大量元素水溶肥测定方法

申请产品企业标准备案号的主要流程如下：

1、先根据产品，查查有无国家标准、行业标准、地方标准。

2、查出结果若有列之一情况的，需要编制产品的企业标准：

——该产品没有国家标准、行业标准、地方标准的；

——该产品不属于国家标准、行业标准、地方标准规定的适用范围的；

——该产品高（或严格）于国家标准、行业标准、地方标准，但企业有制定企业标准要求的；

3、编制产品的企业标准（初稿）。

4、送检产品。

5、根据产品检验报告和其它情况，组织人员对企业标准（初稿）进行修改形成企业标准送审稿。

6、组织专家对企业标准送审稿进行审查，并做好会议记要和审查结论。

7、整理好将上述过程中形成的相关材料后，向企业标准主管部门申报备案。

9.大量元素水溶肥料检测项目：总氮、有效磷、钾、铜、铁、锰、锌、硼、钼、pH 、水不溶物、水分、密度、汞、砷、镉、铅、铬。NY 1107-2006 《大量元素水溶肥料》。

本标准规定了大量元素水溶肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。

本标准不适用于已有国家或行业标准的肥料产品，如复混肥料（复合肥料）以及仅由化学方法制成的肥料。

9.1 总氮的测定蒸馏后滴定法NY 1107-2006 ，平行测定结果的绝对差值≤ 0.30 ％，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50 ％。在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨；或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红－亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，计算试样中总氮含量。

9.2 有效磷的测定磷钼酸喹啉重量法NY 1107-2006 ，平行测定结果的绝对差值≤ 0.30 ％，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50 ％。在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称重，测定沉淀质量。

9.3 钾含量的测定四苯硼酸钾重量法NY 1107-2006 ，钾含量<10.0% 时，平行测定允许差值≤ 0.20 ％，不同实验室测定允许差值≤ 0.40 ％；钾含量10.0 ％～20.0 ％时，平行测定允许差值≤ 0.30 ％，不同实验室测定允许差值≤ 0.60 ％；钾含量>20.0 ％时，平行测定允许差值≤ 0.40 ％，不同实验室测定允许差值≤ 0.80 ％。在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，用四苯硼酸钾重量法测定钾含量。

9.4 铜、铁、锰、锌的测定原子吸收分光光度法GB/T 17420 ，平行结果测定的相对相差≤ 10 ％，不同实验室测定结果的相对相差≤ 30 ％。试样加水溶解，在微酸性介质中，在相应的特征波长下，用原子吸收分光光度法测定其吸光度，并计算其含量。

9.5 硼的测定等离子体发射光谱法（ICP-AES 法）仲裁法GB/T 17420 ，硼含量<10 ％时，平行结果测定的相对相差≤ 10 ％，不同实验室测定结果的相对相差≤ 30 ％；硼含量≥ 10 ％时，平行结果测定的相对相差≤ 5 ％，不同实验室测定结果的相对相差≤ 15 ％。试样加水溶解，用ICP-AES 法测得硼的辐射强度，得出硼的质量浓度，计算硼含量。

9.6 钼的测定硫氰酸钠分光光度法GB/T 17420 ，钼含量在0.200 ％～0.600 ％时，平行测定的绝对差值≤ 0.04 ％；钼含量>0.600 ％，平行测定的绝对差值≤ 0.08 ％。试样加水溶解后，在微酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的钼还原，并与硫氰酸根离子生成橙红色配合物，在460nm 处测定其吸光度，计算钼含量。

9.7 pH 的测定pH 酸度计法GB/T 17420 ，平行测定结果的绝对差值≤ 0.20 。试样加水溶解后，用pH 酸度计测定稀释液中的pH 值。

9.8 水不溶物含量的测定NY/T 1115-2006 《水溶肥料中水不溶物含量的测定》，水不溶物含量≤ 2.0 ％时，平行测定结果的绝对差值≤ 0.30 ％；水不溶物含量>2.0 ％时，平行测定结果的绝对差值≤ 0.40 ％。试样加水溶解后用1 号玻璃坩埚式过滤器过滤，干燥、称量，计算不溶性残渣的含量。

9.9 水分的测定（仅对固体肥料）按GB/T 8576 真空烘箱法

9.10 密度的测定NY/T 887-2004 《液体肥料密度的测定》，平行测定结果的绝对差值≤ 0.03g/L 。

9.11 砷、汞的测定原子荧光光谱法NY 1110-2006 《水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定》，平行测定结果相对相差应符合下表

大量元素水溶肥料（微量元素型）固体产品，主要技术指标大量元素含量% ≥50.0微量元含量% ≥0.2 ～3水不溶物含量%≤5.0PH（1:：250倍稀释）3.0 ～9.0水分%≤3.0

大量元素水溶肥料（微量元素型）液体产品，主要技术指标大量元素含量g/L ≥500微量元含量g/L ≥2 ～30水不溶物含量g/L≤50PH（1:：250倍稀释）3.0 ～9.0