实验一 硫酸铝钾大晶体的制备

实验一、硫酸铝钾大晶体制备

一、实验目的

1、了解制备硫酸铝钾的原理及过程

2、了解从水溶液中培养大晶体的方法，制备硫酸铝钾大晶体，学会及时处理问题的技能。实验中细致摸索条件。

3、熟练掌握溶解、结晶、抽滤等基本操作。

二、试剂

铝片、NaOH(S)、H 2SO 4（3mol/L ，1:1）、K 2SO 4 (S) 、 尼龙线

三、实验原理

1、KAl （SO4）2的制备

2、明矾籽晶培养

保持溶液在一个适当的过饱和度，在一定温度下通过溶剂蒸发使晶体析出，静置一段时间使籽晶形成完整晶型。

3、大晶体制备

通过加热与溶解调解母液的浓度及温度至合适的值，将饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。

↑+→++2423)(2622H OH NaAl O H NaOH Al 4223424)(2 SO H 2NaAl(OH)SO Na O H OH Al ++−→−+O H SO Al OH Al SO H 23423426)()(23+→+O H SO KAl O H SO K SO Al 22424234212)(224)(•→++

利用原料和硫酸铝钾的溶解度与温度之间的关系可以计算出所需要的原料量。

四、实验过程

1、Al 2(SO4)3的制备

溶解

250mL

4.5gNaOH

60mL 水 Al 屑

分批加入

至反应基本完全

20-30mL 水

趁热抽滤

250mL

滤液

3mol/L H 2SO 4

至pH8-9

趁热抽滤

加热沸腾

加热

抽滤

溶解度曲线

O H SO KAl 22412)(•

2. KAl(SO4)2·12H 2O 的制备

将Al 2(SO 4)3溶液与6.5g K 2SO 4 配成的饱和溶液相混合，搅拌均匀，充分冷却后，减压抽滤，尽量抽干，称量，计算产率(硫酸铝钾的理论产值为35.1g)。KAl(SO 4)2·12H 2O 易溶于水，抽滤时，不可再用水冲洗，以免损失KAl(SO 4)2·12H 2O 。

3.籽晶制备

I. 取20克产物放入烧杯中(在40摄氏度，一个标准大气压下，明矾溶解度

为11.7g)，加入适量的水（理论值约为170ml ，实际加水约100mL ，若加水过多，蒸发结晶会比较耗时间）并加热至沸腾，在烧杯口上架一根玻璃棒，然后把一根尼龙线悬于溶液中间。 II. 把溶液置于不易振荡，易蒸发的地方，在烧杯口盖上一张滤纸以防止灰尘

的进入，静置1～2天。

III. 把线绳上较小，不规则的籽晶去掉，留下较大的，八面体形状的籽晶。

4.大晶体的培养

①把取出籽晶后的溶液加热，使烧杯底部的小晶体溶解，并持续加热一小段时间。 ②将溶液冷却至30～40℃，若溶液析出晶体，则过滤晶体，若溶液没有饱和则需加入 KAl(SO 4)2•12H 2O 再加热，直至把溶液配成30～40℃的饱和溶液。在此温度时有利于籽晶快速长大，同时不至于晶体在室温升高时溶解。 ③把籽晶轻轻吊在饱和液并处于溶液中间。

④多次重复①②③，直至得到无色、透明、八面体形状的硫酸铝钾大晶体。在晶体生长过程中，应经常观察，若发现籽晶上又长出小晶体，应及时去掉。若杯底有晶体析出也应及时滤去，以免影响晶体生长。

以下是在实验中的附图

铝与氢氧化钠的反应：

250m L

Al(OH)3

20mL 1:1H 2SO 4

Al 2(SO 4)3溶液

水浴加热

沉淀溶解

抽滤得到偏铝酸钠溶液

pH控制使氢氧化铝沉淀达到最大抽滤得到氢氧化铝沉淀

用浓硫酸溶解氢氧化铝并加入硫酸钾，得到硫酸铝钾晶体实验结果