葡萄糖酸锌的制备--化工专业综合实验
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实验九 葡萄糖酸锌的制备及含量测定
一、实验目的
1.学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法
2.了解锌盐含量的测定方法 二、实验原理
葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小等优点,主要用于治疗儿童及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症,也可以作为儿童食品、糖果添加剂。
葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体,无臭,溶于水,易溶于沸水,不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备,反应方程式如下:
Ca(C6H11 O7)2 +Zn SO4 ======Zn(C6H11O7)2 +CaSO4↓ 过滤除去CaSO4,溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。
本实验采用EDTA 配位滴定法对其锌含量进行测定 。在ph≈10的溶液中,铬黑T (EBT )与Zn 2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Zn-EBT ),而EDTA 与Zn 2+能形成更为稳定的无色螯合物。因此,滴定至终点时,铬黑T 便被EDTA 从Zn-EBT 中置换出来,游离的铬黑T 在ph =8~11的溶液中呈纯蓝色。
纯蓝色
酒红色 EBT EDTA Zn EDTA EBT Zn +-=+-
葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA 形成稳定的络合物,因此EDTA 滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。
三、实验仪器和试剂 仪器和试剂见表1:
表1
四、实验步骤
1.葡萄糖酸锌的制备(1)粗品的制备
取200mL烧杯,加水40mL,加热至80℃~90℃,加入6.7gZnSO
4·7H
2
O,用玻璃棒搅拌至完全溶解。将烧杯置于90℃水浴中,逐渐加入10g葡萄糖酸钙,搅拌至完全溶解,静置保温20分钟。趁热减压抽滤,滤渣为CaSO
4
,弃去;滤液转入烧杯,加热近沸,加入少量活性炭脱色,趁热减压过滤。滤液转入蒸发皿中,用小火加热浓缩至黏稠状。将滤液冷却到室温,加入95%乙醇20mL (降低葡萄糖酸锌的溶解度),并不断搅拌,此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出,充分搅拌后,用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上,再加20mL95%乙醇,充分搅拌后,慢慢析出晶体,抽滤至干,得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。
(2)重结晶
取烧杯加水10mL,加热至90℃,将葡萄糖酸锌粗品加入,搅拌至溶解,趁热减压过滤。滤液冷却至室温,加10mL95%乙醇,搅拌,待结晶析出后,减压过滤,将溶剂尽量抽干,得葡萄糖酸锌纯品。在50℃下用恒温干燥箱烘干,称重得m克,计算产率。
2.样品中锌含量的测定
(1)溶液的配制。
①0.1mol/LEDTA-2Na标准溶液:称取40gEDTA-2Na溶于1000mL 水中,摇匀。
标定:称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌8.0g,称准至0.0002g,溶于20mL 盐酸和50mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。准确量取
30~35mL,稀释至100mL,滴加10%氨水至溶液pH=8左右,再加NH
3-NH
4
C
I缓冲溶液10mL和铬黑T指示剂少量,用0.1mol/L EDTA-2Na标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。
EDTA-2Na标准溶液的浓度按下式计算:
M=W
V×0.08137
试中:M——EDTA-2Na标准溶液的浓度,mol/L;
W——氧化锌的质量,g;
V——EDTA-2Na标准溶液的用量,mL;
0.01837——每豪摩尔氧化锌的克数。
②NH
3-NH
4
CI缓冲溶液(pH=10):称取34g氯化铵(NH
4
CI)溶
于150mL水中,加入285mL浓氨水,用水稀释至500mL
③铬黑T指示剂:取0.1g铬黑T与磨细干燥的10gNaCl研匀,配成固体合剂,放在干燥器中,用时取少许便可。
(2)测定步骤
称取所制产品0.8g左右,准确称量记为G克(精确到0.001g),加水至100mL,
微热使其溶解,加入NH
3-NH
4
CI缓冲溶液(pH=10)5mL,加铬黑T指示剂少
许,用0.1mol/L EDTA-2Na标准溶液滴定至溶液由酒色变为纯蓝色,平行测定三份,计算锌含量。
五、实验结果
(1)实验结果如表2所示。
表2 实验结果
(2)样品中锌含量的计算公式如下:
Zn(%)=cEDTA-2Na×VEDTA-2Na×65 ×100%
W×1000
试中:c
EDTA-2Na
——EDTA-2Na标准溶液的浓度,mol/L;
V
——滴定消耗EDTA-2Na标准溶液的平均体积,mL;
EDTA-2Na
W——样品质量,g
六、思考题
为原料,与葡萄糖酸钙反应制备葡萄糖酸锌?说明理由。
1.可否用ZnCl
2
2.制备葡萄糖酸锌时,加入95%乙醇为何能降低前者在水中的溶解度使之析出?
3.用铬黑T指示剂时,为什么要控制ph≈10?
4.反应为何需在90℃恒温水浴中进行?