乙醇气相脱水制乙烯动力学实验
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、实验目的
1、巩固所学的有关动力学方面的知识;
2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段;
3、学会动力学数据的处理方法,根据动力学方程求出相应的参数值;
4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其他有关设备的特点以及其它有关设备的使用方法,提高自己的实验技能。
二、实验原理
乙醇脱水属于平等反应。既可以进行分子内脱水成乙烯,又可以分子间脱水生成乙
醚。一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度则有利于生成乙醚。
三、实验装置及流程
1.实验装置
图7-1 反应器装置图
装置由三部分组成:
第一部分是有微量进料泵,氢气钢瓶,汽化器和取样六通阀组成的系统;
第二部分是反应系统,它是由一台内循环式无梯度反应器,温度控制器和显示仪表组成;
第三部分是取样和分析系统,包括六通阀,产品收集器和在线气相色谱信。
2. 实验流程如下图所示:
3.
试剂和催化剂:无水乙醇,优级纯;分子筛催化剂,
60〜80目,重0.4克
四、 实验步骤
1 、打开”钢瓶使柱前压达到0.5kg/cm 2确认色谱检测中截气通过后启动色谱,柱温
110C ,汽化室130C ,检测室温达到120C ,待温度稳定后,打开导热池一一微 电流放大
器开关,桥电流至100mA
2 、在色谱仪升温的同时,开启阀恒温箱加热器升温至
110C ,开启保温加热器升温
至 160C ;
3 、打开反应器温度控制开关,升温,同时向反应器冷却水夹套通冷却水。
4 、打开微量泵,以小流量向气化器内通原料乙醇;
5 、用阀箱内旋转六通阀取样分析尾气组成,记录色谱处理的浓度值;
6、在200〜380E 之间选择四个温度,改变三次进料速度,测定各种条件下的数据。
TCI
12
1
PI
6
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J
TV —□
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15
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TIC-控温;TT-测温;PI-压力计;V1-进气截止;V2-进气预热截止阀;
K3-进气旁路调节阀;K2-阀箱产物流量调节;K3-气液分离后尾气调节;J-进液排放三通阀; 1-气体钢瓶;2—稳压阀;3-转子流量计;4-过滤器;5-质量流量计;6-缓冲器; 7—压力传感器;8—预热器;9-预热炉;10-反应器;11-反应炉;12-马达; 13-恒温箱;14-气液分离器;15-调压阀;16-皂膜流量计;17-加料泵
示意图
11 -Vi
u
TCI
10 9 ”
TCI
色谱
V
2
8
进气预热截止
五、数据处理
原料乙醇进料:0.3ml/min 时间间隔:5min 乙醇密度p =0.7893g/ml
催化剂装填用量:0.4g
表1原始数据记录表
数据计算:
以第一组数据为例,
(1) 计算乙醇的转化率X乙醇:
m初乙醇=0.3 x5X0.7893=1.18395g, n初乙醇=m初乙醇宁46g/mol=1.18395 - 46=0.02574mol •.•平均△ m=( 1.16+1.15 )* 2=1.155g • m乙烯=m初乙醇-△ m=0.02895g
•- n乙烯=0.001034mol = n反应乙醇二X= n反应乙醇/ n初乙醇=4.02%
(2) 计算乙烯的生成速率:
T乙烯收率书=n乙烯/ n初乙醇=4.02%
V 乙醇=0.3 x 3600X 0.7893 - 46=185.4mol/h
•• V乙烯=ipx V乙醇/m 催化剂=4.02%x 185.4 - 0.4=18.63g/mol?h
同理,计算出另外两组的乙醇转化率和乙烯生成速率,并将数据汇总成表2
表2 数据记入表
1、用无梯度反应器测定化学反应动力学的优缺点是什么
优点:反应器进口浓度物料循环,使累计的转换率较高。缺点:进料浓度和出口浓度有较大值,使组分分析对出口浓度很接近,不存在浓度梯度和温度梯度