7章(室内空气污染物测量)

②分配型填充柱
这种填充柱的填充剂是表面涂有高沸点有机溶剂（如异十三烷）的惰性多 孔颗粒物(如硅藻土)，类似于气液色谱柱中的固定相，只是有机溶剂的用 量比色谱固定相大。
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.1 气体污染物采样
③反应型填充柱
这种填充柱的填充物是由惰性多孔颗粒物(如石英砂、玻璃微球)或纤维 状物(如滤纸、玻璃棉)表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。 也可以用能和被测组分发生化学反应的纯金属丝毛或细粒做填充剂。气 样通过填充柱时，被测组分在填充剂表面因发生化学反应而被阻留 。
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.1 气体污染物采样
①吸附型填充剂
吸附型填充剂是颗粒状固体吸附剂，如活性炭、硅胶、分子筛、高分子多 孔微球等。它们都是多孔物质，比表面积大，对气体和蒸气有较强的吸附 能力。有两种表面吸附作用，一种是由于分子间引力引起的物理吸附，吸 附力较弱；另一种是由于剩余价键力引起的化学吸附，吸附力较强 。
7.1.1 气体污染物采样
1）溶液吸收法
它是用吸收液采集空气中的气态污染物的方法，也常用于空气中蒸汽及某 些气溶胶的采集。常用的吸收管有气泡吸收管、冲击式吸收管、多孔筛板 吸收瓶，玻璃筛板吸收瓶，如图7-4所示。
气泡吸收管
冲击式吸收管
多孔筛板吸收管
玻璃筛板吸收瓶
图7-4 气体吸收管（瓶）
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
气相色谱仪流程方块图
7.2 空气中气态物质测定方法
7.2.1 甲醛浓度的测定
甲醛的测定方法可分为化学法和仪器法。本节介绍AHMT比色法、气相色 谱法和电化学法。
2）质量浓度：以单位体积空气中所含颗粒物的质量来表示。常用单位为mg/m3 和μg/m3
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.5 采样方案设计
1.采样点布置
为了获得具有代表性的结果，在设计采样时要考虑以下三个因素：
1）采样点数量与分布 ： 根据检测对象的面积大小和现场情况来决定。一般根据房间平面的面 积和形状，可以按照50m2 以下设1～3个采 样点，50～100m2设3～5个 采样点，100m2以上至少设5 个采样点的方法来布点。除特殊目的外，采 样点分布要均匀。 2）采样点高度： 考虑到污染物对人体的影响，采样点高度一般设在人的呼吸带，即距 离地面0.5～1.5mm。 3）采样具有代表性 ： 采样点应该避开不能代表空间总体的特殊点，如空调的进风口、门窗 缝隙等处，采样点距离墙壁应有0.5m的距离。
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.3 综合采样
空气污染物常常不是单一存在，而是多种污染物同时存在。 所谓综合采样法就是针对这种情况提出来的。例如，在滤膜采 样器后接液体吸收管，可同时采集气体和颗粒污染物。这种方 法的主要缺陷是采样流量受限制，而颗粒物需要在一定的速度 下，才能被采集下来。 浸渍试剂滤料法，是将某种化学试剂浸渍在滤纸或滤膜上。 这种滤纸适宜采集气态与气溶胶共存的污染物。采样中，气态 污染物与滤纸上的试剂迅速反应，从而被固定在滤纸上。所以， 它具有物理(吸附和过滤)和化学两种作用，能同时将气态和气 溶胶污染物采集下来。
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.1 气体污染物采样
2.富集采样法
富集采样也称有动力采样，是用一个抽气泵，将空气样品通 过吸收瓶或填充柱中的吸收介质，使空气样品中的待测污染 物浓缩在吸收介质中。
①溶液吸收法 富集采样法可分为 ②固体阻留法 ③低温冷凝法
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.1 气体污染物采样
气体污染物样品采集的方法有2种：直接采样法和富集采样法
1.直接采样法
当空气中被测组分浓度较高，或所用的分析方法灵敏度很高时，可 选用直接采取少量气体样品的采样法。用该方法测得的结果是瞬时 或者短时间内的平均浓度，而且可以比较快地得到分析结果。 ①注射器采样 ②塑料袋采样 直接采样法常用的容器有： ③采气管采样 ④真空瓶采样
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.4 采样体积计算及污染物浓度表示方法
1.采样体积的计算
1）直接采样：用注射器、塑料袋和固定容器直接取样时，当压力达到平衡 并稳定后，这些采样器具的容积即为空气采样体积。 2）富集采样：采样时，要记录温度和大气压力，换算成标况下采样体积 。
V0 Vt T0 p 273 p Vt T p0 273 t 101.325
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第7章 ：室内空气污染物测量
第7章 室内空气污染物测量
7.1
7.2 7.3 7.4
室内空气污染物采样及色谱分析 空气中气态物质测定方法
室内空气中可吸入颗粒物的测定 室内空气微生物污染测定
第7章 室内空气污染物测量
室内空气质量测量是以室内空气质量标准为依据，测量的对象 是某一特定的房间或场所内的环境空气，目的是了解和掌握室内 的环境空气污染状况(种类、水平、变化规律)，对室内空气质量 是否超过标准和是否有损人体健康进行评价。 样品正确采集是测量结果可靠性的重要保证。如果采样方法不 正确或不规范，即使操作者再细心，实验室分析再精确，实验室 的质量保证和质量控制再严格，也不会得出准确的测定结果。按 被测污染物在空气中存在的状态，空气样品的采集可分为气体污 染物采样、颗粒物采样和综合采样。
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.4 采样体积计算及污染物浓度表示方法
2.气态污染物浓度的表示方法
单位体积空气样品中所含有污染物的量，就称为该污染物在空气中的 浓度。空气污染的浓度表示方法主要有两种 1）质量浓度：以单位体积空气中所含污染物的质量数来表示。常用的 有mg/m3和μg/m3。 2）体积浓度：以单位体积空气中所含污染物气体或蒸气的体积数。常 用的有ppm(10-6)和ppb(10-9)。换算关系：1ppm=1×10-6，1ppb＝ 1×10-9。 M E c 由ppm换算成mg/m3 :
7.1.1 气体污染物采样
2）固体阻留法
固体阻留法又称填充柱采样法。填充柱采样管用一根长6～10cm、内径 2～5cm的玻璃管或塑料管，内装颗粒状填充剂制成，如图7-5所示。填 充剂可以用吸附剂或在颗粒状的单体上涂以某种化学试剂。
图 7-5 填充柱采样管
根据阻留作用的原理，填充剂可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。
3）低温冷凝浓缩法
当空气中某些沸点比较低的气态物 质，在常温下用固体吸附剂很难完 全被阻留，用制冷剂将其冷凝下来， 浓缩效果较好。常用的制冷剂有 冰-盐水、干冰-乙醇等（见图7-6）。
图7-6 低温冷凝采样
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.2 颗粒物（气溶胶）采样
1. 自然沉降法
自然沉降法主要用于采集颗粒物粒径大于30µm的尘粒
c1 K 100% c1 c2 c3
式中，c1、c2、c3分别为第1管、第2管、第3管的分析测得浓度。
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.5 采样方案设计
2）采集气溶胶效率的评价方法
采集气溶胶常用滤料采样法。采集气溶胶的效率有两种表示方法： ①颗粒采样效率 即所采集到的气溶胶颗粒数目占总颗粒数目的百分数 ②质量采样效率 即所采集到的气溶胶质量数占总质量的百分数 由于微米级以下的极小颗粒在颗粒数上总是占绝大部分，而按质量计算 却只占很小部分，即一个大颗粒的质量可以相当于成千上万小的颗粒。所以 质量采样效率总是大于颗粒采样效率。由于10μm以下的颗粒对人体健康影 响较大，所以颗粒采样效率有着卫生学上的意义。
2. 滤料法
滤料法根据粒子切割器和采样流速 等的不同，分别用于采集空气中不 同粒径的颗粒物，该方法是将过滤 材料如滤膜放在采样夹上，用抽气 装臵抽气，则空气中的颗粒物被阻 留在过滤材料上，称量过滤材料上 富集的颗粒物质量，根据采样体积 ，即可计算出空气中颗粒物的浓度。
1- 底座 , 2- 紧固圈 , 3- 密 封圈 , 4- 接座圈 , 5- 支撑 网, 6-滤网, 7-抽气接口 图 7-7 颗粒物采样夹
3.采样方式
1）筛选法采样：采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45min。 2）累积法采样：当采用筛选法采样达不到室内空气质量标准中室内空气监测 技术导则规定的要求时，必须采用累积法 (按日平均法、8h平 均法)的要求采样。
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.5 采样方案设计
4.采样记录
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.6 气相色谱法
2.仪器结构与原理
气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器， 按其使用目的可分为 分析型、制备型和工 艺过程控制型。但无 论气相色谱仪的类型 如何变化，构成色谱 仪的5个基本组成部分 都是相同的，它们是 ①载气系统②进样系统、 ③分离系统(色谱柱) 图7-8 ④检测系统⑤数据处理 系统。其方块流程图如图7-8所示。
22 .4
式中 M—污染物的相对分子质量； c—污染物的质量浓度，mg/m3； E—污染物的体积浓度，ppm； 22.4—标况下气体的摩尔体积，m3/mol。
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.4 采样体积计算及污染物浓度表示方法
3.颗粒物浓度的表示方法
颗粒物浓度是描述气溶胶特性的一个重要物理量。表示颗粒物浓度 的方法主要有计数浓度和质量浓度。 1）计数浓度：以单位体积空气中所悬浮的粒子数目来表示，如“个/cm3” 和“个/m3”
V0—标准状况下采样体积，L或m3; Vt—采样体积，L或m3; T0—标准状况下的热力学温度273K; T—采样时的热力学温度(273+t)，K t—采样时的温度，℃; p0—标准状况下的大气压力101.325kPa p—采样时的大气压力，kPa． 3）被动采样：以采样器的采样速率K乘以采样时间，计算空气采样体积。 式中
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.5 采样方案设计
1）采集气态和蒸气态的污染物效率的评价方法
cs ①绝对比较法：用采样效率K来表示 K 100% c1
式中Cs—精确配制的标准气体浓度 C1—采样法采集的气体浓度 用这种方法评价采样效率比较理想，但必须配制标准气体，实际应用时 受到限制。 ②相对比较法：用2~3个采样管串联起来采集该气体后，分别分析各管的含 量，计算第1管含量占各管总量的百分数，即为采样效率K
Baidu Nhomakorabea
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.5 采样方案设计
2.采样时间与采样频率
采样时间是指每次采样从开始到结束所经历的时间，也称采样时段。采样频 率指的是在一定时间范围内的采样次数。这两个参数要根据监测目的、污染 物分布特征及人力物力等因素决定。采样持续时间不能少于10~15min。同 一个采样点采样持续时间不同，测出的浓度差别很大，这是由于空气中污染 物浓度在时间上并不稳定所致。由于采样容量的限制，一个采样器一次采样 时间多数不能超过0.5h，采样持续时间可以用多个采样器连续或断续采样累 积计算时间。
7.1 室内空气污染物采样及色谱分析
7.1.6 气相色谱法
1.分析原理
气相色谱法所分析的对象是气体和可挥发的物质。气相色谱法实际 上是一种物理分离的方法，基于不同物质物化性质的差异，在两相 ——固定相(色谱柱)和流动相(载气)构成的两相体系中具有不同的 分配系数(或吸附性能)，当两相作相对运动时，这些物质随流动相 一起迁移，并在两相间进行反复多次的分配(吸附—脱附或溶解—析 出)，使得那些分配系数只有微小差别的物质，在迁移速度上产生了 很大的差别，经过一段时间后，各组分之间达到了彼此的分离。被 分离的物质顺序地通过检测装臵，给出每个物质的信息，一般是一 个对称或不对称的色谱峰。通过出峰的时间和峰面积的大小，对被 分离的物质进行定性和定量分析。
采样记录是要对现场情况、各种污染物以及采样表格中采样日期、时间、 地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对温度、风速以及采样者签 字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。
5.采样效率及其评价
采样效率是指在规定的采样条件下(如采样流量、气体浓度、采样时间等) 所采集到的量占总量的百分数。 采样效率评价方法一般与污染物在空气中的存在状态有关，不同的存在状 态有不同的评价方法。