环境监测实验思考题

5.注意实验条件，实验时要水样充满溶解氧瓶水封暗处于20+-1℃下培养
化学需氧量（CODCr）的测定
1、我们知道可以应用邻苯二甲酸氢钾标准溶液来检查试剂的质量和操作技术，但在实际工作中，如果暂缺邻苯二甲酸氢钾，能否改成用葡萄糖标准溶液来替代邻苯二甲酸氢钾溶液呢？如果可以，请简述如何用配制1L浓度为500mg/L的CODcr标准葡萄糖溶液？
1.因BOD测定根据培养前水样溶解氧差值得出，故若存亚硝酸盐干扰时应用叠氮化钠修正法测定；
2.对于含有微生物或含微生物少工业废水需要进行接种
3.若水样BOD偏高时，需进行稀释水样，稀释程度应使五日培养所消耗溶解氧大于2mg/l,而剩余溶解氧大于1mg/l
4.水样含有铜铅铬砷等有毒金属时，对微生物有抑制，需要使用经过训化微生物或提高稀释倍数
环境监测思考题答案
1、色度的测定
2、水中溶解氧的测定
3、生化需氧量的测定
4、化学需氧量的测定
5、高锰酸盐指数的测定
6、水中铬含量的测定
7、氨氮含量的测定
8、大气环境质量监测
9、环境噪声监测
实验一水样色度的测定
1、为什么在测定水样色度的同时要测其pH？
pH是影响色度测定的重要因素之一，pH高时色度加深，因此在测水样色度的同时要测其pH
1、在水样中，有时加入MnSO4和碱性KI溶液后，只生成白色沉淀，是否还
需继续滴定？为什么?
答：有白色沉淀生成说明加入的酸的量不够，酸要足量才能将KI氧化生成I2，只有白色沉淀生成溶液不变蓝色，说明无单质碘产生，而后面的滴定液是要与质碘反应的（最后为蓝色褪去），因此继续滴定没有意义。（解决方案：应该往沉淀混合液中加稀硫酸使沉淀溶解后，才能继续滴定。）
2、水样色度的测定有铂钴比色法和稀释倍数法有两种方法，应如何为水样选择合适的方法？此两种方法所得的结果有没有可比性？
铂钴比色法适用于清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度测定；
稀释倍数法适用于受工业污（废）水污染的地表水和工业废水的色度测定。两种方法单独使用，结果一般不具有可比性。
实验四水中溶解氧的测定
2、影响噪声测定的因素有哪些？如何注意？
影响噪声测定的因素及避免方法有：风——给传声器带上防风罩；手持仪器测量高度——离地面的高度为1.2米；测量者离话筒的远近——至少50厘米；测量时间的选取；仪器的好坏
氨氮的测定
1、无氨水应该如何制ຫໍສະໝຸດ Baidu？
加H2SO4调至pH＜2蒸馏
2、为什么说氨氮是一个重要的水质指标？
水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。
空气中氮氧化物（NOx）的测定
1、如果制作氧化管？放置氧化管时要注意什么？
葡萄糖是还原性单糖，可被氧化为二氧化碳和水，因此可以用葡萄糖标准溶液来替代邻苯二甲酸氢钾溶液。
由C6H12O6+6O2=6CO2+6H20得
180 192
X 0.5
即X=180*0.5/192=0.4687（g）
所以用葡萄糖标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克葡萄糖的理论CODcr为1.067g，所以溶解0.4687g葡萄糖于蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，即使之成为500mg/L的CODcr标准溶液，用时新配。
3、高锰酸盐指数测定与化学需氧量测定相比，其优缺点是什么？
CODCr几乎可以表示出水中有机物全部氧化所需的氧量，它的测定不受废水水质的影响，并且在2～3小时内即能完成，缺点是不能反映出其中被微生物氧化分解的有机物所占的数量。
IMn的优点是测定所需的时间短，缺点是在一般的测定条件下只能氧化掉一小部分有机物，并且也不能表示出微生物所能氧化的有机物的数量。
2、试亚铁灵指示剂能不能在加热回流刚结束时加入？为什么？
不能。因为试亚铁灵在高温条件下，会被重铬酸钾氧化
3、氯离子为什么会对实验产生干扰？如何消除其干扰？
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.
高锰酸盐指数的测定
1、沸水浴过程中，如果溶液红色褪去，说明什么问题？
工业废水中铬的价态分析
1、铬较常见的价态有+3和+6，如果采样后不能马上分析，由于其在水样保存过程中可能发生价态的改变，导致再精准的分析结果也不能反映原水样的真实含量，请思考我们如果遇到这种情况时，对于测定六价铬和总铬的样品应该分别采取什么方法而正确的保存水样？
测定Cr6+的水样，在弱碱性pH=8的条件下保存，此时Cr6+的氧化还原电位大大降低，可与还原剂共存而不起反应。测定总铬的水样，如在碱性条件下保存，会形成Cr（OH）3，增加器壁吸附的可能性，所以仍需加酸保存。
生化需氧量（BOD5）的测定
1、此实验需用使溶解氧瓶与碘量瓶，这两种瓶子有什么相似之处与区别
溶解氧瓶又名水样瓶、污水瓶，用于采集水或其它溶液样品之用，瓶塞下部呈尖形，便于排除气泡，瓶宽口水封能阻止空气渗入，以保证测定准确度。
碘量瓶是带有磨口玻璃塞和水槽的锥形瓶，喇叭形瓶口与瓶塞柄之间形成一圈水槽，槽中加入纯水便形成水封，可防止瓶中溶液反应生成的气体（I2，Br2）逸失。
4、高锰酸盐指数与化学需氧量都是条件性的综合指标，这句话应如何理解？
高锰酸盐指数与化学需氧量均是指在一定条件下，氧化1L水样中的还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的质量浓度表示。常被作为水体受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。
高锰酸盐指数与化学需氧量的实验条件
条件
方法
氧化剂种类
催化剂
加热方式
加热时间
2.碘量法测定水中余氯、DO时，淀粉指示剂加入先后次序对测定有何影响?
答：间接碘量法（本实验采用的方法）在接近终点时加入淀粉指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。提前加淀粉指示剂的话，部分碘已经提前参与反应，淀粉变色将会提前，影响到滴定终点颜色的变化，对滴定终点的判断会产生误差。
2、通过实验测定结果，你认为大气中氮氧化物的污染状况如何？
环境噪声监测
1、等效声级的意义是什么？
某时间段内A声级按能量平均值叫等效声级，如果噪声是稳态的，等效声级就是该噪声的A计权声级
意义：衡量人噪音暴露量的一个重要物理量，对国际标准化组织标准方法制定及多国家环境噪音标准有重要意义，常其作评价标准。同时量化研究噪音与其因素线性关系
三氧化铬—石英砂氧化管的制备：筛取20～40目石英砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬和石英砂按质量比（1+20）混合，加少量水调匀，在105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬—石英砂应是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂重新制备。将三氧化铬—石英砂装入双球玻璃管中，两端用少量脱指棉塞好，用塞有玻璃珠的乳胶管制做的小帽将两端密封。使用时氧化管和吸收瓶之间用一小段硅橡胶管连接。在三氧化铬—石英砂氧化管的中，石英砂（主要成分SiO2）是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，为乳白色或无色半透明状。三氧化铬容易潮解，石英砂的作用主要是防止三氧化铬吸湿粘结在一起，从而影响到与一氧化氮的充分氧化效果。
（一）使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。量瓶、移液吸管均应校正、洗净后使用。
（二）取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防尘保存。
（三）供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之间为宜。
稀释倍数的确定方法常用的有三种:一种是根据CODcr的数值,分别乘以0.075、0.15、0.225即为三种稀释倍数,此法对大多数水样选择稀释倍数均有较高的参考价值;二是根据CODMn的数值,分别除以3、4、5,所得商即为三种稀释倍数;三是根据BOD5的估计值确定稀释倍数.
3、在BOD5的测定中应特别注意哪些问题?
对于同一水样各氧参数在数值上的关系：ThOD＞TOD＞CODCr＞IMn＞BOD5；
TOC与TOD都是利用燃烧法来测定水中有机物的含量。所不同的是，TOC是以碳的含量表示的，TOD是以还原性物质所消耗氧的数量表示的，且TOC所反映的只是含碳有机物，而TOD反映的时几乎全部有机物值。根据TOC对TOD比例关系，可以大体确定水中有机物的种类。
氧化管适于在相对湿度为30—70%时使用。当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h。氧化管中的三氧化铬（CrO3）为暗红色或紫色晶体，当氧化一氧化氮后分解产物为三氧化二铬（Cr2O3），三氧化二铬为暗绿色晶体或绿色粉末。所以当氧化管变绿色后就失效了，需要重新制备三氧化铬—石英砂氧化管。在使用过程中，应经常注意氧化管是否吸湿引起板结，或者变为绿色。若板结会使采样系统阻力增大，影响流量；若变成绿色，表示氧化管已失效。
2、总铬的测定比六价铬的测定增加了一个消解步骤，该步骤使用到高锰酸钾、亚硝酸钠，尿素等药品，请简述这几个药品的作用及其加入顺序？
先加高锰酸钾（将三价铬氧化为六价铬），然后加尿素（分解过量的亚硝酸钠，防止局部过量的亚硝酸钠将六价铬还原），最后加入亚硝酸钠（还原过量的高锰酸钾）
4、使用分光光度计应注意哪些事项？
说明高锰酸钾用量不够，应加大水样的稀释倍数在进行测定
2、高锰酸盐指数一般适应于监测何种水样？对于海水样品，能不能直接使用该法？
以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量，称高锰酸盐指数，以氧的mg/L表示。该指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。适用范围：仅限于地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。当Cl-含量高于300mg/L时，应采用碱性高锰酸钾法；（因为碱性条件下，高锰酸钾氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的Cl-）；对于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不高(Cl-＜300mg/L）的水样，常用酸性高锰酸钾法。
pH
CODCr
重铬酸钾
硫酸银
电炉
回流2h
30mL浓硫酸
IMn
高锰酸钾
无
沸水浴
30min
5mL（1+3）硫酸
5、对于单一化合物，可以通过化学反应方程进行计算，以求得其理论需氧量（ThOD）或理论有机碳量（ThOC）。在环境监测中，对有机耗氧污染物，一般是从各个不同侧面反映有机物的总量，如COD、IMn、BOD5、TOD、TOC等，前四种参数称为氧参数，TOC称为碳参数。请思考：①对同一个水样，COD、IMn、BOD5、TOD、ThOD数值上是否有大小顺序关系？②TOD与TOC之间是否有关系？
2、为什么说要重视系数倍数的确定？如何合理的选择稀释倍数？
稀释比的选择就是一个至关重要因素。若选择不当,不仅得不到正确的测定结果,重要的是样品已失去再测定的意义,则需要再次取样,重新测定。
正确的稀释倍数,应使培养后剩余的溶解氧浓度为原始浓度的1/3-2/3之间,或消耗的溶解氧在2mg/L以上,而剩余溶解氧在1mg/L以—上。