盐酸麻黄碱及其制剂的分析

标示量%
cR
AX AR
Vቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
D 每支容量（ml） 100%
mS
终点指示：结晶紫指示液（翠绿色） 除盐酸的干扰
含量% （V -V0） F T 10-3 100% m
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（二）盐酸麻黄碱注射液
盐酸麻黄碱注射液的含量测定
方法：HPLC，外标法 固定相：C18 流动相：磷酸盐缓冲液-乙腈=90∶10
检测波长：210nm
进样量：10μl
含量限度：90.0%-110.0%
酸铜则溶于水层呈蓝色。氨基醇结构的特征反应。
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（二）氯化物的反应 照«中国药典»附录一般鉴别试验项下氯化物的鉴别方法试 验。
（三）红外光谱法
本品红外光吸收图谱应与对照图谱一致。从红外吸收光谱 中可以获得吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相 对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。
得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）
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三、含量测定
（一）盐酸麻黄碱
盐酸麻黄碱的含量测定
方法：非水溶液滴定法（空白校正）
原理： B+ . Cl- + HClO4
BH+ . ClO4- + HCl
滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L）
介质：冰醋酸+醋酸汞
形成难电离的氯化汞，将 盐酸盐转化为醋酸盐，排
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一、鉴别
（一）双缩脲反应
OH + CuSO4+ 4NaOH
H3C NH2Cl CH3
CH3
HN CH3
O
Cu O
+ Na2SO4+ NaCl+ 4H2O
H3C NH
CH3
取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液2滴与 20%氢氧化钠溶液1ml，即显蓝紫色；加乙醚1ml，振摇 后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色。
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二、检查
盐酸麻黄碱中有关物质的检查
有关物质：从天然麻黄草提取过程中引入的盐酸伪麻黄碱、
草酸及麻黄草中的其他麻黄碱类似物或降解产物
方法：HPLC
供试品溶液：1mg/ml
对照溶液：0.01mg/ml
固定相：C18
流动相：磷酸盐缓冲液-乙腈=90∶10
检测波长：210nm
结果判断：供试品溶液如有杂质峰，各杂质峰面积的和不
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OH + CuSO4+ 4NaOH
H3C NH2Cl CH3
CH3
HN CH3
O
Cu O
+ Na2SO4+ NaCl+ 4H2O
H3C NH
CH3
Cu2+与仲胺基形成紫堇色配位化合物，加入乙醚后，无水
铜配位化合物及其有2个结晶水的铜配位化合物进入醚层
，呈紫红色，具有4个结晶水的铜配位化合物和剩余的硫