金属材料成分检验

1-卤钨灯 2-灯泡固定螺钉 3-瓷灯座 4-导线 5-定位固定螺钉 6-调节螺母
光斑理想状态
2. 波长准确度校验
利用随机配置的镨钕滤光片校验（吸收峰 528.7nm、807.7nm） 具体操作：①开机，取出样品室遮光物，预热20nim。
②调节0τ钮，显示器显示“000.0”。（调节钮应置于“τ”档， 样品室应开盖） ③在吸收池位置插入一白色纸板，将波长旋钮从720nm向 420nm方向慢慢转动，观察出口狭缝射出的光线颜色是否 与波长调节钮指示的波长相符（黄色光波长范围较窄，将 波长调节在580nm处应出现黄光）。若相符，说明仪器分 光系统基本正常；若相差甚远，应调节灯泡位置。 ④取出白纸板，在吸收池架内垂直放入镨钕滤光片，以空气 为参比，盖上样品室盖，将波长调至500nm，选择“100 ％τ”档（此时显示器显示“100.0”）。推入镨钕滤光片读 取吸光度值。以后在500～540nm波段每隔2nm测一次吸光
2.日常维护与保养
（1）光源
使用过程中尽量减少开关次数；关闭光源灯后间隔 5min后再重新开启；连续使用时间不要超过3h（需长时 间使用期间间歇30min）；亮度减弱或不稳定时更换新灯； 窗口和灯外壁避免沾污（可用无水乙醇擦拭）。 （2）单色器 波长选择是应缓慢调节，不可用力过猛；定期更换单 色器盒干燥剂（硅胶）。 （3）检测器 不可长时间曝光；避免强光照射；避免受潮积尘。
三、仪器调教
1.光源灯的更换与调整
（1）更换：移去上盖，旋去灯室 盖板螺钉打开灯室，松开螺钉2 换上新灯。 （2）调整 ①将波长盘旋至580nm处，点 亮钨灯，用一张白纸放入吸收 室，可观察到橙黄色的光斑。 ②调节钨灯高度，使光斑相对 于狭缝对称分布，紧固螺钉2。 ③松开调节螺母6，将光斑调 至右图所示状态，然后紧固螺 母6，盖上灯室盖，调节完毕。
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(5)按用途分类： 结构钢：建筑、工程、机械制造用钢 工具钢：量具、刃具用钢 特殊性能钢：耐热、耐酸、电工等用钢
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§7-2 钢号的表示方法
根据国家标准《钢铁产品牌号表示方法》（GB2212000）之规定： （1）钢铁产品牌号采用汉语拼音字母、化学 元素符号、阿拉伯数字相结合的表示方法。 （2）一般汉语拼音表示名称、用途等，元素 符号表示化学成分，数字表示含量或代号。 如：T8MnA(含碳0.8%的高锰高级优质工具钢）
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方法原理
试样在1200 ～1300 ℃的高温O2气流中燃烧，钢铁 中的碳被氧化生成CO2：
C + O2 = CO2 4Fe3C + 13O2 = 4CO2 + 6Fe2O3 Mn3C +3O2 = CO2 + Mn3O4
3FeS +5O2 = Fe3O4 +3SO2
3MnS + 5O2= Mn3O4 + 3SO2
结果及对策 ①如果最大吸收波长的标示值与镨钕滤光片的标准值相差 ±3nm以下（即528.7nm±3nm内），则波长标示值准确度 符合要求，无需处理。 ②最大吸收波长标示值与标准值相差3～10nm，则可卸下波 长手轮，旋松波长刻度盘上3个定位螺钉，将刻度指示置 于特征吸收波长值，固定螺钉即可。（注意：不同型号仪 器调节方式略有区别，可按仪器说明书调整。） ③若最大吸收波长标示值与标准值相差±10nm以上，则需 重新调整卤钨灯位置再校准，仍然相差较大，则需送修。 紫外区波长校正：在吸收池滴入1d苯，盖上吸收池盖，待苯 挥发充满后按以上操作。
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生成的 CO 2 与过剩的 O 2 经导管引入量气管， 测定容积，然后通过装有KOH溶液的吸收器，吸 收其中的CO2 CO2十2KOH = K2CO3十H2O
剩余的 O2再返回量气管中，根据吸收前后容 积之差，得到 CO 2 的容积，据此计算出试样中碳 的质量分数。
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§8-1 设备通用工作条件
一、环境要求 1. 整洁：避免灰尘影响光学系统以及导致电路接触不良 2. 合适的温湿度范围：必要时配备空调、除湿机 3. 防腐蚀 4. 防震 二、仪器使用：配备稳压电源；定期通电；定期校验；做
好相关记录
Βιβλιοθήκη Baidu8-2
1. 工作环境
分光光度计
一、日常维护与保养
a. 使用温度（5~35）℃，相对湿度≤85% b. 工作台应平稳，避免强烈或持续震动 c. 避免强光直晒 d. 远离强风、强电磁场、发生高频波的环境 e. 电压AC220V ± 22V，频率50Hz ± 1Hz，带稳压器最 佳 f. 场所内避免腐蚀性气体
高碳钢（含碳＞0.60%)
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合金钢：低合金钢（合金元素小于5%） 中合金钢（合金元素5 ～ 10% ） 高合金钢（合金元素大于10%）
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（2）按品质分类： 普通钢（P≤0.045%, S ≤ 0.055%) 优质钢（P、S ≤ 0.040%) 高级优质钢（P≤0.035%, S ≤ 0.03%) （3）冶炼方法分类： 平炉钢、转 炉钢、电炉钢 （4）按脱氧程度分类： 沸腾钢（F）、镇静钢（Z）、 半镇静钢（b)
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2. 作用
锰是钢铁中常见重要的合金元素，几乎存在 于一切钢铁之中。 在冶炼中，由于锰和氧、硫有较强的结合能 力，故为良好的脱氧和脱硫剂，能降低钢的热脆 性，提高热加工性能。
锰固溶于铁中，可提高其硬度和强度，同时 使具有较好的热处理性。 做为合金，过量的锰会使钢晶粒粗化，增加 回火脆敏性，降低钢的塑性和韧性。
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二、钢材的分类
钢是指含碳量低于2%的铁碳合金，其成分除 铁、碳外，还含有少量硅、锰、硫、磷等杂质元 素。 合金钢还含有合金元素。
一般工业用钢含碳量不超过1.4%。
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钢的分类方法有：
（1）按化学成分分类：
碳素钢和合金钢两类。 碳素钢：工业纯铁（含碳≤0.04%) 低碳钢（含碳≤0.25%) 中碳钢（含碳0.25～0.60%)
硫的干扰及消除
在高温O2气流中燃烧时，试样中硫也转化为 SO2， 如果生成的 SO 2 ，在吸收前未能除去，同样被 KOH 溶液吸收，干扰碳的测定。常用MnO2、AgVO3除去 混合气体中的SO2
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二、钢铁中硫的作用与测定
1. 钢铁中硫的来源：
（1）来源：主要由焦炭或原料矿石引入 （2）形态：主要以MnS或FeS状态存在 2. 作用：硫是钢铁的有害元素，能使钢铁产生 “热脆性”，降低钢铁的力学性能，影响钢件的 使用寿命。
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3. 测定方法：亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法
方法原理 (NH4)2S2O8+2AgNO3+2H2O=2NH4NO3+Ag2O2+2H2SO4 2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O
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3. 测定方法：亚铁还原硅钼兰光度法
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四、钢铁中锰的作用与测定
1. 钢铁中锰的来源：
（1）来源：少量由原料矿石中引入，主要是在冶 炼钢铁过程中作为脱硫脱氧剂有意加入。 （2）形态 ：钢铁中主要以MnS状态存在，如S含 量较低，过量的锰可能组成Mn3C、MnSi、FeMnSi 等，成固熔体状态存在。
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原因：为什么产生热脆性？
FeS的熔点较低，最后凝固，夹杂于钢铁的晶 格之间。当加热压制钢铁时，FeS熔融，钢铁的晶 粒失去连接作用而脆裂。 钢中硫含量一般低于0.050%。可采用相应分 析方法测定。
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3. 测定方法：燃烧—碘酸钾容量法 将钢铁试样于1250～1350℃的高温下通氧燃 烧，使硫全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化 硫用淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准溶液滴定至浅 蓝色为终点: 燃烧：4FeS + O2 = 2Fe2O3 + 4SO2 3MnS +5O2 = Mn3O4 + 3SO2 吸收：SO2 + H2O= H2SO3 滴定：KIO3 +5KI +6HCl = 3I2 + 6KCl + 3H2O H2SO3 + I2 + H2O = H2SO4 + 2HI
按用途分为两类： （1）炼钢生铁：含硅低含硫高，质硬而脆， 断口呈白色，也叫白口铁。 （2）铸造生铁：含硅高而硫低，质软而韧， 断口呈灰色，也叫灰口铁。
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二、铸铁分类：
按断口颜色分类：灰口、白口、麻口等三类。
按化学组成分类：普通铸铁和合金铸铁等。 按使用性能分类：灰铸铁、可锻铸铁、球墨铸铁、 特殊性能铸铁。 三、铸铁牌号表示方法 (P109)
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§7- 4 钢铁材料中各元素分析
一、碳的测定：燃烧-气体容积法(气体容量法)
碳元素作用：含量增加，钢铁的硬度和强度都会
增加，而韧性和塑性却变差。 燃烧-气体容积法是目前国内外广泛采用的标准方 法。本法成本低，有较高的准确度，测得结果是 总碳量的绝对值。其缺点是要求有较熟练的操作
技巧，分析时间较长，对低碳试样测定误差较大。
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3. 测定方法： 方法原理
3 6 7 PO4 21NH 4 12 Mo7O24 72 H
7( NH 4 )3[ PMo12O40 ] (淡黄色) 36 H 2O
( NH4 )3[ PMo12O40 ]
H 3 PO4 2Mo2O5 H 3 PO4 10MoO3 2Mo2O5
（4）吸收池 避免长时间盛放腐蚀性物质（F-、SnCl2、H3PO4等）溶 液；使用后立即用水冲洗干净或适当溶剂洗涤，有色污染 物可用3mol/L HCl+无水乙醇（1+1）浸泡洗涤。 （5）整机 完成工作后及时切断电源，盖上防尘罩；长期不使用 时应定期通电，每次20~30min；定期校验。
二、常见故障分析与排除（P73）
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三、钢铁中硅的作用与测定 1. 钢铁中硅的来源： （1）来源 ：由原料矿石引入或脱氧及特殊需要 而有意加入 （2）形态：主要以硅化物：FeSi 、MnSi 、 FeMnSi存在。在高碳硅钢中，一部分以SiC存在， 也有时形成固熔体或硅酸盐。
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2. 对钢铁性能影响 (1) 增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力 及耐酸性、耐腐蚀性。 (2)促使C以游离态石墨状态，使钢高于流动性，易 于铸造 (3)硅含量过高使钢塑性和韧性降低。
材料成分检验
（补充与考前辅导）
第七章
钢铁分析
钢的分类 钢号的表示方法
铸铁的分类及其牌号表示方法 钢铁材料中各元素分析
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§7-1 钢的分类
一、钢铁材料 纯金属及其合金经熔炼加工制成的材料称为金属 材料，金属材料通常又分为黑色金属和有色金属两 类。黑色金属是指铁、铬、锰及它们的合金，通常 称为钢铁材料。 钢铁材料包括钢、生铁、铁合金、铸铁及各种 合金。 各类钢铁都是由铁矿石及其它辅助原料在高炉、 转炉等经冶炼而成的成品
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常见几类重要的钢铁产品表示方法：(P108) 普通碳素钢：A、B、C 等。如：A3F 优质碳素结构钢：如05F、40Mn 碳素工具钢：T 易切削钢：Y 合金结构钢：40CrVA 不锈钢：0Cr13
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§7-3 铸铁的分类及其牌号表示方法
一、生铁的分类
含碳量高于2%的铁碳合金称为生铁。
5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O
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三、钢铁中磷的作用与测定 1. 钢铁中磷的来源： （1）来源：由原料中引入，有时也为了特殊需要 而有意加入 （2）形态：以Fe2P或Fe3P状态存在 2. 作用：磷是钢铁的有害元素，能使钢铁产生 “冷脆性”， Fe3P质硬，降低钢铁的塑性和韧性， 降低力学性能，影响钢件的使用寿命。但磷可提 高钢铁的拉伸强度和抗腐蚀性。
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综上所述：
C是确定钢铁型号及用途→主要指标
Si、Mn直接影响钢铁性能→控制一定量 S、P有害成分 →严格降至一定量 因此，对于生铁和碳素钢：C、Si、Mn、S、P等 五种元素的含量是冶金或机械工业化验室日常生 产控制的重要指标，对钢铁的生产和选用等具有 重要意义。
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第八章 仪器设备的保障（补充）