接枝经典方法总结

丙烯酰胺

新型重金属吸附树脂的微波合成及性能研究

第14卷第4期 2006年8月材料科学与工艺

摘要: 采用微波辐射促进化学反应技术,引用氧化还原引发体系,在纤维素上接枝丙烯酸/丙烯酰胺来合成具有特定功能的吸附树脂,研究了树脂合成因素对Cu2+吸附性能的影响.研究表明:在最佳的合成工艺条件下,树脂对Cu2+的吸附率为99.2%,吸附容量为49.6mg/g;用8%氨水作为淋洗液对树脂洗脱再生,洗脱率在85%以上;当吸附树脂重复使用7次时,对重金属离子的吸附率仍可保持在90%以上。

实验：吸附树脂的微波辐射合成:称取一定量的干纸张,经微型植物粉碎机粉碎后,加入适量水置入微波炉中糊化数分钟,取出糊化物,按比例加入复合引发剂过硫酸纳/硫代硫酸钠,均匀搅拌后微波辐射引发数分钟,然后定量加入接枝单体丙烯酸(AA)/丙烯酰胺(AM),交联剂(N.N-亚甲基双丙烯酰胺),调节一定中和度后置入微波炉中反应数分钟.取出接枝共聚物,用甲醇浸泡, 取出烘干、粉碎以备用.

称取0.1g备用的吸附树脂于100mL水中,充分溶胀后滤去多余的水分,制得凝胶树脂.将凝胶树脂置于100mL的Cu2+溶液中,静置反应2.5h,过滤凝胶树脂.

结果：单体浓度对树脂吸附性能的影响：当单体AA/AM为0.9mL和2.7g时,树脂对Cu2+的吸附性能达到最佳, 此时的吸附率为94.06%,吸附容量为47.03mg/g.

将浓度为50mg/L体积为40mL的上述离子溶液置于0.1g树脂中,调节溶液不同的pH值,静置吸附2.5h后测试滤液中各种金属粒子的浓度.树脂有较好的选择性吸附能力,Pb2+98.3%,Cu2+99.3%,Zn2+99.8%。选择性吸附为: Pb2+>Cu2+>Zn2+;在pH值为7时,树脂对Pb2+的吸附能力最强, 吸附率几乎达到100% .

二乙烯三胺

改性木质素胺吸附剂对废水中Pb2+的吸附

中国造纸学报 Vol.26 No.2 2011 刘祖广吕施贤闫晓雪张太顺曾薇

摘要:以木质素、二乙烯三胺和甲醛为原料，通过Mannich反应合成改性木质素胺吸附剂，考察了不同吸附条件对Pb2+吸附效果的影响。实验结果表明:n(木质素):n(二乙烯三胺): n(甲醛)=1:1.5:4.5条件下，改性木质素胺吸附剂对Pb2+吸附效果最好;在吸附温度为45℃、吸附剂用量为1.2g/L、溶液pH值为5.0、吸附时间为24h的最佳吸附条件下，合成的吸附剂对Pb2+的去除率为59.82%，吸附量为49.85mg/g。

实验部分：

改性木质素胺制备：称取一定量的木质素于三颈瓶中，加入1mol/L的NaOH溶液，使其充分溶解，再加入一定量的二乙烯三胺，升温至90℃，缓慢滴加一定量的甲醛，恒温反应3h后将反应液倒出，在搅拌状态下滴加1mol/L的盐酸溶液将反应液pH值调到5～6之间，60℃保温静置2h，待改性木质素胺充分析出后，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH值7.0左右，于55℃烘干磨细过80目筛备用。

吸附剂对铅离子的吸附实验：量取100mg/L铅标液50mL于250mL的三角瓶中，加入一定量的木质素吸附剂，调节溶液pH 值，于水浴恒温振荡吸附一定时间，用干燥漏斗抽滤，采用分光光度法测定滤液中残余的Pb2+含量，按照标准曲线方程计算溶液中Pb2+的残余浓度，根据吸

附反应前后溶液中Pb2+浓度差，按下式计算木质素对Pb2+的吸附量Qe。

新型有机膨润土用于印染废水处理的实验研究

广州化工 2010年38卷第9期彭振华，徐灏龙

摘要：采用二乙烯三胺、环氧氯丙烷合成了一种阳离子型铵盐，用其与十六烷基三甲基溴化铵对钠基膨润土进行复合插层改性，制备得到一种新型有机膨润土；以模拟染料废水和实际印染废水为处理对象，使用改性膨润土进行了吸附脱色实验，吸附完成后加人聚合氯化铝混凝。实验结果表明，与单独投加聚合氯化铝相比，采用改性膨润土吸附后再混凝的方法处理废水，可显著提高脱色率和COD去除率；处理活性艳红x一3B、酸性大红GR与活性艳蓝X—BR 三种模拟染料废水时，脱色率分别可达99．4％、84．8％和96．1％；以中试规模处理实际印染废水调节池原水时，COD和色度去除率分别可达51．6％和85．9％；处理实际印染废水好氧生化出水，COD可由121．3mg／L降至65．4mg／L，色度由32倍降至8倍以下。

实验步骤：

阳离子型铵盐的合成：取二乙烯三胺，用一定量水稀释，缓慢加入环氧氯丙烷，加完后在44℃下搅拌3h得到阳离子型铵盐产品。产品具有阳离子型反应性基团，可与阴离子染料以离子键结合。采用旋转粘度计测得产品粘度为533mPa，采用四苯硼钠重量法测得铵盐含量为55.5％。膨润土的改性：往钠基膨润土中加入水配制成悬浮液，调整pH值，充分搅拌并水浴加热至60℃，加入十六烷基三甲基溴化铵和上述制得的阳离子铵盐溶液，搅拌2h后脱水干燥，研磨粉碎至200目，得有机改性膨润土，测得产品中有机物含量为6．47％。

废水处理实验：处理模拟废水小试试验：取1L模拟染料废水，加入改性膨润土，搅拌吸附一定时间后，加入聚合氯化铝进行混凝沉淀。取上清液测定吸光度。处理实际印染废水中试试验：采用一体化混凝反应沉淀中试装置，连续式操作，处理水量为2．5t天。在前段反应池加入膨润土吸附，在后段反应池加入聚合氯化铝混凝，经沉淀后取出水测定COD和色度。

己二胺

盐酸和硝酸介质中己二胺接枝壳聚糖微球吸附Hg(Ⅱ) 的行为

第6卷第4期环境工程学报 2012年4月

摘要:制备并表征了氯化和氨化壳聚糖微球，考察了己二胺接枝壳聚糖微球( HDA-CS)在盐酸和硝酸介质中吸附Hg(Ⅱ)的行为及影响因素。结果表明，盐酸介质中，pH 3. 0 时，HDA-CS 对Hg(Ⅱ)有较高的初始吸附速率，最大吸附容量为128. 6 mg/g; 硝酸介质中，pH 3. 5时，它对Hg(Ⅱ)的最大吸附容量为37.7mg/g。

实验内容：

吸附剂的制备：

(1)交联壳聚糖微球参考文献3］，在250mL的三颈瓶中，分别加入30mL四氯化碳和石油醚，6mL Span-80，在电动搅拌下，加入60 mL5%的壳聚糖醋酸溶液，40 min后滴加3 mL37%的甲醛。90min后，再滴加50%的戊二醛至凝胶化，用10%的NaOH，调pH至碱性。10min后，升温至40℃反应3h，再升至60℃反应4h，使微球固化。过滤，水洗至中性，以丙酮提取8h，60℃真空干燥，得保护氨基的戊二醛交联壳聚糖微球( CS)。

(2)交联壳聚糖微球的羟丙基氯化称CS1.0 g，在100 mL的三颈烧瓶中加入20mL去离子水溶胀，60℃水浴中电动搅拌下，加入5mL环氧氯丙烷，30 min后滴加5 mL高氯酸，反应8h后，用水洗至中性，丙酮洗数次，60℃真空干燥，得羟丙基氯化壳聚糖微球(HP-CS)。