分析化学实验钙离子测定

一、实验目的

1、了解钙片中钙含量的测定方法

2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣

二、实验原理

1、高锰酸钾法测定钙含量：

利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下： Ca2+＋C2O42-=CaC2O4↓ C2O42＋H2SO4 =CaSO4＋H2C2O4 5H2C2O4＋2MnO42- ＋6H+= 2Mn2＋10CO2↑＋8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。

2、EDTA测定钙含量：

碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。

三、实验步骤：

1、高锰酸钾法测定钙含量：

(1)高锰酸钾浓度的标定

准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL锥形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol·mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85℃），立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继续滴定。待溶液产生锰离子后，滴定速度可加快，

但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。

（2）钙离子含量的测定

准确称取钙片三份（每份含钙约 0.05 g），分别置于 250 mL 烧杯中，加入适量蒸馏水及 HCl 溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入 2～3 滴甲基橙，以 NH3 水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约 50 mL (NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化 30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无 Cl-（承接洗液在 HNO3 介质中以 AgNO3 检查），将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用 50 mL 1 mol·L-1 H2SO4 把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗 2 次加入蒸馏水使总体积约 100 mL，加热至 70～ 80℃，用 KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色 30 s 内不消失即为终点。

2、EDTA法测定钙含量：

（1）EDTA溶液的标定：

准确称取在800～1000℃灼烧过得基准物ZnO 0.5～０.6g于100mL 烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。

移取25mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2～3滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后递加200克每毫升的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液进行滴定至溶液有红紫色变亮黄色，即为终点。

（2）钙离子含量的测定

选取孕妇高钙型钙咀嚼片作为测定物，准确称取0.5～０.6g于小烧杯中，加水润湿，再加入1+1HCl至完全溶解，加热至微沸，待冷却后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25mL待测钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL 一百克每升NaOH溶液及约10g的钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至由红色变至蓝色，即为终点。

四、实验仪器

烧杯（100mL、50mL）、分析天平、移液管（25mL）、酸式滴定管、漏斗、恒温槽、锥形瓶