硝酸钠连续蒸发结晶设计方案

催化剂硝酸钠废水处理
技术方案
---连续蒸发结晶工艺
有限责任公司
2016年12月13日
第一章：设计基础1.设计依据（客户提供主要技术条件）见下表
2. 设计范围
硝酸钠回收装置技术工艺包是为以催化剂制备过程中产生的硝酸钠废水为原料经蒸发结晶干燥包装得到高纯度的硝酸钠产品，工艺路线经由双效逆流蒸发，闪蒸结晶，干燥，包装机包装后得到工业硝酸钠产品的工艺流程。

本项目的设计范围包括硝酸钠双效逆流蒸发、闪蒸结晶、稠厚、离心、干燥以及硝酸钠产品包装等组成的联合单元边界线以内的工艺技术路线设计、设备计算选型、设备建议布置、仪表联锁控制及电气系统等在内的工艺工程设计内容。

设计生产能力为水处理量5800kg/h，操作弹性50%~130%，生产时间7200小时/年。

3. 单元划分：
4.原料、产品的规格
（1）原料为浓度为3~4%的硝酸钠混合溶液
（2）来料温度：35℃
（3）来料压力：0.25MPaG
（4）酸碱性：弱碱性
（5）硝酸钠物性
外观与性状：无色三方结晶或菱形结晶或白色细小结晶或粉末。

无臭，味咸，略苦。

当溶解于水时其溶液温度降低，溶液呈中性。

有氧化性，与有机物摩擦或硫磺等撞击能引起燃烧或爆炸。

有毒。

分子
式NaNO3
、分子量84.99、熔点306.8℃、相对密度(水=1)：2.261
在380℃时开始分解，400~600℃时放出氮气和氧气，加热至700℃时放出一氧化氮，至775~865℃时才有少量二氧化氮和一氧化二氮产生。

5.硝酸钠在水中的溶解度表
6.公用物料和能量规格
7.采用的标准规范
第二章：方案工艺说明
1. 主要工艺操作条件
为了使系统正常稳定的运行，根据设计需求对系统中各个主要过程点的工艺参数确定如下：一效强制循环器的溶液温度设定控制为112℃，一效分离室操作压力为0.05MPa，二效强制循环蒸发器的溶液温度控制为75℃左右，分离室操作压力为-0.08MPa；闪蒸结晶器的溶液温度设定控制为60℃，设备操作压力为负压；稠厚器的操作温度为60℃，设备操作压力为常压；第二段振动流化床干燥机的操作温度为90℃，设备操作压力为常压。

2. 工艺流程说明
（1）主物料主要工艺流程说明。

来自生产车间的硝酸钠废水（35℃，4%）经蒸发进料泵（P-0112A/B）送入二效分离室（F-0102），进入二效分离室（F-0102）的硝酸钠废水在二效分离室（F-0102）沸腾汽化，液体落下随二效循环液（75℃，29.3%）经圆锥形底部消除漩涡后，被二效循环泵（P-0102）吸入，由二效循环泵（P-0102）自下而上打入二效加热室（E-0102）的管程，料液沿二效加热室（E-0102）的管内向上流动，被壳程二次蒸汽（94℃，-0.02MPa）加热后，温度升高，高温料液进入二效分离室（F-0102）后在分离室沸腾汽化，气液分离；二效分离室（F-0102）内经气液分离后的液体落下，经圆锥形底部消除漩涡后，被二效循环
泵（P-0102）吸入，再进入二效加热室（E-0102）加热管，继续循环。

经二效浓缩后的硝酸钠料液（75℃，29.9%）经由二效转料泵（P-0103A/B）送入一效分离室，该流量由二效分离室（F-0102）液位变化控制一效进料调节阀门开度从而控制一效强制循环蒸发器的进料流量；
进入一效分离室（F-0101）的硝酸钠料液在一效分离室（F-0101）沸腾汽化，液体落下随一效循环液（112℃，64%）经圆锥形底部消除漩涡后，被一效循环泵（P-0101）吸入，由一效循环泵（P-0101）自下而上打入一效加热室（E-0101）的管程，料液沿一效加热室（E-0101）的管内向上流动，被壳程生蒸汽（130℃，0.17MPa）加热后，温度升高，高温料液进入一效分离室（F-0101）后在分离室内沸腾汽化，气液分离，一效分离室（F-0101）内经气液分离后的液体落下，经圆锥形底部消除漩涡后，被一效循环泵（P-0101）吸入，再进入一效加热室（E-0101）加热管，继续循环。

经一效浓缩后的硝酸钠料液（112℃，64%）由蒸发出料泵（P-0104A/B）送出去闪蒸结晶，该流量由一效分离室（F-0101）液位变化控制一效出料调节阀门开度从而控制一效强制循环蒸发器的出料流量；
来自蒸发系统的浓缩液（112℃，64%）被送入闪蒸结晶器的循环管，同闪蒸结晶循环液（60℃，55.6%）一起经由闪蒸结晶循环泵（P-0107）送入闪蒸结晶分离室（F-0103），料液在此分离蒸汽之后，由中央下行管送到结晶生长段的底部，然后再向上方流经晶体流化床层、
过饱和得以消失，晶床中的晶粒得以生长。

闪蒸结晶器（V-0102）下部的晶浆（60℃，含固量20%）经由闪蒸结晶出料泵（P-0108A/B）送至稠厚器（V-0103），上部清液溢流至母液罐（V-0104）。

排出的晶浆在稠厚器（V-0103）中进一步沉降，固液分离，上层清液（60℃，55.6%）从稠厚器（V-0103）的溢流口自流至母液罐（V-0104），下层经过增稠的晶浆经稠厚器（V-0103）的出料口排出至离心机（M-0101），进行离心分离，离心母液（60℃，55.6%）排出至母液罐（V-0104），固体物料去干燥包装。

离心机（M-0101）离心出的固体物料首先送入螺旋加料器（M-0104），后经螺旋加料器（M-0104）均匀送料至流化床干燥器（M-0102）中。

物料落在分布板上后，在振动力和经空气分布板均风的热气流双重作用下，呈悬浮状态与热气流均匀接触。

干燥后的产品由冷风冷却后，由排料口排出。

经干燥后的物料及粉尘送入包装机料仓（V-0106），后经包装机（M-0103）包装后即为成品硝酸钠；
母液罐（V-0104）中的母液（60℃，55.6%）经由母液泵（P-0109A/B）排出，排出的母液一部分作为稠厚器（V-0103）的反冲液；一部分返回闪蒸结晶器（V-0102）的中央下行管；一部分母液返回蒸发系统，该流量由母液罐（V-0104）液位变化控制母液返回蒸发系统的出料流量。

（2）蒸汽系统工艺流程说明
生蒸汽（130℃，0.17MPa）被送入一效加热室（E-0101）的壳程，
作为加热介质，加热管程的硝酸钠物料。

高温料液进入二效分离室（F-0102）后在分离室沸腾汽化，气液分离，蒸汽（60℃，-0.08MPa）由上部排出，进入间接冷凝器（E-0103）的壳程被管程循环冷却水（34℃/42℃）冷凝后自流至蒸发冷凝水罐（V-0101）；料液在分离室（F-0103）排出的蒸汽（54℃，-0.085MPa）由顶部排出至结晶表面冷凝器（E-0104）的壳程与管程循环冷却水（34℃/42℃）换热后自流至结晶冷凝水罐（V-0105）；
（3）冷凝水系统工艺流程说明
一效加热室（E-0101）的壳程的生蒸汽被冷凝为冷凝水（130℃）外排。

间接冷凝器（E-0103）的壳程的二次蒸汽被管程循环冷却水（34℃/42℃）冷凝为冷凝水（60℃）后自流至蒸发冷凝水罐（V-0101）；
结晶表面冷凝器（E-0104）的壳程的二次蒸汽与管程循环冷却水（34℃/42℃）换热后冷凝为冷凝水（54℃）自流至结晶冷凝水罐（V-0105）；空气加热器（E-0105）生蒸汽冷凝为冷凝水（130℃）排出。

蒸发冷凝水罐（V-0101）中的冷凝水（60℃，-0.08MPa）经由蒸发冷凝水泵（P-0105A/B）排出，该流量由蒸发冷凝水罐（V-0101）液位变化控制蒸发冷凝水出料管道调节阀门开度从而控制蒸发冷凝水的出料流量；
结晶冷凝水罐（V-0105）中的冷凝水（54℃，常压）经由结晶冷凝水泵（P-0110A/B）排出，该流量由结晶冷凝水罐（V-0105）液位
变化控制结晶冷凝水出料管道调节阀门开度从而控制结晶冷凝水的出料流量；
（4）循环冷却水系统工艺流程说明
循环冷却水（34℃/42℃）作为间接冷凝器（E-0103）及结晶表面冷凝器（E-0104）管程的冷却介质，与二次蒸汽换热后温度升高排出。

（5）不凝气系统工艺流程说明
一效加热室（E-0101）壳程的不凝气直接排空。

间接冷凝器（E-0103）的壳程不凝气由蒸发真空泵（P-0106）抽吸放空去界区外密封罐。

结晶表面冷凝器（E-0104）的壳程的不凝气由结晶真空泵（P-0111A/B）抽吸放空去界区外密封罐。

（6）空气系统工艺流程说明
空气被空气过滤器过滤后被热风鼓风机（C-0101）送入空气换热器（E-0105）换热后，由给风口进入流化床干燥器（M-0102）中，即为流化床干燥器（M-0102）热风进料；空气被空气过滤器过滤后被冷风鼓风机（C-0102）送至给风口处，由给风口进入流化床干燥器（M-0102）中，即为流化床干燥器（M-0102）冷风进料。

流化床干燥器（M-0102）中蒸发掉的水分和废气经旋风分离器（F-0104）回收粉尘后，高位放空。

3. 工艺流程图（见CAD工艺包）
4. 公用物料及能量消耗（水、电、汽、气）
5.性能指标
第三章：工艺设备说明
1.强制循环蒸发器
根据物料的性质，本工艺选择抗结疤能力强、循环流速高的强制外循环蒸发器，保证蒸发器的连续稳定运行。

蒸发器接触物料部分材质选择316L不锈钢，其它部分：Q345R。

强制外循环蒸发器是依靠外加力—轴流泵使液体进行循环提高溶液的流动速度。

它的加热器有
卧式和立式两种结构，本工艺采用立式加热器。

轴流泵的扬程要与循环系统的阻力匹配，一般是流量大扬程低。

由于溶液温度接近沸点在泵的选型时要注意气蚀问题。

强制外循环蒸发器用于避免在加热面上沸腾的产品而形成结垢或产生结晶。

为此，管中的流动速度必须高。

当硝酸钠循环液流过热交换器时被加热，然后在分离室的沸腾汽化，气液分离，从而将液体冷却至对应该压力下的沸点温度。

溶液在设备内的循环主要依靠外加动力所产生的强制流动。

循环速度一般可达1.5-3.5米/秒。

传热效率和生产能力较大。

硝酸钠原料液由轴流泵自下而上打入，沿加热器的管内向上流动。

蒸汽和液沫混合物进入分离室后分开，蒸汽由上部排出，流体受阻落下，经圆锥形底部被轴流泵吸入，再进入加热管，继续循环。

2.真空闪蒸结晶器
真空闪蒸结晶器，包括闪蒸结晶分离室、闪蒸结晶器、中央降液管，由于进液温度比结晶器内混合液温度要高，因此料液会直接快速上升至分离室，在辅助真空设备条件下结晶器的压力可保持在≤0.09MPa，在此条件下湿分的沸点较低，溢出的料液会快速汽化，在汽化与循环推力的双重作用下物料会呈喷泉状涌出，同时也起到增强汽化效果，在重复过程中，溶液中湿份减少，浓度提高，达到过饱和状态，一般情况下进入的溶液本身就已饱和，加之一般物料在降温条件下溶解度降低，同时溶液中会有大量的晶体析出，在重力的作用下沉降，经过一定时间后可打开出料口阀门进行排料。

正常情况下可
进行连续操作，边进料边出料，调整操作条件，使结晶器具备了能够控制产品粒度分布及晶浆密度的手段，使得结晶主粒度稳定、母液量少、生产强度高。

操作温度：60℃、压力：- 0.085MPa、工作介质：硝酸钠浆料、设备主材质选择为316L不锈钢。

3.振动流化床干燥器
沸腾流化床干燥机由空气过滤器、沸腾床主机、旋风分离器、离心通风机、操作台组成。

由于干燥物料的性质不同，配套除尘设备时，可按需要考虑，可同时选择旋风分离器、布袋除尘器，也可选择其中一种。

一般来说，比重较大的冲剂及颗粒物料干燥只需选择旋风分离器。

比重较轻的小颗粒状和粉状物料需配套布袋除尘器，并备有气力送料装置及皮带输机供选择。

工作介质：硝酸钠、设备主材质选择为接触物料316L不锈钢。

4.离心机
LLW离心机是一种卧式螺旋卸料、连续操作过滤离心机。

能在全速运转下，连续进行进料、分离、卸料等工序。

具有连续操作、运转平稳、操作简便、生产能力大、洗涤效果好、滤饼含湿率较低等特点。

适合分离含固相物粒度大于0.1mm的悬浮液。

适用于化工、化肥、制碱、制盐等行业，特别适用于硝酸钠等固液分离。

5.泵
一效循环泵（P-0101），二效循环泵（P-0102）、闪蒸结晶循环泵（P-0107）配大流量、低扬程、低转速的轴流泵作为循环动力，可以使物料均匀闪蒸、冷却，避免产生大量细晶核。

并防止了循环晶浆中的晶粒与循环泵的叶轮高速碰撞而出现大量二次成核现象。

有效提高加热室管间流速，增大传热系数的同时避免物料堵管。

泵体、叶轮材质选用不锈钢，轴的材质选用3Cr13。

输送介质中含有低沸点，易气化的物质甲醇。

考虑密封形式为机械密封。

轴流泵选用泵悬挂安装、皮带传动。

悬挂式安装可省去泵进出口昂贵的膨胀节配置，解决热膨胀应力补偿，既避免对蒸发器、泵及连接部件的巨大作用力，又可防止膨胀节对泵入口产生的有害旋涡，导致泵效率下降，机组产生振动。

悬挂式安装泵无基础，不仅节省数万元膨胀节和泵基础的成本投入，而且生产现场环境明畅，为国外蒸发器循环泵的先进型式。

带传动便于调整泵的性能参数以满足工艺变化要求；补偿热膨胀效应；工况异常时起到对设备过载保护。

二效转料料泵（P-0103A/B）、蒸发出料泵（P-0104A/B）、蒸发冷凝水泵（P-0105A/B）、闪蒸结晶出料泵（P-0108A/B）、母液泵（P-0109A/B）、结晶冷凝水泵（P-0110A/B）、蒸发进料泵（P-0112A/B）选用离心泵，离心泵有转速高、体积小、重量轻、效率高、流量大、结构简单、输液无脉动、性能平稳、容易操作和维修方便等特点，该工艺选用的离心泵适用于含细小颗粒的液体的输送。

泵体、叶轮材质选用不锈钢，轴的材质选用3Cr13。

输送介质中含有低沸点，易气化的物质甲醇。

考虑密封形式为机械密封。

蒸发真空泵（P-0106）、结晶真空泵（P-0111A/B）选用水环式真空泵，结构紧凑、工作平衡可靠和流量均匀，适于抽除气体和水蒸汽，所以化工生产中多用来输送或抽吸易燃、易爆和有腐蚀性的气体。

本工艺抽吸的气体有腐蚀性，泵体选用304不锈钢。

水环式真空泵的主要特点如下：
（1）水环真空泵作为成套设备，包括气液分离器、换热器、机架、内部管线等附件。

（2）工作液采用水，大大减少了化工行业对环境的污染。

水环式真空泵的工作原理：被抽气体从吸气口进入液环真空泵，经液环真空泵压缩后与部分工作液一起进入气液分离器，在气液分离器内汽液两相得到分离，气体从排气口排出，工作液经换热器被液环泵吸入进行循环使用。

液环泵在工作过程中会产生热量，主要热量包括：真空泵的无效功率；吸入气体温度较高带来的热量；吸入气体含有可凝性气体在压缩过程中释放出相变热。

换热器的主要作用是通过冷却水冷却工作液，使工作温度保持在合理的范围之内。

抽真空系统包括水环真空泵、一台冷却器和一个汽液分离罐。

真空泵冷凝器壳程内的压力约为-0.085MPa（表压）的不凝气抽出来，送入汽液分离罐分离后，不凝气放空，分离后的冷凝水同汽液分离罐中的水一同进入冷却器的壳程，被循环冷却水冷却后进入水环真空泵，这样水在真空泵机组内就形成了一个循环。

6.自动称量包装系统
自动称量包装系统主要包括料斗、输料箱体、输送机、缝包机等。

采用机械、气动、电动相结合，称量与输料采用分体式，称量与夹袋采用上下结构，从而整机体积小，重量轻，夹袋称量为一体，从而方便了用户，降低了劳动强度。

该秤采用电脑控制，数字显示，键盘任意设定量值(1-60kg)，次数重量累计可配置自动打印输出，具有称量速度快，精度高，准确可靠稳定，操作简单等特点。

自动称量包装系统主材质选用304不锈钢。

7. 自控仪表
（1）流量控制
FICA-0101，监测蒸发系统进料流量，以工艺设定的进料流量为标准，控制调节阀FV-0101的阀门开度，从而保证蒸发系统进料流量恒定平稳。

（2）液位控制
液位调节：LICA-0101与LV-0101是联锁控制，LICA-0101通过测量一效分离室（F-0101）液位变化控制电动调节阀的开度，从而调节出料流量。

液位调节：LICA-0102与LV-0102是联锁控制，LICA-0102通过测量二效分离室（F-0102）液位变化控制电动调节阀的开度，从而调节出料流量。

液位调节：LICA-0103与LV-0103是联锁控制，LICA-0103通
过测量蒸发冷凝水罐（V-0101）液位变化控制电动调节阀的开度，从而调节出料流量。

液位调节：LICA-0105与LV-0105是联锁控制，LICA-0105通过测量母液罐（V-0104）液位变化控制电动调节阀的开度，从而调节出料流量。

液位调节：LICA-0107与LV-0107是联锁控制，LICA-0107通过测量结晶冷凝水罐（V-0105）液位变化控制电动调节阀的开度，从而调节出料流量。

温度调节：TIC-0101通过测量一效分离室（F-0101）的料液的温度来控制调节阀TV-0101的开度，从而调节一效加热室（E-0101）壳程生蒸汽的进料量。

（3）本单元不设单独控制室，全部引入DCS系统。

仪表品牌符合用户文件要求。

第四章：工艺选型合理性说明
1.双效逆流蒸发工艺原理及工艺特点
根据硝酸钠废水的来料特点以及硝酸钠的物性特点，若使硝酸钠结晶会蒸发大量水分，为了减少加热蒸汽消耗量，采用双效蒸发。

双
效蒸发是将一效蒸发器、二效蒸发器连接起来的系统。

二效的操作压力和溶液沸点均较一效低，仅在压力最高的第一效加入新鲜的加热蒸汽，所产生的二次蒸汽作为第二效的加热蒸汽，也就是说第二效的加热室成为第一效的二次蒸汽的冷凝器。

第二效是在真空下操作的，二效的二次蒸汽用冷却介质冷凝。

这样，该工艺不但明显减少了加热蒸汽的耗量，而且也明显减少了冷凝水的耗量。

物料经双效蒸发后，需送出进行闪蒸结晶，而闪蒸结晶需要较高的进料温度，因此就要求蒸发出料的温度要高，所以本工艺在选择双效蒸发的基础上选用逆流蒸发，从而保证高温出料，满足闪发结晶的进料要求，保证产品的纯度高、收率高。

2. 闪蒸结晶的工艺原理及工艺特点
OSLO闪蒸结晶是使溶液在真空下闪急蒸发而绝热冷却的结晶方法。

在闪蒸结晶器内水由于其高能值而迅速绝热闪蒸从而导致结晶器内水的减少和温度的降低，结晶过程得以进行。

闪蒸结晶器特点：处理量大，占地面积小，单台设备产量可达到10万吨/年，处理量大，而间隙生产设备需多台套，占地面积大。

节能：利用原料自身的热量进行二次蒸发，无需另配热能。

普通结晶器采用降温析晶的方式，消耗大量的冷媒与电量，本装置在蒸发的同时起到降温作用无需能耗。

操作简单，易于控制。

结晶器上部为汽化区，下部为结晶沉降区，较粗的晶粒从底部排出，细小晶粒通过循环管循环长大，使得晶粒均匀、稳定，并可在一定范围内控制结晶颗粒尺寸的大小。

与冷却结晶相比，
没有产生过饱和的换热面，不存在换热管的堵塞和结垢情况。

成本低、投资少，仅为间歇结晶设备投资的40-60%，运行费用低
3.振动流化床干燥器干燥工艺原理及工艺特点
振动流化床干燥器是在普通流化床干燥器上施加振动而成的，是普通流化床干燥器的一种成功的改进型。

散粒状固体物料由加料器加入流化床干燥器中，过滤后的洁净空气加热后由鼓风机送入流化床底部经分布板与固体物料接触，形成流化态达到气固的热质交换。

物料干燥后由排料口排出，废气由沸腾床顶部排出经旋风除尘器回收固体粉料后排空。

振动流化床干燥机的特点：由于施加振动，可使最小流化气速降低，因而可显著降低空气需要量，进而降低粉尘夹带，配套热源、风机、旋风分离器等也可相应缩小规格，成套设备造价会较大幅度下降，节能效果显著。

可方便地依靠调整振动参数来改变物料在
机内滞留时间。

其活塞流式的运行降低了对物料粒度均匀性及规则性的要求，易于获得均匀的干燥产品。

振动有助于物料分散，如选择合适振动参数，对普通流化床易团聚或产生沟流的物料有可能顺利流化干燥。

由于无激烈的返混，气流速度较之普通流化床也较低，对物料粒子损伤小。

易损物料，在干燥过程中要求不破坏晶形或对粒子表面光亮度有要求的物料最为合适。

由于施加振动，会产生噪音。

同时，机器个别零件寿命短于其他类型干燥机。

第五章：系设备型清单及分项报价
注：1.系统总价大写：叁佰叁拾萬伍仟圆整￥330.50万元.
2.不包括包装机。

不包括土建基础、钢结构。

第六章：运行成本预测分析
注明：1.上述计算不含设备折旧和人工计算以及其他费用。

2.上述成本为大约值。

2016.12.13.。