电化学工作站原理及应用
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步长(step size) 虽然CV测试中施加的电压信号对时间是一个线性的三角波,但是由于现
在使用的仪器都是数字信号,将这条直线放大,其实电压信号并不是连续的, 而是一步一步(step by step)施加的,上一步电压到下一步电压,之间的电压差 为步长(mV/point)
一般来说,步长设置为1-5mV之间
饱和前下通气 饱和后上通气 液封 ——工作电极 ——参比电极 准确,稳定,靠得够近 鲁金毛细管,盐桥 ——对电极 面积够大 产物不影响工作电极
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— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
三电极体系(实际)
WE+WS RE
CE
准确性、重复性
★要点: ——通气体
是否饱和? ——工作电极
面积怎么算? ——参比电极
* 1 M硫酸中Pt电极的循环伏安结果
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控制部分
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
控制部分
和扫描速度有关 Auto range:扫速慢 Fixed range:扫速快
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控制部分
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
18
控制部分百度文库
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
I/E Converter
是否需要IR补偿? ——对电极
够大么? 产生气泡影响工作电极?
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IR补偿
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
WE+WS RE
CE
• 为什么要IR补偿?
– 溶液电阻Ru损失了能量
– ∆E=i Ru – 电池i 大,腐蚀Ru大
• 怎么补偿?
– 正反馈 PF
扫速大
– 电流截止 CI
扫速小
i
补偿前
补偿后
I
Vi
Rm
C
CE RE
WE
9
Voltage
电化学工作站
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
信号发生->控制部分->信号采集->得到数据
10
电化学信号
V
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
• 四探针法(Kelvin法) • 测试电压:参比vs.工作 • 槽压:工作vs.对电极
有电子转移!!! I
11
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
控制部分(以恒电位仪为例)
I
V
S
I/E Converter
Potentiostat
C CA Vi
Vv Rm
C
Control Amp
Electrometer Cell Switch
RE
WE
CE
得到WE与RE之间的电压 <-控制WE与CE之间的电 流
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— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
电化学工作站 怎么工作的呢?
8
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
电化学工作站(以恒电位仪为例)
Bias Scan AC
Data Presentation
Current
Signal Generation S
Potentiostat
C CA
Signal Conditioning
G
Vo G
Vo
V Vv
t 28
基础电化学原理及技术系列讲座
下次预告:电化学测试技术之
循环伏安法
需要答疑 欢迎扫码加入电化学
技术交流群
29
5
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
电化学实验信号
• 以电阻R为例思考反馈信号
阶跃
扫描
正弦波
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电化学反应
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
工作电极 电极电位
_
电流
+ 阳极反应, “氧化”
EOpen Circuit, imeas = 0
+
– 阴极反应, “还原”
7
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
电化学工作站怎么用呢? (以CV为例)
13
信号发生
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 — 信号发生
14
循环伏安
E Limit 1
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
Initial E
Finial E t
Limit 2
15
循环伏安
Limit 1
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 — Limit 2
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得到数据
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
* 1 M硫酸中Pt电极的循环伏安结果
23
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
电化学实验 怎么做???
24
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
实验电极体系(书上)
25
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
三电极体系(正规)
★要点: ——通气体
基础电化学原理及技术系列讲座
电化学工作站原理 与应用简介
揭晓 (Lily Jie)
电化学工作站
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
• 为什么要用到电化学工作站
• 电化学工作站怎么工作
• 电化学工作站如何使用
• 电化学实验怎么做
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— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
为什么要使用 电化学工作站呢?
I
V
S
Potentiostat
C CA Vi
Vv Rm
C
RE
WE
CE
Control Amp
Electrometer Cell Switch
3.5mA
3.4mA
3.3mA
3.2mA
3.1mA 3.0mA
Range=3mA-30mA
2.9mA
Range=300uA-3mA
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信号采集
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
3
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
电化学研究内容
三大要素:E、i 以及 t
输入
输出
黑匣子
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— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
电化学实验信号
核心:E、i 以及 t
V
DC技术 + AC技术
有电子转移!!! I
循环伏安 脉冲伏安 计时电流 计时电位 电位阶跃 。。。
电化学阻抗谱 莫特肖特基 交流伏安 。。。
po int
E(mV )
stepsize(mV / po int)
– 点越多,数据越毛糙,造成数据过量 – 点越少,数据越稀疏,造成数据缺失
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信号采集
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
数据采集
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信号采集
— 电化学原理及技术系列讲座第四讲 —
Fast Acquisition Mode: 对每一步最后一个数据点进行采样 Noise Reject Acquisition Mode: 对每一步后20%数据进行平均后采样 Surface Acquisition Mode: 对每一步所有数据进行平均后采样