶液的浓度、pH值等,对核的屏蔽产生相 当的影响。(图例为H2O在不同溶剂中的化学位移变化)
❖ 13C DEPT(极化转移增强)能够区分不同种类碳原子通常使 用PO为135°谱图上CH3和CH的峰为正峰,CH2为负峰,季 碳不出峰。通过对比13C谱与DEPT谱即可得出各种碳原子的 个数。
DEPT
NMR常用实验
❖ H-H COSY(同核位移相关谱)1H-1H多键相关。
NMR常用实验
❖ HSQC(异核单量子相关)谱图上显示为1H-13C一键相关。
2
样品名称
3
溶剂 CDCl3
DMSO
4
测试项目 1H 13C
DEPT

5
品 信

6
特别声明 样品返回: 否 是
填写要求:
1-2.各项填写清晰方便查找统计。
D2O H-H COSY
Acetone HSQC
其他 定量碳谱
锡谱 其他
3-4.注明所用溶剂和需要测试的项目,必要时与分析人员沟通。
5.信息要详细(包括原料、溶剂、添加剂、预期产物等),最好能与分析人员沟通。
样品准备
❖ 核磁管 首先尽量选用优质核磁管,还有就是最好不要在核磁 管上乱贴标签,这会导致核磁管轴向的不均衡,在样 品旋转的时候影响分辨率,还有可能打碎核磁管造成 重大损失。
❖ 化学位移标准 在溶液中加入少量(一般不超过0.1%)四甲基硅烷
(TMS) ,规定其位移常数TMS=0。
样品准备
❖ 溶剂的选择 原则:样品易溶解,溶剂峰和样品峰没有重叠,粘度 低,并且价格便宜。大家在选择的时候主要是样品的 溶解性问题。
核磁共振(NMR)培 训
第一章 仪器介绍
适用范围 核磁共振原理 仪器组成
适应范围
❖ NMR是研究原子核对射频辐射的吸收,它是对各种 有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力 的工具之一,有时亦可进行定量分析。
❖ 仪器配备ATMA功能BBFO探头(带有自动调谐功能, 可在无人干预状态下进行多种核的NMR实验)。
锁场匀场
❖匀场 通过“匀场”来解决磁场在一定的空间范围内的不均匀性 (相同的原子核在不同的空间位置会感受到不同的磁场强 度)。“匀场”是一种补偿静磁场的不均匀性的过程,通过 调节各组匀场线圈中的电流,使之产生的附加电流能抵消 静磁场的不均匀。
锁场匀场
❖匀场对NMR实验的影响
锁场匀场
❖ 影响锁场匀场的因素:
❖ 常用的氘代试剂 氘代氯仿、氘代DMSO、氘代丙酮、重水、氘代苯、 氘代DMF氘代甲醇等。
锁场匀场
❖ 氘代试剂的作用 试剂用氘代替氢是为了避免在氢谱上出现很强的溶剂峰,同 时也为锁场提供了条件。
❖ 锁场 现在的磁体都是超导的,磁体不会绝对的稳定,可能会出现 微小的变化,这种变化有时候对实验的影响是非常大的。因 此现在的超导核磁的谱仪上都有锁场的氘通道。通过对氘信 号的检测,判断磁场的变化,通过微小的附加电流来补偿磁 场的变化。
探头: 射频发射线圈,射频接受线圈组成。正向探头: 高频接收线圈在外(通常指1H核)低频接受线 圈在内。反向探头:低频接受线圈在外,高频 接收线圈在内,主要用于反向实验。
第二章 实验流程
送样要求 样品准备 锁场匀场的作用 NMR常用实验 谱图分析技巧
Baidu Nhomakorabea
送样要求
1
课题号
研究室
送样人
送样日期:
样品准备
❖ 样品量 一般对于1HNMR来说需要的量比较小,大概10mg左 右就可以了,对于二维谱和碳谱浓度要比较大,最好 >50mg。
❖ 溶剂量 一般样品的溶剂量为0.6ml,大概在核磁管中的高度为 4cm左右。溶剂量太小了会影响匀场,进而影响实验 的速度,和谱图的效果。溶剂量太大了嘛,那就太浪费 了。
NMR常用实验
❖ HMBC(异核多键相关)谱图上显示1H核与13C核远程 相关(1J、2J、3J)
谱图分析技巧
一、氢谱分析
❖化学位移
原子核由于化学环境所引起的核磁共振信号位置的变化。
5.9<
3.9
O Me
O C H 3 2.2 RC H 30.8
-COOH
❖ 峰面积
4.9< R O C H 3.6 3 1.2 H C2
(3)I=1/2的原子核 1H,13C,19F,31P
原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并象陀螺一样自旋, 有磁矩产生,是核磁共振研究的主要对象。
仪器组成
液氮: -196℃,保持液氦温度,减少液氦损失。
液氦:
-269℃,提供超低温环境。
超导磁体: 铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈; 在低温4K,处于超导状态;开始时,大电流一 次性励磁后,闭合线圈,产生稳定的磁场,长 年保持不变。
峰面积与核的数目成正比,根据各峰组的面积比,可以推 测各种核的数目比。
谱图分析技巧
❖耦合常数
C-H (1J) H-C-H (2J) CH-CH (3J)
❖溶剂峰 氘代试剂中未被氘代的氢。 常用氘代试剂的化学位移: CDCl3-7.26ppm、DMSO-2.50ppm、D2O-4.7ppm、丙 酮-2.05ppm ❖杂质峰 杂质含量相对于样品少,所以杂质峰面积较小且与样品 峰面积没有简单的整数比关系。
❖ 可测试液体样品或能溶于氘代试剂的固体样品。 ❖ 测试范围1H~109Ag。 ❖ 1H、13C、DEPT、H-H COSY、HSQC、HMBC等
原理
❖ 在强磁场中,原子核发生振动能级分裂
❖ 当吸收外来电磁辐射时,将发生核振动能级的跃迁--产生所
谓NMR现象。
B0
B0
M
FT
RF 脉 冲
M 接收器 Receiver
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