咪唑离子液体合成步骤

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药品名称:一缩二乙二醇,三溴化磷,1-甲基咪唑,乙二醇,氢氧化钠,无水硫酸镁,碳酸氢钠,甲醇,乙酸乙酯
仪器名称:循环水式多用真空泵,精密增力电动搅拌器,调温电热套,调压变压器,电子单纤维强力机
反应过程:
第一步,双溴代甘醇的合成:将三溴化磷(0.2mol)(54.144g)(19.00ml)用恒压滴液漏斗缓慢滴入(1-2h)一缩二乙二醇(0.3mol)(31.833g)(28.51ml)中,在滴加的过程中温度保持在50℃左右但不要超过60℃,滴加完毕后,将温度保持在85℃左右回流6h,待反应冷却至室温后用6%-10%的碳酸氢钠溶液洗涤三次,再用蒸馏水洗涤3次,最后用1-2g的无水硫酸镁干燥,得到淡黄色液体。

第二步,双离子液体的合成:将双溴代甘醇与过量的N-甲基咪唑反应,温度保持在100℃,回流6-7h,生成溴盐双离子液体。

由于产物极其粘稠,需趁热用甲醇溶解取出,用乙酸乙酯洗涤一次,分层后取出下层液体,蒸去甲醇得到产物双离子液体。

后处理
C型离子液体即双子离子液体装有搅拌器,温度计的25ml四颈瓶中加入定量的涤纶丝以及同等量的C型离子液体3ml,温度控制在150℃,反应2h后洗涤、烘干得到最终产品。

用电子单纤维强力机测量张力、强度和强度。

实验中考虑了催化剂的影响,从而制订了实验方案。

表2-6 影响因素
因素催化剂
(ml)
反应时间
(h)
1 0 2
2 1 2。

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