乙氧胺盐酸盐的绿色合成新工艺

合集下载

相关主题

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

ｍａｔｅｉａｒｌｒａｔｉｏ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｗｅｒｅｏｎｔｈｅｙｉｅｌｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｅｔｈｏｘｙａｍｉｎｅ；ｃａｒｂａｍｉｄｅ；ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄ
无水乙醇、尿素、氢氧化钾、浓盐酸、溴液全为分析纯。ＲＥ５２— ９９Ａ旋转蒸发仪；磁力搅拌器。
巧
簪
∞ ３５ ∞ ２５ ∞
１．２实验过程
在装有恒压滴液漏斗、温度计、尾气吸收装置的２５０ｍＬ的三日烧瓶中，加入２０ｍＬ乙醇与６ｇ尿素（０．１ｍｏ１）溶解，在三口
瓶中加入催化剂回流反应３ｈ，反应完毕后旋蒸得产物氨基甲酸
乙酯。在冰水浴下，缓慢向制备得到的氨基甲酸乙酯中滴加含液溴１５．９ｇ（０．１ｍｏ１）的２０ｍＬ乙醇溶液，搅拌反应５ｈ，得到溴
图１乙醇和尿素物质的量比对产率影响图
农药创制领域的中间体，因此对乙氧胺盐酸盐的合成很有研究
质的量比分别为１：１，２：１，３：１，４：１，５：１，收率和对应物质量的
比见图１。
∞ ７５
７。晒
价值一。
∞
１实验部分１．１药品与仪器
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｅｔｈｏｘｙａｍｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｒｏｕｇｈａｌｃｏｈｏｌｙｓｉｓ，ｂｒｏｍｏ，ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｉｎｇｐｒｏｄｕｃｔｉｓＮ — ｂｒｏｍｏ — ｅｔｈｙｌｃａｒｂａｍａｔｅ．Ｗｈｉｃｈｃａｎｒｅａｒｒａｎｇｅｍｅｎｔｔｏｅｔｈｏｘｙａｍｉｎｅ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｒｅａｃｔｉｏｎｗｉｔｈ
・
３６・
山东化工ＳＨＡＮＤ０ＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵｓＴＲＹ
２０１７年第４６卷
乙氧胺盐酸盐的绿色合成新工艺
谷东杰，魏凡书
（天津市华北地质勘查局核工业二四七大队，天津３００２７０）
ＧｕＤｏｎｇｊｉｅ，ＷｅｉＦａｎｓｈｕ
（ＴｈｅＮｕｃｌｅａｒＩｎｄｕｓｔｒｙ２４５ＢｉｒｇａｄｅｏｆＴｉａｎｊｉｎＮｏｒｔｈＣｈｉｎａＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎＢｕｒｅａｕ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００２７０，Ｃｈｉｎａ）
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｈｙｄｒｏｃｈｌｏｉｒｃａｃｉｄｔｏｉｇｖｅｔｈｅｅｔｈｏｘｙａｍｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｒａｗ
代氨基甲酸乙酯。后将氢氧化钾的水溶液（质量分数１５％）缓慢滴加到上述溶液中，反应４ｈ。然后改为蒸馏装置，蒸馏得到
中图分类号：ＴＱ２０３文献标识码：Ａ文章编号：１００８— ０２１Ｘ（２０１７）０６— ００３６—０２
ＴｈｅＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＥｔｈｏｘｙａｍｉｎｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｂｙＮｅｗ wenku.baidu.comＧｒｅｅｎＭｅｔｈｏｄ
乙氧胺盐酸盐是一类有着重要药用价值的有机合成中间体，在医药、农药方面有着重要的应用。作为主要中间体可以合成环已烯酮类除草剂噻草酮、烯禾啶、三甲苯草酮等－３３。乙氧胺盐酸盐应用前景广阔，可用于开发作为合成新医药及新
摘要：以乙醇和尿素为原料，经过醇解、溴代反应，得到产物Ｎ一溴代氨基乙酸酯，在碱性溶液中发生重排反应得到乙氧胺，再与浓盐酸反应得到乙氧胺盐酸盐稳定化合物。研究了不同反应条件：原料配比、反应所用时间、反应的温度等条件对反应产物的影响。关键词：乙氧胺；尿素；盐酸盐；条件优化