浅谈煤质化验的误差控制工作

一
中国新技术新产品 一１ ３ ７—
熔 融 物 种 不能 含 有很 色 颗 粒 ； （ ２ ）用 试
般 原 始 煤 样 质 量 不 均 匀 ，随 意 选 择煤样 不能 代表整 体煤样 特性 ，所 以要 尽 量让 煤样 和原始煤 样 的特性实现 一致 。虽 然制 样过程 不够 繁琐 ，但 是它会 对煤 质化 验产 生重要 影 响。和制 样相 比 ，采样 的误 差较 大 ，但 是如果 制样 过程操作 不 正确 ， 同样 会使误 差大 于采样 形成 的误差 。制样 时有 系统 和缩分 误差两 种 ，前 者 出现主要 是 因为 操 作 方法 或 者 仪 器 选 择错 误 造 成 的。 化验方 法不 正确 以及 检验 仪器不 精准 ， 在 １ ０ ５ ℃～ １ １ ０ ℃ 的氮 气 中 干燥 至 质 量 不 都 是形成 误差 的重要原 因 。 比如 马弗炉上 变 ，再根据 煤样 质量变 化算 出水分 含量 ， 的毫伏计 或者数 字 的显 示值并 不是 实际炉 使 用 的氮 气 纯度 应 为 ９ ９ ． ９ ９ ％ ，操作 中首 内的温度 ，如果 炉 内温度 比指示温 度高 ， 先 干 杂牌 １ ． ５ ｈ ～ ２ ｈ ，取 出放 入 常 温氮 气 中 就会 影 响煤炭挥 发分 的测量 的准确 定 。再 冷却 ３ ０ ｍ ｉ ｎ 称重 ，然后 放入 干燥箱 中干燥 有 就是试 剂误差 ，主要 产生 原 因是 化验 过 ３ ０ ｍｉ ｎ ，去 除后 冷却 称 重 ，保 证 两次 称 重 程 中所使 用 的试 剂掺 有杂质 所造成 的 。还 后 质 量差 不 超过 ０ ． ２ ％ 。采用 空 气 干燥 法 有 就是 因为操 作不 当引起 的误差 ，包括 实 基 本步骤 同氮 气干燥 法 。 用 微波 干燥法 时 ， 验 人员 的感官 感受 的不 同以及肢体 反 映状 首 先将煤 样置 于微 波炉 中 ，在 炉 内交 变 电 况 的不 同所导 致 的差 别 。最 后是 环境 引起 场 作用 下 ，水 分迅 速蒸发 ，优 点是加 热均 的误差 ， 因为 环境 中存在恒 定 的不利 因素 ， 匀 ，水 分蒸发 快 ，并 且在 其 中交变 电场作 会 对 实验结果 产生影 响 。想要避 免误差 ， 用 下 ，水分子 更易 蒸发 ，但对无 烟煤 和焦 可 以通 过校 正能够对 实验 数值产 生影 响的 炭 等导 电性 强的煤 质 ，不 适合 微波 干燥法 器皿 实现 ；可通过 空 白实 验 ，也 就是不 适 进 行全 水分 的额定 。待 灰分蒸 发后进 行冷 用试样 但是依 然按 照存在 试样 的状况进 行 却 后 称 重 ，两次 称 重后 质 量 差小 于 Ｏ ． ２ ％ 实验的具体操作和检测。这样能够避免因 可认 为水蒸 发完 。 为试 剂问题 引起 的试验误 差 ；再 有就 是实 二 、煤 质化 验误差 控制 工作 施对 比试验 ，这 是掌握化 验结果 是否存 在 误差 的关键 内容 。缩分误 差是具 有一 定 随 １ 控制 采样误 差 采集 煤 样 易 出 现误 差 。 实 际 化 验 中 机性 的 ，其 正负 不定 ，大小 随机 ，出现缩 出现 采样误 差原 因很 多 ，要 确保采 样标 准 分误 差 的关 键原 因是在保 留的同时舍 弃 了 型 ，就要通 过多 种方法 控制 ：如果 化验煤 定 的 内容 ，被 保 留的内容 越多就会 出现 质 性 质 均 匀 ，选 择 少 量 试 样 代 表 煤 样 整 越 大的误 差 ，北 京舍 弃的部 分越小也 会形 想要 降低误差 出现 的可能 ， 体 ；如果 检查煤 样在不 同时 间很均 匀 ，就 成 越大 的误差 。 要在 长 时间后选 择样 品 ，保 证煤质 具有 代 就 要在缩 分过程 中使 用更多 煤样 。实际操 表性 。 其次， 如 果需要 检查 的原煤 不均 匀 ， 作中， 大量 煤样 后续处 理起来 也更 为复杂 ， 另外假如所选取的试样量过少就不能体现 所 以工作 人员要 依照 实验标 准操作 ，保证 试样对整体的代表性。想要取得代表胜试 在 缩分后 保 留煤 样数 量 。 样 ，就要 依照所 要检查 的煤 质 的数量进 行 参考 文献 处理 ，如 果需要 检查 的数量 小 ，可先混 合 『 １ １ 杨 金 和 ， 陈 文敏 ，段 云 龙 ． 煤 炭 化 验 均匀 ，其 中缩分 出具 体试样 ，试 样颗粒 大 手册 Ｕ ］ ． 煤 炭工 业 ，２ ０ ０ ７ ． 于２ ５ ｍ ｍ，就要 先 进性 破碎 再 缩分 ；如 果 煤样 量 大 ，不 能完全 混合 ，可通 过均匀 分 布煤 样 的不 同位 置 ，进行 多子样 采集 。最
Ｐ Ｏ ， 用 火焰 光度 法测定 钠和 钾的氧 化物 ，
用 原子 吸收法 测定 钾 、 铁、 钙 等单质 原子 。
制 备半 微量分 析法 的溶 液时 ，首先取 样放 入 银坩 埚 中 ，用 乙醇湿 润 ，再 加入 氢氧 化 钠 ，置于 马弗 炉 中加 热至 ６ ８ ０ ｏ Ｃ 左右 ，熔 融 １ ８ ｍ ｉ ｎ ，将试 样放 入 烧杯 ，加 沸水 进 行 反 应 ，反应 结束后 向烧 杯 内加入盐 酸 ，同 时进行 微沸 ，冷却 后 即可作 为母液 。在 进 行 灰 成 分 化验 时 应 注意 ： （ １ ） 坩 埚 内的
挥发分超过 ３ ７ ％ 、结 焦 特 征 小 于 ３ 时，
率； （ ４）制成 母 液后 ，最好 能 在 当 天完 成 比色 的化验 ，以免 出现 沉淀 。 ３ 煤 质 中全水分 的化 验 煤 样 制 各 过 程 中 ，当煤 质 粒 度 小 于 １ ３ ａ ｒ ｍ时 ，按 Ｇ Ｂ ／ ４ ７ ４ — １ ９ ９ ６ 方 法制备 ． 使 用专 门破碎 机破碎 ，保证 破碎 过程 中无水 分损 失 ，国标 中规 定用 Ｍ Ｐ 一 １ ６ ０ 型号 密封 式 气 流 内循 环破 碎 机 。在 进行 全水 分测 定前 ，需要 检查煤 样损 失 ，用 工业 天平测 定， 保证 测定 质量 与标记 质量差 在 １ ％内， 减 少 煤 样 运 送 、保 存 方 面 的水 分 损 失 。 用通 氮干燥 法化 验全水 分 ，取一定 煤样 ，
工 业 技 术
Ｎ ｅ Ｗ Ｔ ２ ０ １ ３ Ｎ Ｏ ． １ ０ （ 下
浅 谈煤 质化验 的误 差控制工作
刘 勇． 黎怀忠
（ 宁夏 回族 自治 区煤 田地 质局 ，宁夏 银 川 ７ ５ ０ ０ ０ １ ） 摘 要 ：本 文介 绍 了煤 质化 验 工作 的主要 内容 ，分析 了煤 质化 验的误 差控 制 工作 。
一
、
煤 的 挥 发 分 、黏 结 指 数 和 胶 质 层 厚 度化 验具有 很严 格 的规 范 ，挥发分 测定 需 要按 规定选 取坩 埚 、加热温 度 、加热 时间 等 ，化验粘 结指 数时 要注意 无烟 煤与 烟煤 的混 合程 度 、焦 化温 度和 时间等 ，化验 胶 质层 厚度 时要 注意装 样 的上 下部 位 。在 测 试过 程 中 ，需要 科学 安排测 试顺 序 ，以提 高化 验准 确度 和效率 ，一 般先测 定灰 分 ， 确定 是否 需要 减灰 ，然后 测定挥 发分 ，由 此初 步确 定煤 质 的大概分 类 ，但 挥发 分小 于１ ０ ％ 时 ，就 没 必要 进 行 粘 结 指 数 和胶 质 层厚度 的化 验 即可得 到煤质 的牌 号 ，当
要求 。
２ 制样误 差控 制
一百度文库
煤 样 和无 烟煤 按 ３ ：３ 配 比来化 验 黏结 指 数 ，黏结 指 数 大 于 ８ ５时 ，需 要 进 行胶 质
层 厚度 的化 验 ， 因此只要 按照 正确 的顺序 ， 才准确 判断 煤质 的具体 分类 ，进而 满足煤 炭生产 、销 售和 运用 的需求 。当这 三个 指 标化验 完 以后 ，就可 以参照 《 中国煤炭 分 类 》 ，根据 挥发 分值 、黏结 指数 和胶质 层 厚度来 确定 煤炭 的牌号 。化 验 中不 同测 试 项 目都有 时间要 求 ，挥发分 的化 验没有 具 体时 间 ，但 最好 在制 样后 １ 周之 内完成 ， 在实 际过 程 中 ，煤样会 被 氧化 ，会 影 响黏 结指 数和 胶质层 厚度 ，因此 测定 黏结指 数 时最 好在 制样后 ３ 天 ，化验 胶质 层厚度 时 应在 制样 后一周 之 内。 ２ 煤 的灰成 分化 验 在 煤 的 储 量 勘 探 过 程 中 ，可 以用 煤 灰 分 作为 煤层 对 比的一 个 重要 参考 依 据 。 目 前 煤 的灰分 中 主要 的化 学物 质是二 氧化 硅 、氧化 铝等 。煤 灰成分 化验 的 国家 标准 是Ｇ Ｂ ｆ ｒ １ ５ ７ ４ — ２ ０ ０ ７ ，主 要 方 法 是 半 微 量 分 析法 和常量 分析 法 ，用 硫 酸钡质量 法 、 燃 烧法等测 定 Ｓ Ｏ ，蓝 分 光 光 度 法 化 验
关 键词 ：煤 质化 验 ；误 差 ；控 制 中图分 类 号 ：Ｔ Ｕ ７ ４ 文献 标识 码 ：Ａ
纸将 刚过 擦干 净后才 能放 入烧杯 中 ，并 且 终汇合成 总样 。第三 ，在采 集试样 时 ，如 煤 质化 验工作 内容 １挥发分 、黏 结指数 和胶 质层 厚度 的 要 等熔 融 物 完全 溶 解 后 才可 取 出 ； （ ３ ） 果 煤样精 准度 高 ，混 合起来 就较难 ，要 保 加 入 盐 酸 微 沸 时 要 控 制好 加 热 装 置 的功 证子样 质量符 合检测 内容对 其整 体质量 的 化验