火焰原子吸收法测水中银
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2 实验部分
211 仪器和试剂 北京第二光学仪器厂生产的 WFX - 1F2B2 型原
子吸收分光光度计和 KY - 1 型银空心阴极灯 。银 标准溶液 1100 ml = 1. 00 mg 银 (江苏省疾病预防 控制中心配制) ,用纯水准确稀释 10 倍 ,成为 1100 ml = 100 μg 银 的 标 准 应 用 溶 液 ; 氨 水 ρ25 = 0. 9 g/ ml ;氰化钾溶液 100 g/ L 。
0 、0. 10 、0. 30 、0. 50 、0. 70 、1. 00 ml ,加纯水约 50 ml 、氨 水 0. 50 ml 、氰化钾液 0. 50 ml ,用纯水定容至刻度 ,
混匀 (此标准系列液的银浓度为 0 、0110 、0. 30 、0. 50 、 0. 70 、1. 00 mg/ L) 。依次导入原子吸收分光光度计 中 ,记录吸光度 ,从标准曲线上查出或由回归方程计 算出银的浓度 (在一般情况下 ,加入水样中的试剂体 积可忽略不计) 。
有一个正确的认识 ,每个投诉都可能使我们追踪到 一个产生误差的因素 ,使我们不断完善制度 ,从而推 动卫检实验质量的提高 。
全自动酶标仪 、洗扳机 、生化分析仪等现代医学 设备在卫检实验室的应用大大提高了工作效率 ,解 放了劳动力 ,减少了标本用量和人为误差 ,提高了卫 检实验分析的准确度和精密度 ,使分析的批内和批 间变异明显下降 ,达到了准确 、快速 、微量的目的 。 卫检实验室应充分利用好这些仪器设备 ,提高检验 人员素质 ,逐步完善质控制度 。开展室间质评 ,不断 推动卫检实验质量的提高 ,增强卫生检疫实验室的 科技实力 ,促进国际旅行卫生保健事业的发展 。
(下转第 18 页)
· 1 8 · 口PORT岸HE卫ALTH生CO控NTRO制L
第 9 Vol .
卷 9
第3期 No. 3
21412 重视保健医师和体检者对卫检实验结果的 反馈 在实验工作中 ,我们经常遇到保健医师或体 检人员对卫检实验结果的质疑 ,对之应十分重视 ,对 反映的质量问题要认真检查分析 。首先应检查室内 质控图 ,观察是否存在明显的偏移和变异倾向 ,如果 质控品测定结果在控 ,就应查找分析过程之外的因 素 。如笔者在检验工作中曾遇到几次出国劳务人员 反映“HBsAg”项 目 检 查 结 果 与 其 他 医 院 检 查 不 一 致 ,向卫检实验室提出疑问 :以哪种结果为准 ? 是不 是你们实验室搞错了 ? 甚至威胁要我们承担某些责 任 ,这时应考虑方法的差异 。原来有的医院用乙肝 金标试剂条做 ,该法存在一定的漏检率 ,灵敏度差 。 而我们用的是卫生部规定的酶标法检出的弱阳性 , 且反复检测 ,为此我们坚持试剂的采购标准化 、规范 化 ,严格按照国家质量监督检验检疫总局有关传染 病诊断试剂使用的有关规定 ,制定了酶标仪 、洗扳机 定期校准制度 。总之 ,对体检者的质量投诉一定要
Key words Drinking water Argentine Flame atom absorption spectromtry method
1 前言
生活饮用水和饮用天然矿泉水中银的测定 ,国 家标准方法 GB 5750 - 85 2811 和 GB/ T 8538 - 1995 2311 均为石墨炉原子吸收法 ,也有文献用络合萃取 —火焰原子吸收法 1 。这两种方法所用仪器设备复 杂 ,费用较贵 ,对操作技术要求较高 ,操作繁琐 。我 们采用简便 、快速的火焰原子吸收法测定 ,结果精 密 、准确 ,可满足饮用水中银的测定要求 。
关键词 饮用水 银 火焰原子吸收法
Abstract The method uses flame atomic absorption spectrometry method to determine the content of ar2 gentine in drinking water ,this method is convenient and quick. It gets satisfying results. The recovery rate is be2 tween 98. 0 %and 103. 0 %.
第 9 Vol .
卷 9
第3期 No. 3
口 岸 卫 生 控 制 PORT HEALTH CONTROL
· 15 ·
火焰原子吸收法测定饮用水中的银
郁 倩 江苏省徐州市疾病预防控制中心 (221003)
摘要 本法使用火焰原子吸收法测定饮用水中的银 ,该法简便 、快速 ,取得了满意的测定结果 。 回收率在 98. 0 %～103. 0 %之间 。
212 仪器条件 波长 32811 nm ;光谱通带 0. 4 nm ;灯电流
2 mA ;测量高度 5 mm ;火焰类型 空气 - 乙炔氧 化型焰 (空气 510 L/ min ,乙炔气 0. 8 L/ min) 。
213 标准曲线的绘制 在 6 只 100 ml 容量瓶中分别加入银标准应用液
314 干扰试验 用本法测定含银 0. 50 mg/ L 的合成水样 ,下列各
物质及浓度 (mg/ L) 对银无干扰 ,测定结果详见表 1。
表 1 干扰物浓度 (mg/ L)
钙
镁
铁
锰
铜
砷
汞
镉
铅
钾
钠
锶
锌
300
60
3
1
5
1
015
1
1
5615
650
亚硝酸盐氮 氟化物 氯化物 碘化物 硫化物 重铬酸根 铬酸根 碳酸根 磷酸根 硫代硫酸根 硫酸根
参考文献
1 方荣 ,等 1 原子吸收光谱法在卫生检验中的应用 1 北京 入学出版社 ,1991
2 水和废水监测分析方法编委会 1 水和废水监测分析方法 1 中国环境科学出版社 ,1989
1
20 1 000
5
1 000
73
wenku.baidu.com
30 1 000 1 000
112
985
5 阴离子合 成洗涤剂
015
5 硝酸盐氮
20
315 测定的精密度和回收率 随机抽取日常检测的生活饮用水样 15 份 ,平均
分成 3 组 ,分别加入相当于线性上限浓度 011 、015 和 019 倍的银 ,按本方法 ,在不同时间里测定 6 次 , 求再 现 性 精 密 度 和 回 收 率 。相 对 标 准 偏 差 0 ～ 215 % ,回收率 98. 0 %～103. 0 %。
312 仪器条件的选择 对光谱通带 、灯电流 、测量高度和乙炔气流速四
种因素 ,每种因素 3 个水平 ,选用 L9 (3) 正交表进行 正交试验 。发现 4 种因素对测定灵敏度的影响程度 依次为 :灯电流 > 测量高度 > 光谱通带 > 乙炔气流 速 。灵敏度最高时条件为 : 光谱通带 0. 2 nm、灯电 流 2 mA 、测量高度 5 mm、乙炔气流速 1. 0 L/ min 。但 为了增加光强 、降低增益 ,以提高信噪比和改善检出 限 ,同时也为了节约乙炔气 ,我们将条件调整为光谱 通带 0. 4 nm、乙炔气流速 0. 8 L/ min ,其余不变 。此 时测定灵敏度仅比最佳条件时降低约 2 %。
3 结果与讨论
311 溶剂的选择 用 115 ‰硝酸 、2 ‰高氯酸 、硫酸和碘化氰溶液
配制的银标准系列液 2 ,测定灵敏度均较高 ,在 2 ‰ 盐酸中较低 。向原水样和含有上述浓度各种酸的水 样中加标 ,回收率均较低 。主要是由于盐酸和水样 中的氯离子沉淀银的结果 。当加入氨和氰化物后 , 则与银形成银氨和银氰络离子 ,避免了银的沉淀 ,因 而取得了高灵敏度和高回收率的效果 。
检出限 0. 001μg/ ml ,可满足生活饮用水和饮用天然 矿泉水中银不大于和小于 0. 05 mg/ L 的测定要求 。 标准曲线的线性范围 0. 02 mg/ L ～1100 mg/ L ,y = 0100035 + 0127661 x ,r = 019998 。特征浓度大于 1. 00
mg/ L 时标准曲线向浓度轴弯曲 ,2. 50 mg/ L 时吸光 度为 01674 ,是 P - E 公司应用资料提供数值 (约 0. 2 吸光度单位) 的 3 倍多 。
参考文献
1 郑怀竞 1 免疫学检验室间质评和室间质控 1 北京医科大 学 1 中国协和医科大学联合出版社 ,1997
2 杨志俊 ,等 1 阿克苏试剂进行 HIV - Ab 初筛的质量保证 措施探讨 1 旅行医学科技 ,2003 ; (1) :41
(上接第 15 页)
313 特征浓度 、检出限和标准曲线的线性范围 在本实验条件下测定 ,特征浓度 0. 016 μg/ ml ,
211 仪器和试剂 北京第二光学仪器厂生产的 WFX - 1F2B2 型原
子吸收分光光度计和 KY - 1 型银空心阴极灯 。银 标准溶液 1100 ml = 1. 00 mg 银 (江苏省疾病预防 控制中心配制) ,用纯水准确稀释 10 倍 ,成为 1100 ml = 100 μg 银 的 标 准 应 用 溶 液 ; 氨 水 ρ25 = 0. 9 g/ ml ;氰化钾溶液 100 g/ L 。
0 、0. 10 、0. 30 、0. 50 、0. 70 、1. 00 ml ,加纯水约 50 ml 、氨 水 0. 50 ml 、氰化钾液 0. 50 ml ,用纯水定容至刻度 ,
混匀 (此标准系列液的银浓度为 0 、0110 、0. 30 、0. 50 、 0. 70 、1. 00 mg/ L) 。依次导入原子吸收分光光度计 中 ,记录吸光度 ,从标准曲线上查出或由回归方程计 算出银的浓度 (在一般情况下 ,加入水样中的试剂体 积可忽略不计) 。
有一个正确的认识 ,每个投诉都可能使我们追踪到 一个产生误差的因素 ,使我们不断完善制度 ,从而推 动卫检实验质量的提高 。
全自动酶标仪 、洗扳机 、生化分析仪等现代医学 设备在卫检实验室的应用大大提高了工作效率 ,解 放了劳动力 ,减少了标本用量和人为误差 ,提高了卫 检实验分析的准确度和精密度 ,使分析的批内和批 间变异明显下降 ,达到了准确 、快速 、微量的目的 。 卫检实验室应充分利用好这些仪器设备 ,提高检验 人员素质 ,逐步完善质控制度 。开展室间质评 ,不断 推动卫检实验质量的提高 ,增强卫生检疫实验室的 科技实力 ,促进国际旅行卫生保健事业的发展 。
(下转第 18 页)
· 1 8 · 口PORT岸HE卫ALTH生CO控NTRO制L
第 9 Vol .
卷 9
第3期 No. 3
21412 重视保健医师和体检者对卫检实验结果的 反馈 在实验工作中 ,我们经常遇到保健医师或体 检人员对卫检实验结果的质疑 ,对之应十分重视 ,对 反映的质量问题要认真检查分析 。首先应检查室内 质控图 ,观察是否存在明显的偏移和变异倾向 ,如果 质控品测定结果在控 ,就应查找分析过程之外的因 素 。如笔者在检验工作中曾遇到几次出国劳务人员 反映“HBsAg”项 目 检 查 结 果 与 其 他 医 院 检 查 不 一 致 ,向卫检实验室提出疑问 :以哪种结果为准 ? 是不 是你们实验室搞错了 ? 甚至威胁要我们承担某些责 任 ,这时应考虑方法的差异 。原来有的医院用乙肝 金标试剂条做 ,该法存在一定的漏检率 ,灵敏度差 。 而我们用的是卫生部规定的酶标法检出的弱阳性 , 且反复检测 ,为此我们坚持试剂的采购标准化 、规范 化 ,严格按照国家质量监督检验检疫总局有关传染 病诊断试剂使用的有关规定 ,制定了酶标仪 、洗扳机 定期校准制度 。总之 ,对体检者的质量投诉一定要
Key words Drinking water Argentine Flame atom absorption spectromtry method
1 前言
生活饮用水和饮用天然矿泉水中银的测定 ,国 家标准方法 GB 5750 - 85 2811 和 GB/ T 8538 - 1995 2311 均为石墨炉原子吸收法 ,也有文献用络合萃取 —火焰原子吸收法 1 。这两种方法所用仪器设备复 杂 ,费用较贵 ,对操作技术要求较高 ,操作繁琐 。我 们采用简便 、快速的火焰原子吸收法测定 ,结果精 密 、准确 ,可满足饮用水中银的测定要求 。
关键词 饮用水 银 火焰原子吸收法
Abstract The method uses flame atomic absorption spectrometry method to determine the content of ar2 gentine in drinking water ,this method is convenient and quick. It gets satisfying results. The recovery rate is be2 tween 98. 0 %and 103. 0 %.
第 9 Vol .
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第3期 No. 3
口 岸 卫 生 控 制 PORT HEALTH CONTROL
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火焰原子吸收法测定饮用水中的银
郁 倩 江苏省徐州市疾病预防控制中心 (221003)
摘要 本法使用火焰原子吸收法测定饮用水中的银 ,该法简便 、快速 ,取得了满意的测定结果 。 回收率在 98. 0 %～103. 0 %之间 。
212 仪器条件 波长 32811 nm ;光谱通带 0. 4 nm ;灯电流
2 mA ;测量高度 5 mm ;火焰类型 空气 - 乙炔氧 化型焰 (空气 510 L/ min ,乙炔气 0. 8 L/ min) 。
213 标准曲线的绘制 在 6 只 100 ml 容量瓶中分别加入银标准应用液
314 干扰试验 用本法测定含银 0. 50 mg/ L 的合成水样 ,下列各
物质及浓度 (mg/ L) 对银无干扰 ,测定结果详见表 1。
表 1 干扰物浓度 (mg/ L)
钙
镁
铁
锰
铜
砷
汞
镉
铅
钾
钠
锶
锌
300
60
3
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1
015
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5615
650
亚硝酸盐氮 氟化物 氯化物 碘化物 硫化物 重铬酸根 铬酸根 碳酸根 磷酸根 硫代硫酸根 硫酸根
参考文献
1 方荣 ,等 1 原子吸收光谱法在卫生检验中的应用 1 北京 入学出版社 ,1991
2 水和废水监测分析方法编委会 1 水和废水监测分析方法 1 中国环境科学出版社 ,1989
1
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30 1 000 1 000
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5 阴离子合 成洗涤剂
015
5 硝酸盐氮
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315 测定的精密度和回收率 随机抽取日常检测的生活饮用水样 15 份 ,平均
分成 3 组 ,分别加入相当于线性上限浓度 011 、015 和 019 倍的银 ,按本方法 ,在不同时间里测定 6 次 , 求再 现 性 精 密 度 和 回 收 率 。相 对 标 准 偏 差 0 ～ 215 % ,回收率 98. 0 %～103. 0 %。
312 仪器条件的选择 对光谱通带 、灯电流 、测量高度和乙炔气流速四
种因素 ,每种因素 3 个水平 ,选用 L9 (3) 正交表进行 正交试验 。发现 4 种因素对测定灵敏度的影响程度 依次为 :灯电流 > 测量高度 > 光谱通带 > 乙炔气流 速 。灵敏度最高时条件为 : 光谱通带 0. 2 nm、灯电 流 2 mA 、测量高度 5 mm、乙炔气流速 1. 0 L/ min 。但 为了增加光强 、降低增益 ,以提高信噪比和改善检出 限 ,同时也为了节约乙炔气 ,我们将条件调整为光谱 通带 0. 4 nm、乙炔气流速 0. 8 L/ min ,其余不变 。此 时测定灵敏度仅比最佳条件时降低约 2 %。
3 结果与讨论
311 溶剂的选择 用 115 ‰硝酸 、2 ‰高氯酸 、硫酸和碘化氰溶液
配制的银标准系列液 2 ,测定灵敏度均较高 ,在 2 ‰ 盐酸中较低 。向原水样和含有上述浓度各种酸的水 样中加标 ,回收率均较低 。主要是由于盐酸和水样 中的氯离子沉淀银的结果 。当加入氨和氰化物后 , 则与银形成银氨和银氰络离子 ,避免了银的沉淀 ,因 而取得了高灵敏度和高回收率的效果 。
检出限 0. 001μg/ ml ,可满足生活饮用水和饮用天然 矿泉水中银不大于和小于 0. 05 mg/ L 的测定要求 。 标准曲线的线性范围 0. 02 mg/ L ～1100 mg/ L ,y = 0100035 + 0127661 x ,r = 019998 。特征浓度大于 1. 00
mg/ L 时标准曲线向浓度轴弯曲 ,2. 50 mg/ L 时吸光 度为 01674 ,是 P - E 公司应用资料提供数值 (约 0. 2 吸光度单位) 的 3 倍多 。
参考文献
1 郑怀竞 1 免疫学检验室间质评和室间质控 1 北京医科大 学 1 中国协和医科大学联合出版社 ,1997
2 杨志俊 ,等 1 阿克苏试剂进行 HIV - Ab 初筛的质量保证 措施探讨 1 旅行医学科技 ,2003 ; (1) :41
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313 特征浓度 、检出限和标准曲线的线性范围 在本实验条件下测定 ,特征浓度 0. 016 μg/ ml ,