八氨基丙基笼型倍半硅氧烷的合成MEOH-POSS03

八氨基丙基笼型倍半硅氧烷的合成02（MeOH--POSS)

一. 反应原理

通过控制硅烷偶联剂的水解缩合，可以制备出结构完整的规整的含氨基的poss结构的产

物，其中也包括类似笼形的不完整的结构的产物，总的来讲产物中规整结构的含量还比较少，

产率较低，有待进一步优化实验条件，对产物进行纯化提高poss的含量和产率。

二.实验药品

药品试剂纯度厂家

无水甲醇 A.R 无锡亚盛化工有限公司

盐酸 A.R 上海瑞一药物公司

KH540 A.R 天津博迪化工股份有限公

司

四氢呋喃 A.R

三实验仪器

仪器与设备型号厂家

双向磁力加热搅拌器 78-2 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司

电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9070 上海精密实验设备有限公司

循环水多用真空泵 SHB-3 郑州杜甫仪器厂

旋转蒸发器恒温水浴锅上海广英仪器有限公司

温度指示控制仪WMZK-01 四.笼型倍半硅氧烷的合成

五.实验过程

分别量取120ml无水甲醇，10ml浓盐酸 ,5mlKH540一次性置于250mL圆底三颈

烧瓶中，在温度为90度条件下，磁力搅拌下反应，在转子不停搅拌下，搅拌18

小时，得到澄清溶液，然后用90ml的THF作沉淀剂，溶液立即变浑浊，进行室

温下的真空抽滤，得到大量的白色黏状固体，然后用THF进行洗涤，最后得到白

色固体，保存于干燥器里。